当归药材HPLC指纹图谱及其液相色谱-质谱联用分析

目的：建立当归的HPLC指纹图谱,并对其化学成分进行分析。方法：采用高效液相色谱法,以甲醇-0.05%磷酸水溶液系统进行线性梯度洗脱,测定了来源于岷县的多批当归药材和市售当归饮片的指纹图谱,应用相似度分析和聚类分析进行分类;并采用液相色谱-质谱联用（HPLC-MS）方法对岷县当归药材中的化学成分进行定性分析。结果：在选定的色谱条件下,得到当归HPLC指纹图谱,标定出12个共有峰;根据相似度分析和聚类分析的结果,将当归药材和当归饮片各分为1类。HPLC-MS鉴定出阿魏酸,6,7-二羟基藁本内酯,洋川芎内酯I、H、A,阿魏酸松柏酯,E-藁本内酯,Z-藁本内酯,3-正丁烯基苯肽共9个化学成分。结论：应用本方法评价当归的质量是可行的。     

防风及其栽培品饮片质量控制与分析

目的 对外观差异较大的防风及其栽培品进行分析比较, 探讨防风栽培品及饮片的质量标准. 方法 参照《中华人民共和国药典》2010年版一部防风项下性状、显微、薄层色谱、含量测定等方法 进行实验. 结果 防风与其栽培品在外观性状和内在质量上都有较大差别, 所含的主成分基本一致, 故薄层色谱、高效液相色谱区别很小. 结论 建议修订性状、显微鉴别, 拟订检查、含量测定限度, 完善用法用量等内容, 以完善《中华人民共和国药典》防风的质量控制方法 .     

3’-当归酰氧基-4’-乙酰氧基-3’,4’-双氢邪蒿内酯对麻醉犬心脏血流动力学的影响(英文)

本文研究了3’-当归酰氧基-4’-乙酰氧基-3’,4’-双氢邪蒿内酯(Pd-Ia)和地尔硫(艹卓)(Dil)对麻醉犬心脏血流动力学的影响。Pd-Ia剂量依赖性增加冠流量,减少主动脉压(MAP), dp/dt_(max),率压积(RPP)及全身血管阻力,并加快HR。Dil与Pd-Ia作用相似,但明显减慢HR。Pd-Ia对MAP及RPP的作用约为Dil的1/10。结果再次表明:Pd-Ia是一Ca~(2 )通道阻滞剂。     

心康平原料药的鉴别和含量测定

目的 :研究新的中药复方制剂心康平的质控指标。方法 :采用细胞膜色谱法对三七、丹参和当归进行有效成分的筛选 ,在此基础上对原料药中三七的 4种有效成分三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Re和Rb1进行薄层色谱鉴别 ,薄层展开条件为氯仿 -醋酸乙酯 -甲醇 -水 (15∶40∶2 2∶10 ) ;对丹参和当归中的丹参酮ⅡA 和藁本内酯用HPLC法同时进行了含量测定 ,色谱条件为KromasilODS柱 (15 0mm× 4 6mm ) ,甲醇 -水 (80∶2 0 )为流动相 ,流速 1mL·min-1,2 5 4nm下检测结果 :TLC鉴别方法专属性强。HPLC法测定丹参酮ⅡA 和藁本内酯的回收率分别为 98 9%和 10 0 9% ,RSD分别为 3 0 %和 2 5 %。结论 :本文方法可全面有效地控制心康平原料药及其制剂的质量     

不同产地栽培防风含量比较

目的：测定不同产地栽培防风中升麻素苷,5-O-甲基维斯阿米醇苷及乙醇浸出物的含量,并进行质量比较。方法：高效液相色谱法,色谱柱为C18（250mm×4．6mm,5μm）,流动相：甲醇-水（4：6）,检测波长254nm,流速0．8ml·min^-1;乙醇热浸法提出有效成分。结果：产于河北安国的防风含升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷和乙醇浸出物含量最高,分别为0．27％、0．26％和42．75％;产于甘肃兰州的含量最低,分别为0．12％、0．08％和22．15％。结论：河北安国、安徽亳州比较适宜防风栽培。     

高效液相色谱法测定不同种植方法及采摘日期的桔梗防风龙胆黄芩和北苍术的含量

目的测定不同种植方法及采摘日期的桔梗、防风、龙胆、黄芩和北苍术的含量。方法采用高效液相色谱法(HPLC)法,色谱柱为Ufavour(250 mm×4.6 mm,5μm)。检测桔梗的流动相为甲醇-乙腈-0.2%磷酸水溶液(3∶25∶72),波长为204 nm;检测防风的流动相为甲醇-水(40∶60),波长为254 nm;检测龙胆的流动相为甲醇-水(25∶75);波长为270 nm;检测黄芩的流动相为甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2),波长为280 mn;检测北苍术的流动相为甲醇-水(79∶21),波长为340 mn。结果采摘于2015年8月27日的人工种植桔梗含量最高,其中桔梗皂苷D为0.22%;采摘于2015年10月7日的人工2年生防风1号含量最高,其中升麻素苷为0.43%,5-O-甲基维斯阿米醇苷为0.92%;人工种植的龙胆含量最高,其中龙胆苦苷为4.96%;采摘于2015年8月27日的2年生黄芩地下部分含量最高,其中黄芩苷为14.99%;苍术中苍术素含量为0.23%,低于《中国药典》标准。结论本研究采用的方法操作简便,测定结果准确可靠,为5种中药材的规范化种植及采摘奠定了基础。     

祛腐再生膏的质量标准研究

目的:提高祛腐再生膏的质量标准,更好地控制产品质量。方法 :采用薄层色谱法(TLC)对该制剂中当归和白芷药材进行定性鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC)测定制剂中藁本内酯的含量,色谱条件:色谱柱为Diamonsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.05%三氟乙酸水(58∶42);流速为1.0 mL.min-1;检测波长为328 nm;柱温为30℃。结果:薄层色谱法可检出当归和白芷,斑点清晰,分离度好,阴性无干扰;藁本内酯在0.040 6~2.03μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 8),藁本内酯的平均回收率为98.26%,RSD=2.48%(n=9)。结论:本文方法简便、专属性好、准确,可作为祛腐再生膏的质量控制标准。     

基于HPLC-Q-TOF-MS结合多元统计分析的防风与水防风快速识别模型建立及差异性标志物的核磁鉴定

目的 分析防风与水防风的差异化学成分,建立专属性检测方法。方法 采用高效液相色谱-串联四级杆飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF-MS)技术测定不同产地的防风与水防风的质谱数据。通过软件对数据进行峰匹配、峰对齐和噪声过滤处理后,提取质谱特征峰,结合主成分分析和聚类分析建立快速识别模型。并根据一级质谱精确质荷比和二级质谱碎片信息,结合核磁共振的化学位移、谱线强度和偶合常数进行特征峰鉴别。结果 特征峰的主成分分析和聚类分析结果均表明防风与水防风存在显著差异,分离并鉴定出水防风差异性标志物为Xanthalin。结论 从化学成分角度建立防风与水防风辨识的新方法,该方法灵敏、准确、可靠,可用于防风的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定原料药3-氯-3’,4’-二羟基二苯甲酮的含量及有关物质

目的:建立反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定原料药3-氯-3’,4’-二羟基二苯甲酮(HP46)的含量及有关物质。方法:采用Diamonsil C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以甲醇-乙腈-水(用磷酸调节pH至3.0)(65∶5∶30)为流动相,流速0.8mL.min-1,检测波长243nm,柱温25℃,外标法测定HP46含量,自身对照法测定有关物质。结果:有关物质与主药分离良好,主药含量高于99%,HP46在3.0~180mg.L-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),最低检测限1mg.L-1。结论:建立的高效液相色谱方法灵敏性和专属性好,适用于原料药HP46的质量控制、有关物质检测和稳定性检查。     

酸枣仁中掺理枣仁的高效液相色谱法鉴别方法研究

目的 建立测定酸枣仁和理枣仁中6’’’-芥子酰斯皮诺素含量的高效液相色谱法（HPLC）,以鉴别酸枣仁中掺伪理枣仁。方法 2020年12月至2022年12月,采用HPLC法,选用Agela Venusil ASB C18柱（4.6 mm×200 mm,5μm）;以乙腈-0.2%冰醋酸水溶液为流动相梯度洗脱,对酸枣仁及理枣仁中6’’’-芥子酰斯皮诺素的含量进行分析测定;检测波长：335 nm;体积流量：1.0 mL/min,柱温为30℃。结果 6’’’-芥子酰斯皮诺素在2.32～138.96μg/L(r=1)内呈良好的线性关系。理枣仁平均加样回收率为97.5%,相对标准偏差（RSD）为1.5%。酸枣仁平均加样回收率为97.8%,RSD为1.7%。6’’’-芥子酰斯皮诺素在酸枣仁中含量范围为0.003 3%～0.005 1%,在理枣仁中含量范围为0.050 6%～0.066 0%。结论 建立的6’’’-芥子酰斯皮诺素HPLC含量测定分析方法灵敏度高、专属性强、重现性好,可用于酸枣仁中掺伪理枣仁的鉴别研究。     

不同产地防风饮片中有效成分含量比较

目的比较不同产地防风饮片中升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量。方法采用高效液相色谱法,色谱柱用Lichrospher C18(150mm×4.6mm,10μm);流动相为甲醇-水(35∶65);检测波长为254nm;柱温为40℃;流速为1.0mL.min-1。结果不同产地防风饮片中升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量有明显差异,内蒙古>黑龙江>辽宁>安徽,其中尤以内蒙古的平均含量最高(0.677%)。不同产地的升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量均高于药典标准。结论内蒙古的防风饮片质量较优,可作为购买防风饮片的首选产地。     

金鸡颗粒中两面针掺伪检测方法的研究

目的：本文建立金鸡颗粒中两面针鉴别方法,同时确认了金鸡颗粒掺伪特征成分毛两面针素,建立相应的分析 方法。方法：采用薄层色谱法对两面针进行定性鉴别,对金鸡颗粒掺伪特征成分毛两面针素采用 TLC 初筛、HPLC 验证、 HPLC-MS/MS 进行确证。在此基础上,采用高效液相色谱法对阳性样品中的毛两面针素进行含量测定。色谱条件：采用 Hypersil DBS C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,以乙腈 -0.1％磷酸溶液（21∶79）为流动相,流速 0.8 mL/min,检 测波长 330 nm。结果：对 21 批金鸡颗粒进行了检测,并采用 HPLC-MS/MS 对可疑样品进行确认,其中 3 批次检出毛两 面针素;毛两面针素进样在 0.073 32 ～ 2.444 μg 的范围内有良好的线性关系。3 批次阳性样品中毛两面针素的含量范围 为 65.48 ～ 73.94 μg/g。结论：本方法准确可靠,可作为金鸡颗粒中两面针掺伪的检测方法。     

反相高效液相色谱法测定防风中补骨脂素的含量

采用反相高效液相色谱法测定防风中补骨脂素的含量。色谱柱为APEX ODS柱 ;流动相为乙腈 80mmol/LpH4 0醋酸钠缓冲液 (2 5∶75 ) ;流速为1 0mL/min ;检测波长为 2 45nm ;以安息香为内标物。在补骨脂素浓度为 8～ 80 μg/mL时线性关系良好 ,相关系数r =0 9999。方法的日间精密度为 1 4% ,平均回收率为 97 2 %。测得防风生药中补骨脂素的含量为 12 1μg/ g     

米炒北沙参的质量标准研究

目的 建立米炒北沙参的质量标准.方法 取米炒北沙参饮片样品,进行外观性状观察、粉末显微鉴别、薄层色谱(TLC)鉴别,按2020年版《中国药典》(四部)通则方法检测其中水分、总灰分、酸不溶性灰分、水溶性浸出物及酸溶性浸出物的含量,采用高效液相色谱(HPLC)法测定其中补骨脂素、花椒毒素、佛手柑内酯、欧前胡素、异欧前胡素的...     

HPLC法测定穿心莲片中穿心莲内酯的含量

目的 建立高效液相色谱法(HPLC)测定穿心莲片中穿心莲内酯的含量的方法.方法 色谱柱为KromasilC18(250mm×4.6mm,5 μm),流动相为甲醇/水(70/30),检测波长为225nm,流速为1.0ml·min-1.结果 穿心莲内酯的平均回收率为99.74%,峰面积(RSD)为0.74%(n=5).结论 HPLC法测定穿心莲片中穿心莲内酯含量专属性强、重现性好.     

铁丝威灵仙药材、饮片及其制剂心脑静片掺伪威灵仙的检测方法研究

目的：建立铁丝威灵仙掺伪威灵仙的鉴别分析方法,为铁丝威灵仙药材、饮片及其制剂心脑静片的质量监管提供技术支持。方法：样品前处理方法为水提-酸水解法,以威灵仙的专属性水解成分齐墩果酸作为鉴别指标,采用高效液相色谱法,选择Waters Xbridge^TM C₁₈(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱,流速1 m L·min^-1,柱温30℃,检测波长205 nm,进样量10μL。结果：本研究建立的铁丝威灵仙药材、饮片及其制剂心脑静片掺伪鉴别方法,经验证,阴性无干扰,齐墩果酸检测限为1.96μg·m L^-1。共测定7批铁丝威灵仙饮片,14批心脑静片制剂,发现1批饮片掺伪,心脑静片样品未发现掺伪现象。结论：所建立的方法准确、快速、通用性强,可有效鉴别铁丝威灵仙药材、饮片及其制剂心脑静片中掺伪威灵仙的问题,并为含铁丝威灵仙的其他相关制剂掺伪鉴别方法的建立提供参考。     

高效液相色谱法测定雷公藤饮片中雷公藤内酯醇的含量

目的:建立以高效液相色谱(HPLC)法测定雷公藤饮片水提物中雷公藤内酯醇含量的方法。方法:样品分别用氯仿和乙酸乙酯超声萃取,经中性氧化铝柱洗脱分离后,在流动相为乙腈-水(23∶77)、流速为1.0ml/min、检测波长为218nm条件下测定含量并进行比较。结果:雷公藤内酯醇检测浓度线性范围为2.74～96μg/ml(r=0.9999),平均回收率分别为94.78%(RSD=1.57%)、98.2%(RSD=1.7%)。结论:2种含量测定方法均可用于雷公藤内酯醇的质量控制,尤以乙酸乙酯处理样品的方法分离、测定效果较好。     

高效液相色谱法测定桂枝饮片中桂皮醛含量

目的探讨桂枝饮片中桂皮醛的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法(HPLC法),色谱柱为Agilent C_(18)柱(150mm×4．6mm,5μm),流动相为乙腈-水(35∶75),检测波长为290nm。结果桂皮醛线性范围为0．0341～0．4087μg,r=0．9999(n=6),平均加样回收率为96．69%,RSD=1．0%(n=6)。结论HPLC法简便、准确,可用于桂枝饮片的质量控制。     

慢支固本颗粒质量标准的提高

目的建立慢支固本颗粒中防风的薄层鉴别方法，改进黄芪主药中黄芪甲苷的含量测定方法。方法防风鉴别采用薄层色谱法（TLC法）。主药黄芪中黄芪甲苷含量的测定则用高效液相色谱-蒸发光散射检测器法（HPLC—ELSD法）代替TLC法。结果防风的TLC鉴别专属性强，HPLC—ELSD法中黄芪甲苷进样量在0．5～12.63μg范围内，其对数与峰面积对数呈良好的线性关系，r=0．9994；样品的平均加样回收率为98．1％，RSD=1．3％。结论鉴别及含量测定方法操作简便，稳定可靠，重现性好，能更准确有效地控制产品的质量。     

白芍饮片的HPLC指纹图谱建立及聚类分析、主成分分析

目的:建立白芍饮片的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并进行聚类分析和主成分分析。方法:采用HPLC法。色谱柱为SunFire~?C18,流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为230 nm,柱温为30℃,采集时间为70min,进样量为15μL。以芍药苷为参照,建立26批不同产地白芍饮片及30批不同炮制方法白芍饮片的HPLC指纹图谱;采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)进行相似度评价,确定共有峰;采用SPSS 20.0软件进行聚类分析和主成分分析。结果:26批不同产地白芍饮片共有9个共有峰,相似度均大于0.880;共指认了6个峰,分别为没食子酸、儿茶素、芍药内酯苷、芍药苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、苯甲酰芍药苷;聚类分析结果显示,当余弦距离为15时26批样品可聚为2类,S1～S21聚为一类,S22～S26聚为一类;经主成分分析,前2个主成分的累积方差贡献率为81.124%。30批不同炮制方法白芍饮片共有10个共有峰,相似度均大于0.970;共指认了7个峰,分别为没食子酸、儿茶素、丹皮酚新苷、芍药内酯苷、芍药苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、苯甲酰芍药苷;聚类分析结果显示,当余弦距离为25时,30批样品可聚为2类,B1～B10聚为一类,C1～C10、J1～J10聚为一类;经主成分分析,前4个主成分的累积方差贡献率为86.887%。结论:所建HPLC指纹图谱及聚类分析和主成分分析结果可为不同白芍饮片的质量控制提供参考。