HPLC同时测定羌药川木香顺气丸中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量

目的:采用HPLC法同时测定羌药川木香顺气丸中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量。方法:色谱柱为Ultimate XB-C18色谱柱(4.6×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%甲酸水溶液(80:20,v/v),流速为1 ml.min-1,检测波长为225 nm,柱温为30℃。结果:木香烃内酯、去氢木香内酯分别在1.47~47.12、3.26~104.24μg.m L-1范围内呈良好的线性关系,川木香顺气丸中木香烃内酯、去氢木香内酯平均总含量为3.35mg/g。结论:实验所建立的HPLC方法可用于羌药川木香顺气丸中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量测定。     

RP-HPLC法测定小儿百寿丸中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量

目的：建立用反相高效液相色谱法（RP—HPLC）同时测定小儿百寿丸中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量。方法：采用AgilentZORBAXSB—C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）;以甲醇-0．2％磷酸（63：37）为流动相;检测波长225nm;流速1．0ml／min;柱温35℃。结果：木香烃内酯在0．0785～0．6542μg、去氢木香内酯在0．0821—0．6840μg范围内呈良好线性关系（r=0．9999）;平均回收率分别为97．3％和96．8％,RSD均为0．6％。结论：本方法灵敏度高、准确、重现性良好,可用于小儿百寿丸中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量测定。     

HPLC法测定五味麝香丸中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量

目的:建立了HPLC法同时测定五味麝香丸中木香烃内酯和去氢木香内酯含量的方法。方法:色谱柱:WelchromMaterials柱C₁₈（250mm×4.6mm,5μm）,流动相:甲醇-水（65:35）;检测波长:225nm;流速:1.0ml·min^-1。结果:木香烃内酯在0.0115～0.1150mg·ml^-1的浓度范围内呈良好的线性关系（r=0.9999）,平均回收率为99.00%（RSD=0.90%）;去氢木香内酯在0.0119～0.1190mg·ml^-1的浓度范围内呈良好的线性关系（r=0.9998）,平均回收率为99.23%（RSD=1.02%）。结论:本方法快速、灵敏、准确,适用于五味麝香丸中木香的含量测定。     

高效液相色谱法测定七味广枣丸中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量

目的:建立高效液相色谱法测定七味广枣丸中木香烃内酯和去氢木香内酯含量。方法:采用Agilent ZORBAX EclipseSB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,流动相为5%乙腈-乙腈(58∶42),流速1 mL.min-1,检测波长为225 nm。结果:木香烃内酯和去氢木香内酯的保留时间分别约为21 min和24 min,与相邻峰的分离度大于1.5;线性范围分别为7.400~185.0μg.mL-1(r=0.9999)和5.950~148.8μg.mL-1(r=0.9998);平均回收率(n=6)分别为101.3%和97.0%,RSD均为1.6%。结论:该法操作简便,测定结果准确,重复性好,可用于七味广枣丸中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量测定。     

HPLC法同时测定三九胃泰颗粒中8个成分含量

摘要：目的:建立HPLC法同时测定三九胃泰颗粒中8个成分的含量。方法:采用HPLC法,同时测定三九胃泰颗粒中氯化两面针碱、没食子酸、梓醇、芍药苷、黄芩苷、汉黄芩苷、木香烃内酯和去氢木香烃内酯的含量,采用日本岛津GL Inert Sustain AQ C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈（A）-0.05%磷酸溶液（B）,梯度洗脱;检测波长:250 nm,流速:1.0 ml·min-1,柱温:30℃,进样量:10μl。结果:氯化两面针碱、没食子酸、梓醇、芍药苷、黄芩苷、汉黄芩苷、木香烃内酯和去氢木香烃内酯检测质量浓度的线性范围分别为24.36～341.00μg·ml-1、11.25～157.60μg·ml-1、7.32～102.50μg·ml-1、36.18～506.50μg·ml-1、30.28～423.90μg·ml-1、13.05～182.60μg·ml-1、18.22～255.10μg·ml-1、8.55～119.70μg·ml-1（r为0.999 2～0.999 9）;平均加样回收率分别为98.70%,98.60%,98.10%,98.90%,98.80%,98.50%,98.30%,98.10%（RSD <2.0%,n=6）。结论:该方法简单、有效、结果准确,可用于三九胃泰颗粒中上述8个成分含量的同时测定。     

高效液相色谱梯度洗脱法同时测定沉香理气丸中4种内酯含量

目的：采用高效液相色谱梯度洗脱法测定沉香理气丸中白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ、木香烃内酯和去氢木香内酯的含量。方法 Hypersil C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相A为甲醇-乙腈（2：1）,流动相B为水;体积流量：0.7 mL·min-1;检测波长222 nm。结果白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ、木香烃内酯和去氢木香内酯分别在0.0135~0.2700μg（r=0.9992）、0.0103~0.2060μg（r=0.9994）、0.1816~3.6320μg（r=0.9999）、0.1202~2.4040μg（r=0.9998）范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.98%,96.82%,98.56%,98.57%,RSD （n=6）分别为1.41%,1.37%,1.01%,0.59%。结论该方法简便、准确、灵敏、重复性好,可作为沉香理气丸中白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ、木香烃内酯和去氢木香内酯的含量控制方法。     

RP-HPLC测定十八味降香丸中木香烃内酯的含量

目的:建立藏药十八味降香丸中木香烃内酯的含量测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法测定十八味降香丸中木香烃内酯的含量。色谱柱为 Kromasil C_(18)(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-水(65:35),流速1.0 mL·min~(-1),检测波长为225 nm。结果:木香烃内酯在8～40μg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系,十八味降香丸中木香烃内酯的回收率为99.0%。结论:本法简单、快速、准确,可用于藏药十八味降香丸中木香烃内酯的含量测定。     

HPLC测定木香顺气丸中的4种有效成分

目的采用HPLC法同时测定木香顺气丸中木香烃内酯、去氢木香烃内酯、厚朴酚和厚朴酚的含量。方法采用Kro-masil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5.0μm),流动相为乙腈-甲醇-水(50:8:42);检测波长210 nm;流速1.0 m.lmin-1。结果木香顺气丸中4种指标成分的线性关系良好,r为0.9996~0.9999;回收率为97.49%~100.80%,RSD为0.88%~1.77%。结论所建方法专属性强、重复性好,可用于木香顺气丸的质量控制。     

LC-MS/MS法测定木香槟榔丸中7个有效成分的含量

目的:运用液质联用法测定木香槟榔丸中去氢木香内酯、α-香附酮、氢溴酸槟榔碱、盐酸小檗碱、橙皮苷、大黄素、大黄酚等7个成分的含量.方法:采用液相色谱串联三重四级杆质谱法进行测定,色谱柱为Agilent Poroshell 120 SB C18(2.1 mm× 100 mm,2.7 μm),以0.1％甲酸水溶液-乙腈流动相,梯度洗脱,流速为0.3 mL· min-1;离子源为电喷雾离子源(ESI),正负离子模式,采用多反应监测模式(MRM)进行测定.结果:上述7个成分在相应的浓度范围内呈现良好的线性关系;加样回收率为97.94％～101.46％,RSD为1.47％～3.33％ (n=6).结论:该检测方法准确、可靠,可同时测定木香槟榔丸中7个有效成分,为该制剂的质量控制提供了依据.     

HPLC法测定归脾丸中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量

目的 建立HPLC法测定归脾丸中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量的方法.方法 采用HPLC法,色谱柱为Agilent Eclipse SB-C18柱（150mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈：0.1%磷酸溶液（45：55）,流速为1.0mL·min-1,检测波长为225nm.结果 木香烃内酯在0.1018～1.018μg间线性良好,r=0.9999,平均回收率为99.37%,RSD（n=9）为1.2%;去氢木香内酯在0.1034～1.034μg间线性良好,r=0.9999,平均回收率为98.60%,RSD（n=9）为0.9%.结论 该方法灵敏、准确、简便、重复性好,可作为归脾丸的定量控制方法.     

不同厂家香连丸中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量测定

目的建立同时测定香连丸中木香烃内酯和去氢木香内酯含量的方法,分析不同厂家香连丸中两成分含量。方法采用高效液相色谱法,色谱条件:Chromsil C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm),以甲醇-水(65∶35)为流动相,流速1 m L·min-1,检测波长225 nm,柱温30℃。结果木香烃内酯、去氢木香内酯分别在0.009 4~0.023 6μg和0.021 8~0.108 8μg进样量范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 6,0.999 2),木香烃内酯、去氢木香内酯的回收率均在95%~105%。不同厂家香连丸中木香烃内酯、去氢木香内酯的含量范围分别为0.16~0.83 mg·g-1和1.45~7.40 mg·g-1。结论该方法可准确测定香连丸中木香烃内酯、去氢木香内酯的含量,市售香连丸中两成分含量差别较大,需要加强其质量控制。     

八珍益母丸中9个成分的含量测定及其主成分、聚类分析

摘要：目的:建立同时测定八珍益母丸中9种成分含量的方法,同时对其进行主成分分析及聚类分析。方法:采用HPLC法,色谱柱Waters Sunfire C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-乙腈（35∶65,A）-0.5%磷酸溶液（B）,梯度洗脱;流速:1.0 ml·min-1;检测波长:220 nm（白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ、茯苓酸）、230 nm（芍药苷、甘草苷）、280 nm（盐酸益母草碱、白术内酯Ⅱ）、320 nm（阿魏酸、毛蕊花糖苷）;柱温:28℃;进样量:10μl。采用SPSS 22统计软件对含量测定结果进行主成分分析与聚类分析。结果:盐酸益母草碱、阿魏酸、毛蕊花糖苷、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅱ、芍药苷、茯苓酸和甘草苷检测质量浓度线性范围分别为6.084～48.672,5.498～43.980,2.972～23.772,2.432～19.456,2.079～16.632,2.174～17.388,2.836～22.684,4.761～38.084,2.504～20.036μg·ml-1（r>0.999 0）;平均加样回收率为98.4%～100.2%,RSD为0.32%～0.88%（n=6）;15批样品提取出2个主成分,聚类分析为3类。结论:本法简便、准确、重复性好,可以用于八珍益母丸的鉴定与评价,可作为八珍益母丸质量控制的重要科学依据之一。     

HPLC波长切换法同时测定健胃消炎颗粒中多组分含量

摘要：目的:建立HPLC波长切换法时测定健胃消炎颗粒中党参炔苷、大黄酸、大黄素、大黄酚、木香烃内酯、去氢木香内酯和芍药苷的含量。方法:以L9（34）正交试验优化提取条件,采用Agilent Extend C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以0.1%磷酸溶液（A）-乙腈（B）为流动相,梯度洗脱流速为1.0 ml·min-1,检测波长为230 nm（芍药苷、大黄素、大黄酸、大黄酚、木香烃内酯、去氢木香内酯）、270 nm（党参炔苷）,柱温为30℃进样量为20μl。结果:党参炔苷、大黄酸、大黄素、大黄酚、木香烃内酯、去氢木香内酯和芍药苷检测质量浓度的线性范围分别为4.37～34.97,0.63～5.05,2.29～18.31,0.41～3.24,1.28～10.23,0.75～6.02,3.34～26.75μg·ml-1（r为0.999 5～0.999 9）;平均加样回收率分别为99.7%,98.4%,99.1%,98.2%,99.2%,100.9%100.2%（RSD<2.0%,n=6）。结论:本研究建立的方法可用于健胃消炎颗粒的多组分同时测定。     

RP-HPLC法同时测定雪胆胃肠丸中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法同时测定雪胆胃肠丸中木香烃内酯和去氢木香内酯含量的方法。方法:色谱柱为Shim-pack VP-ODS(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(60∶40),检测波长为225nm。结果:木香烃内酯、去氢木香内酯的检测浓度分别在13.6～272.0、11.25～225.0μg·mL-1范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r均为0.9998);二者平均回收率分别为99.47%和99.62%,RSD分别为1.75%和1.14%(n均为6)。结论:本方法简便易行、准确可靠,可用于雪胆胃肠丸的质量控制。     

超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定肋柱花药材中5种活性成分含量

目的 建立同时测定肋柱花药材中5种活性成分含量的超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法。方法 色谱柱为Thermo Hypersil GOLD C18柱（100 mm×2.1 mm,1.9μm），流动相为甲醇-含5 mmol/L甲酸铵的0.1%甲酸水溶液（梯度洗脱），流速为0.25 mL/min，柱温为30℃，进样量为5μL；离子源为电喷雾电离（ESI），电离模式为ESI-（木犀草素、芒果苷）和ESI+（异荭草苷、獐牙菜苦苷、当药黄素），多反应监测（MRM）模式，喷雾电压为3 500 V（正离子模式）和3 000 V（负离子模式），雾化温度为300℃。采用SIMCA 14.1软件进行主成分分析。结果 木犀草素、异荭草苷、獐牙菜苦苷、芒果苷、当药黄素的质量浓度分别在0.404 1～12.931 2 mg/L、0.392 2～12.550 4 mg/L、0.283 8～9.081 6 mg/L、0.305 5～9.776 0 mg/L、0.356 7～11.414 4 mg/L范围内与峰面积线性关系良好（R2≥0.999 0）；检测限分别为0.521 0,1.319 8,0.813 3,1....     

高效液相色谱法测定安胎益母丸中木香烃内酯的含量

目的建立安胎益母丸中木香烃内酯的含量测定方法。方法采用Diamonsil C18(2)(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,甲醇-水(58∶42)为流动相,检测波长:225nm,柱温为室温,进样体积:10μL。结果木香烃内酯在0.02492~1.246mg.mL-1范围内具有良好的线性关系,r=0.9997,平均回收率为98.96%,RSD=1.76%(n=6)。结论本法简便宜行、精密度好、结果准确,可用于安胎益母丸中木香烃内酯的含量测定。     

HPLC法同时测定寒水石二十一味散中6种成分的含量

摘要：目的:建立HPLC法同时测定寒水石二十一味散中6种成分的含量。方法:采用Phenomenex Gemini C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,以乙腈为流动相A,0.1%磷酸为流动相B,梯度洗脱,流速:1.0 ml·min-1,检测波长:225 nm,进样量:10μl,柱温:30℃。结果:木香烃内酯、去氢木香内酯、土木香内酯、异土木香内酯、没食子酸和鞣花酸分别在4.60～184.00μg·ml-1（r=0.999 9）,5.72～228.60μg·ml-1（r=0.999 3）,5.69～227.60μg·ml-1（r=0.999 7）,5.52～220.80μg·ml-1（r=0.999 9）,4.75～190.00μg·ml-1（r=0.999 6）,4.70～187.80μg·ml-1（r=0.999 6）范围内线性良好,平均回收率分别为99.98%（RSD=0.50%）,99.41%（RSD=0.76%）,100.26%（RSD=0.98%）,99.66%（RSD=1.04%）,99.74%（RSD=0.98%）,99.96%（RSD=0.81%）（n=9）。结论:该方法结果准确、操作简便,重复性好,可用于寒水石二十一味散的质量控制。     

HPLC法同时测定开胸顺气丸中4种成分的含量

目的：建立HPLC法同时测定开胸顺气丸中木香烃内酯、去氢木香烃内酯、厚朴酚、和厚朴酚含量的方法。方法：采用KromasilC18色谱柱（4．6mm×250mm,5μm）,流动相为乙腈-甲醇-水（50：8：42）;检测波长210nm;流速1．0mL·min^-1。结果：开胸顺气丸中4种指标成分线性关系良好（r为0．9996～0．9999）;回收率为97．49％～100．80％（RSD为0．92％～1．77％）。结论：所建方法专属性强,重复性好,可用于开胸顺气丸的质量控制。     

不同产地木香中两种倍半萜内酯的含量测定

目的:测定不同产地木香中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Comatex C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水(65∶35)为流动相,检测波长225 nm,流速1.0 m L﹒min~(-1),柱温30℃。结果:木香烃内酯在0.2108μg~1.2648μg、去氢木香内酯在0.2332μg~1.3992μg范围内线性关系良好,木香烃内酯、去氢木香内酯回收率分别为100.75%,100.21%。结论:不同产地木香药材中木香烃内酯和去氢木香烃内酯的含量差别较大,产地对药材质量有明显影响。     

HPLC法测定麻仁润肠丸中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量

目的建立HPLC法测定麻仁润肠丸中木香烃内酯及去氢木香内酯的含量。方法采用Lanbo(Kromasil C18柱;流动相:甲醇-水(65∶35);流速:1.0mL.min-1;检测波长:225nm。结果木香烃内酯在0.2339~1.169μg范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为99.04%,RSD=0.43%(n=6);去氢木香内酯在0.1696~0.848μg范围内线性关系良好,r=0.9995,平均回收率为98.62%,RSD=0.49%(n=6)。结论该方法准确可靠、重复性好,可用于麻仁润肠丸的质量控制。