马沙拉嗪的催化转移氢化还原法合成

马沙拉嗪（ｍａｓａｌａｚｉｎｅ，１），化学名：５－氨基水杨酸，是治疗溃疡性结肠炎的有效药物［１］。本刊已报道了１的３种合成方法。（１）水杨酸经硝化、还原制得１［２，３］。（２）苯胺经重氮化、偶合、保险粉还原制得１［４］。（３）对氨基苯酚与ＣＯ２加压反...     

羧酸以硼氢化锌还原

羧酸以硼氢化锌还原ＮａｒａｓｉｍｈａｎＳ等［ＪＯｒｇＣｈｅｍ，１９９５；６０：５３１４］羧酸在临用时制备的Ｚｎ（ＢＨ４）２的ＴＨＦ溶液中，搅拌反应１～６ｈ。可还原得到相应的醇（不饱和酸得到二醇）。１６例中除水杨酸未反应和肉桂酸还原得到１，２－、１，３...     

复方对乙酰氨基酚片中咖啡因鉴别方法的改进

复方对乙酰氨基酚片中咖啡因鉴别方法的改进文登市药品检验所２６４４００隋成杨晓胜许广进复方对乙酰氨基酚片每片含对乙酰氨基酚１２６ｍｇ、乙酰水杨酸２３０ｍｇ、咖啡因３０ｍｇ。其中咖啡因的鉴别反应，安徽［１］、福建［２］、甘肃［３］、辽宁［４］、湖北［５］...     

乙酰水杨酸药时曲线的双峰研究

乙酰水杨酸药时曲线的双峰研究谈恒山，姚斌，顾培德（南京军区南京总医院，南京２１０００２）据文献［１］报道某些药物单次给药后，药时曲线出现双峰现象。国内学者发表了有关双峰的文章［１，２］，但未见论文发表。本文对乙酰水杨酸在兔体内双峰现象及药动学的研究作...     

二阶导数光谱法测定复方水杨酸醇溶液中水杨酸的含量

二阶导数光谱法测定复方水杨酸醇溶液中水杨酸的含量符旭东，郑汉平，王志朝（广州军区武汉总医院药局武汉４３００７０）复方水杨酸醇溶液是一种抗真菌药物，是由水杨酸、碘酊和苯酚等成分组成的复方制剂［１］，其主要成分水杨酸在紫外区受到其他成分的干扰，用常规分光...     

HPLC法测定力克肺疾片及胶囊的含量

力克肺疾片及胶囊均为新型的抗结核病的药物，含有对氨基水杨酸异烟肼。福建省药品标准（１９９８年）［１］采用非水滴定法，进口药品标准［２］采用碘量法，操作较为繁琐。本文采用高效液相色谱法，以地塞米松磷酸钠为内标物质，测定其中对氨基水杨酸异烟肼的含量，结果...     

扑热息痛的又一合成路线

扑热息痛（１）,化学名为Ｎ－（４－羟基苯基）乙酰胺,为常用的解热镇痛药。文献报道的合成方法有：以对硝基氯苯［１］为原料,经水解还原酰化制备;以硝基苯为原料,在Ｐｔ／Ｃ或ＰｔＯ２存在下还原得对氨基酚,再经酰化而得［２,３］;硝基苯在Ａｌ－Ｈ２ＳＯ４存在下还原再转位生成对氨基酚。经酰化而得［４］,国内以对硝基苯酚钠为原料,经酸化还原酰化而得［５］。本文参考文献［６～１１］以对羟基苯乙酮为原料,经肟化、Ｂｅｃｋｍａｎｎ重排得１,并进行了改进,总收率以粗品计为８８％,以精品计为７６％。　　２的制备,文献…     

4—羟基苯乙胺盐酸盐的合成

４－羟基苯乙胺（１ａ）和３－甲氧基－４－羟基苯乙胺（１ｂ）分别是合成血小板聚集抑制剂——重氮前列腺烷酸［１］和抗休克及强心利尿药——多巴胺的中间体［２］两者合成方法相近。文献［３］系使用５％钯碳，以冰乙酸为溶剂，在室温和低压下还原１－（４－羟苯基）－...     

HPLC法测定乙酰水杨酸片含量

ＨＰＬＣ法测定乙酰水杨酸片含量周静安（浙江省自衢州市药品检验所，衢州３２４００２）乙酰水杨酸为解热、镇痛、抗风湿药，贮存不当，在潮湿空气中易水解、游离出醋酸和水杨酸。《中国药典》采用水解后，中和法测定乙酰水杨酸的含量，比色法测定水杨酸［１］．本文采用...     

卡托普利片的HPLC—电化学检测法测定

卡托普利（ｃａｐｔｏｐｒｉｌ，１）是一种血管紧张素转移酶抑制剂，临床主要用于治疗高血压和充血性心力衰竭。有关１含量测定的方法有流动注射分析法［１］、电导法［２］及气相色谱法［３］等。近年来应用较多的是高效液相色谱－紫外检测法［４～６］，但由于１化学结...     

4—氨基—5—咪唑甲酰胺盐酸盐的合成

４－氨基－５－咪唑甲酰胺盐酸盐（１）是重要医药中间体。文献［１］以氰乙酸乙酯（５）为原料,经酯化、氨解和偶联反应制得２－脒基－２－苯偶氮基乙酰胺盐酸盐（２）,再还原制得２－脒基－２－甲酰胺基乙酰胺盐酸盐,在此步反应中使用大量无水乙醚和９５％乙醇,然后在１７０°Ｃ油浴上直接加热环合制备１。该法成本高,纯化困难。文献［２］以２为原料经还原和环合反应制得４－甲酰胺基－５－咪唑甲酰胺盐酸盐,然后酸性水解,用乙醇－乙醚精制得１,收率为２７％。本文参照文献［１～５］,以价廉易得的氯乙酸为起始原料,经氰解、酯…     

差示分光光度法测定诺氟沙星胶囊的含量

喹诺酮类合成抗生素诺氟沙星（Ｎｏｒｆｌｏａｃｉｎ）及其制剂的含量测定方法有紫外分光光度法［１］、ＨＰＬＣ法［２］、离子对比色法［３］、沉淀回滴法［４］、荧光分光光度法［５］、Ｃｒａｎ电位滴定法［６］,中国药典采用非水滴定法［７］测定带氟沙星胶囊的含量,终点不易观察。用差示分光光度法测定诺氟沙星胶囊的含量尚未见文献报道。本文利用诺氟沙星在０．１ｍｏｌ·Ｌ－１氢氧化钠溶液和０．１ｍｏｌ·Ｌ－１盐酸溶液中紫外光谱发生变化的特征,用差示分光光度法,通过测定差示吸收值（ＡＡ）直接测定诺氟沙星的含量,现报道…     

紫外分光光度法测定复方苯甲酸酊中水杨酸的含量

复方苯甲酸酊为苯甲酸和水杨酸的复方制剂,制剂规范［１,２］采用的中和法只能测出苯甲酸和水杨酸的总量,不能准确反映各自的实际含量。本文采用紫外分光光度法测定水杨酸的含量,再从总酸量中减去水杨酸的含量,即为苯甲酸的含量。能真实反映和控制该制剂的含量,结果准确可靠,简便易行。１　仪器与试药仪器　ＵＶ－２０００型紫外分光光度计（日本岛津）;ＷＦＺ８００－Ｄ２型紫外分光光度计（北京第二光学仪器厂）。试药　苯甲酸（基准试剂,北京化工厂）;水杨酸（分析纯,中国药品生物制品检定所）。２　方法与结果２－１　紫外吸…     

改良法测定ACD中的枸橼酸钠含量

改良法测定ＡＣＤ中的枸橼酸钠含量广西南宁中心血站５３０００３覃普词复方枸橼酸钠注射液（ＡＣＤ）中枸橼酸钠含量的测定，国内报道有中和法［１］、混合指示剂法［２］、电位测定法［３］、比色法［４］、离子交换法［５］等。目前卫生部规定用非水滴定法［６］（规范...     

维生素B_1及其片剂的氧瓶燃烧电位滴定法测定

维生素Ｂ_１及其片剂的氧瓶燃烧电位滴定法测定浙江医科大学药物分析教研室杭州３１０００６李新，刘滔维生素Ｂ１的测定方法有硅钨酸重量法［１］、紫外分光光度法［２］、硫色素荧光法［２］、非水法［３］等。本文从其为含硫药物的角度，参阅文献［３～７］，研究了用?..     

氧氟沙星吸收系数的测定

氧氟沙星的含量测定有ＨＰＬＣ法、对照品法和吸收系数法。根据文献报道在相同的实验条件下（０．１ｍｏｌ·Ｌ－１）的盐酸液为稀释剂，测定波长为２９３±１ｎｍ，吸收系数（Ｅ１％１ｃｍ）分别为９０３［１］，８７６［２］，９２７［３］，它们之间有较大的差异，为此...     

阿霉素白蛋白微球冻干制剂含量测定方法研究

阿霉素白蛋白微球冻干制剂含量测定方法研究北京铁路总医院１０００３８孙路路北京医科大学１０００８３魏树礼阿霉素的含量测定方法很多，有薄层荧光扫描法［１］、荧光分光光度法［２］、放射免疫法［３］、气相色谱法［４］、紫外分光光度法［５］、高效液相色谱法［６...     

硫酸奈替米星注射液的HPLC—间接光度检测法测定

硫酸奈替米星（ｎｅｔｉｌｍｉｃｉｎｓｕｌｆａｔｅ,１）是新一代半合成氨基糖甙类抗生素。由于此类药物无紫外吸收,以往的检测方法多采用荧光检测［１］或衍生化法［２］等。本文采用高效液相色谱－间接光度检测（ＨＰＬＣ－ＩＰＤ）法［３］,在流动相中加入具有紫外...     

阿斯匹林肠溶片中游离水杨酸检测方法的改进

阿斯匹林肠溶片为解热、消炎、镇痛类药。由于结构不甚稳定而较易水解为游离水杨酸和醋酸，因此中国药典规定了阿斯匹林肠溶片中游离水杨酸的含量限度＾［１］。笔采用紫外分光光度法测定游离水杨酸的含量从而控制其限度，结果准确可靠。该方法可减免检验的主观误差，提高检测的准确度和灵敏度。     

小儿麻黄止咳合剂中麻黄碱的含量测定

小儿麻黄止咳合剂中麻黄碱的含量测定周芝来（汕头市中心医院汕头５１５０３１）黄诺嘉（汕头市药品检验所）制剂中盐酸麻黄碱含量测定方法报道较多，诸如单方制剂的有银量法［１］，非水法［２］，中和法［３］；复方制剂的有薄层扫描法［４］，薄层比色法［５］，气相层...