高效液相色谱法对枣仁安神颗粒中丹参酮Ⅱ_A含量测定的研究

目的提高枣仁安神颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱法对枣仁安神颗粒进行鉴别;采用高效液相法测定其有效成分含量。结果薄层色谱法可鉴别出与酸枣仁、丹参、五味子中的特征斑点;高效液相色谱法测定丹参中的丹参酮ⅡA,在测定范围内线性良好,回收率在97%~101%之间。结论所建立的质量标准简便可行、重复性好,可作为枣仁安神颗粒的质量监控。     

速效枣仁安神胶囊中酸枣仁皂苷A、B的TLC鉴别和含量测定

用薄层色谱法对速效枣仁安神胶囊中的酸枣仁皂苷A、B进行TLC鉴别,用单波长薄层扫描法在同一薄板上测定皂苷A、B的含量.方法简便、灵敏,结果准确可靠,适用于含酸枣仁制剂中酸枣仁皂苷A、B的含量测定.     

枣仁安神颗粒皂苷类有效组分定量分析方法研究

目的建立枣仁安神颗粒的定量分析方法。方法采用HPLC-ELSD法测定制剂中酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷A1和酸枣仁皂苷B,使用Kromasil C18（4.6mm×200mm,5μm）色谱柱,以乙腈-水为流动相,进行梯度洗脱,流速1.0m L·min^-1,柱温：25℃,Alltech 2000ES蒸发光散射检测器（漂移管温度：105℃;载气流量3.0 L·min^-1）。结果酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷A1和酸枣仁皂苷B的线性范围分别为0.086μg~2.58μg（r=0.9990）、0.025μg~0.75μg（r=0.9993）和0.046μg~1.38μg（r=0.9993）;平均回收率（n=6）分别为95.55%、102.0%和102.1%,RSD分别为0.8%、2.1%和2.1%。结论所建方法简便、准确,重复性好,可作为此制剂的定量方法。     

产舒颗粒的药材鉴定和含量测定

目的建立产舒颗粒的质量控制方法。方法采用TLC法鉴别人参、当归和酸枣仁;采用RP-HPLC法测定产舒颗粒中的人参皂苷Rb1。结果TLC可鉴别人参、当归和酸枣仁的特征斑点。HPLC测定中,人参皂苷Rb10.776~7.760μg.ml-1线性关系良好(r=0.9999),平均回收率99.69%,RSD=2.04%。结论所建方法简便、准确,可有效控制产舒颗粒的质量。     

枣仁安神颗粒指纹图谱的相关性研究

目的建立枣仁安神颗粒HPLC指纹图谱,研究酸枣仁、丹参、五味子药材与复方指纹图谱的相关性。方法应用HPLC-DAD检测方法 ,建立枣仁安神颗粒的指纹图谱,以色谱峰保留时间相对偏差Δt和紫外光谱相似性为考察指标,对复方指纹图谱色谱峰归属进行分析。结果共得到23个色谱峰,确定了特征峰的药材归属,指认了其中9个化学成分。结论所建立的指纹图谱特征性强,明确了复方色谱指纹图谱的峰位归属,为进一步的谱效研究奠定基础。     

枣仁安神颗粒的质量标准考察

目的:建立枣仁安神颗粒的质量控制方法。方法:薄层色谱鉴别酸枣仁和丹参;高效液相色谱法测定五味子中五味子醇甲的含量,Kromasil C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-水(58∶42);检测波长为250nm。结果:薄层色谱鉴别在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。高效液相色谱法含量测定结果五味子醇甲在1.96~29.40mg.L-1范围内,呈良好的线性关系,回归方程为Y=86451X-6220.7,r=0.9999,精密度、重复性、稳定性良好,平均回收率为98.21%,RSD为1.14%。结论:本标准中建立的方法能较好地控制本品的质量。     

高效液相色谱法-蒸发光散射检测器测定安神胶囊中酸枣仁皂苷A和B的含量

目的建立安神胶囊中酸枣仁皂苷A和B含量的测定方法。方法应用高效液相色谱法-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD),以YMC-PackODS柱(200mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,甲醇-水-冰醋酸(70∶30∶2)为流动相,流速是1.0mL/min,柱温:25℃;漂移管温度95℃,气体流速1.05L/min。结果酸枣仁皂苷A线性范围是2.47～12.34μg,r=0.9999,平均回收率为99.3%,RSD=1.89%(n=6);酸枣仁皂苷B线性范围是1.34～6.70μg,r=0.9999,平均回收率为99.3%,RSD=1.5%(n=6)。结论该方法快速简便,重现性良好,可用于测定安神胶囊中酸枣仁皂苷A和B的含量。     

枣仁安神方的药代动力学研究

枣仁安神方是中医临床上治疗失眠的常用方剂,由酸枣仁、五味子（醋炙）、丹参三味药组成。枣仁安神方药代动力学研究对揭示其配伍机制具有重要的价值。本课题以枣仁安神方中的斯皮诺素、阿魏酸、丹参素、原儿茶酸、原儿茶醛、五味子醇甲及五味子甲素7种指标成分为对象,进行药代动力学研究,并尝试从药代动力学的角度初步探讨本方剂的配伍机制。     

HPLC-ELSD测定枣仁安神胶囊中酸枣仁皂苷A的含量

目的:建立高效液相色谱法联合蒸发光检测器测定枣仁安神胶囊中酸枣仁皂苷A含量的方法,为该制剂质量标准提供依据。方法:采用HPLC-ELSD方法,固定相为Agilent TC（2）-C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-0.2%醋酸（68:32）,流速1.0 ml·min^-1,柱温:30℃;ELSD检测雾化温度45℃,气体流速为1.6 L·min^-1。结果:酸枣仁皂苷A的线性范围为22.5～360.0μg·min^-1,r=0.999 5,平均回收率为99.8%,RSD=1.06%（n=6）。结论:本法简便,灵敏度高,重复性好,可作为枣仁安神胶囊的质量控制方法。     

酸枣仁合剂的薄层鉴别及酸枣仁皂苷A的含量测定

目的:建立酸枣仁合剂的鉴别和含量测定方法.方法:采用TLC法和HPLC法.结果:TLC法鉴别酸枣仁合剂中知母、茯苓和川芎等药材;HPLC测定酸枣仁皂苷A的含量,酸枣仁皂苷A在0.55～1.1 mg/mL范围内线形关系良好(r=0.9997),平均加样回收率为100.45%,RSD为1.30%.结论:鉴别重复性好、专属性强,含量测定方法简便,准确.     

宁心安神颗粒定性定量方法研究

目的建立宁心安神颗粒的定性定量方法。方法采用薄层色谱法(TLC)对方中的炒酸枣仁、刺五加和夏枯草进行定性鉴别;以高效液相色谱法(HPLC)分别测定制剂中酸枣仁皂苷A和紫丁香苷的含量,酸枣仁皂苷A的含量测定采用Agilent C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水,流速为1.0 mL·min~(-1),蒸发光检测器,雾化温度60℃,柱温为25℃;紫丁香苷的含量测定采用Agilent C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水,流速为1.0 mL·min~(-1),检测波长265 nm,柱温为25℃。结果炒酸枣仁、刺五加和夏枯草的TLC图斑点清晰,分离度较好且阴性样品无干扰;酸枣仁皂苷A、紫丁香苷的线性范围分别为72.1～1154.3μg·mL~(-1)(r=0.9999),4.5～90.8μg·mL~(-1)(r=0.9997),仪器精密度和重复性试验的RSD均小于2%,平均加样回收率分别为103.5%、95.6%。结论本试验所建立的方法专属性强,准确可靠,可用于宁心安神颗粒的质量控制。     

无蔗糖型双参活血通络颗粒的质量标准研究

目的:建立无蔗糖型双参活血通络颗粒的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对无蔗糖型双参活血通络颗粒中的三七、丹参、五味子进行定性鉴别;采用反相高效液相色谱法测定制剂中丹参酮ⅡA的含量:色谱柱为SHIMADZU C18(250 mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(75∶25,V/V),检测波长为270 nm。结果:TLC图中能清晰检出三七皂苷R1、丹参酮ⅡA和五味子甲素,鉴别专属性强,阴性对照无干扰。丹参酮ⅡA进样量在0.016 896⁰.337 920μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 9);精密度、稳定性和重复性试验的RSD<1%;平均加样回收率为99.55%,RSD=0.41%(n=6)。结论:所建标准可用于无蔗糖型双参活血通络颗粒的质量控制。     

芪丹颗粒的质量标准

目的:建立芪丹颗粒的质量标准。方法:采用TLC法鉴别方中黄芪、丹参、淫羊藿、五味子;采用HPLC-ELSD法测定黄芪甲苷的含量。结果:在TLC色谱中可检出黄芪、丹参、淫羊藿、五味子的特征斑点,且斑点清晰,易于观察;黄芪甲苷在0.458～4.122μg范围内线性关系良好(r=0.9992),平均回收率为96.0%,RSD=0.2%(n=6)。结论:方法简便、准确、可作为该制剂的质量控制方法。     

安神静心胶囊的质量标准研究

目的:建立安神静心胶囊的质量控制方法。方法:用TLC法对丹参、石菖蒲、五味子进行定性鉴别;HPLC法测定安神静心胶囊中五味子醇甲的含量,采用Diamonsil C₁₈柱;以甲醇-水（62:38）为流动相;流速为1.0ml·min^-1;柱温:35℃;检测波长为254nm。结果:TLC法检出了丹参、石菖蒲、五味子特征斑点,五味子醇甲进样量在0.05～10.43μg范围内线性关系良好,r=1.0000,平均加样回收率为100.3%,RSD为1.5%（n=9）。结论:所建立的方法简便、稳定、准确、重复性好,可作为本品的质量控制方法。     

枣仁安神方配伍变化对五味子醇甲及五味子甲素药动学的影响

目的：考察枣仁安神方配伍变化对五味子醇甲和五味子甲素药动学影响。方法：SD大鼠分为五味子组、五味子-丹参组、五味子-酸枣仁组及枣仁安神方组,灌胃给药,采用高效液相色谱法（HPLC）对0~24h内大鼠血浆中五味子醇甲和五味子甲素测定,DAS 3.0软件计算药动学参数。结果：与五味子组相比,五味子-丹参组,五味子醇甲CL/F明显增加,五味子甲素V_1/F显著减小;五味子-酸枣仁组,五味子醇甲AUC_（0-t）显著降低,五味子甲素t_1/2K_a值明显减小,而枣仁安神方组五味子醇甲和五味子甲素t_1/2K_a值均明显增加,五味子醇甲AUC_（0-t）、AUC_（0-∞）显著增加,CL/F、V_1/F显著降低。结论：枣仁安神方的不同配伍对五味子醇甲和五味子甲素的药动学存在不同影响,与五味子组相比,复方显著减缓五味子醇甲和五味子甲素的消除,延长了作用时间。     

清心安神桂仁茶的质量标准研究

目的研究清心安神桂仁茶的质量标准。方法 (1)采用TLC法对茶剂中的斯皮诺素、酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B、茯苓和龙眼肉等进行鉴别;(2)采用HPLC法对茶剂中的斯皮诺素进行定量,使用Intersil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5.0μm);以乙腈-水(12∶88)为流动相进行梯度洗脱;检测波长为335nm。结果 (1)茶剂中的斯皮诺素、酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B、茯苓和龙眼肉的TLC鉴别专属性强;(2)斯皮诺素的线性方程、相关系数(r)与线性范围分别为y=429 563x-236 697,r=0.999 6,3.10~620.00μg·mL~(-1);平均加样回收率与RSD值分别为96.07%和1.39%;(3)3批制剂中斯皮诺素的平均含量及其RSD值分别为90.60μg·g-1和1.34%。结论所建立的清心安神桂仁茶质量标准可用于该茶剂的质量控制。     

一测多评法测定枣仁安神胶囊中丹参酮ⅡA、五味子醇甲与五味子醇乙的含量

【】目的：建立枣仁安神胶囊中丹参酮ⅡA、五味子醇甲与五味子醇乙含量的一测多评方法。方法：采用高效液相法测定丹参酮ⅡA与五味子醇甲和五味子醇乙间的相对校正因子,考察其重现性,比较计算值与测得值的差异。结果：用一测多评法对6批枣仁安神胶囊中丹参酮ⅡA、五味子醇甲与五味子醇乙进行测定,与外标法实测值基本一致。结论：该方法可靠,结果准确,可用于枣仁安神胶囊的质量控制。     

酸枣仁皂苷提取物的制备与酸枣仁皂苷A和B的含量测定

目的优化酸枣仁总皂苷的大孔吸附树脂纯化工艺;并进一步建立RP-HPLC法同时测定酸枣仁皂苷提取物中酸枣仁皂苷A和B的含量。方法采用单因素方法对纯化工艺条件进行优化,得到酸枣仁皂苷提取物,进而建立RP-HPLC法对酸枣仁提取物中酸枣仁皂苷A和B进行含量测定。结果最佳纯化工艺为:采用AB-8型大孔吸附树脂进行纯化,上样吸附时间为1.5 h,洗脱流速为1.0 mL.min-1,体积分数为70%的乙醇溶液洗脱160 mL。采用此纯化方法得到的酸枣仁皂苷提取物中皂苷的质量分数为52%,测得其酸枣仁皂苷A和B的含量质量分数分别为2.298%和0.789%。酸枣仁皂苷提取物中酸枣仁皂苷A和B的质量浓度分别在14.7～293.0 mg.L-1(r=0.999 7,n=6)、7.2～144.0 mg.L-1(r=0.999 6,n=6)内与峰面积呈良好线性关系;平均回收率(n=9)分别为103.7%、101.9%。结论该工艺稳定可行且提取物中皂苷含量高,具有广泛的应用前景;建立的RP-HPLC法可为酸枣仁皂苷提取物质量标准的建立提供一定依据。     

消郁安神胶囊的质量标准研究

目的:建立消郁安神胶囊的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对方中酸枣仁、知母、远志、西洋参进行定性鉴别;用高效液相色谱法测定西洋参中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1含量。结果:TLC斑点清晰、分离度好,阴性对照无干扰;人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1进样量分别在0.31～9.30、0.27～8.10、0.23～6.90μg范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r分别为0.9998、0.9998、0.9997);平均加样回收率分别为99.83%、99.28%、98.96%,RSD分别为0.75%、0.98%、0.64%(n均为9)。结论:所建标准可用于消郁安神胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定安神胶囊中酸枣仁皂苷A含量

目的建立测定安神胶囊中酸枣仁皂苷A含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Capcell pak mg C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(40∶60),检测器为蒸发光检测器,流速为0.6 mL/min,进样量为10μL,柱温为30℃。结果酸枣仁皂苷A进样量在0.415 6～4.156 0μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.998 4),平均加样回收率为98.81%,RSD=2.02%。结论该法简便快捷、结果准确、重复性好,可用于安神胶囊的质量控制。