HPLC法测定丹栀逍遥散中栀子苷的含量

目的:建立测定丹栀逍遥散中栀子苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent TC-C18,流动相为乙腈-水(15∶85,V/V),检测波长为238 nm,流速为1.0 ml/min,柱温为30Ⅴ,进样量为10μl。结果:栀子苷检测质量浓度在0.51¹6.32μg/ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 5);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤2.30%;平均加样回收率为99.40%,RSD=1.99%(n=9)。结论:该方法简单、准确、重复性好,可用于丹栀逍遥散中栀子苷的含量测定。     

高效液相色谱法测定清肺抑火片中栀子苷的含量

目的:建立高效液相色谱法测定清肺抑火片中栀子苷的含量。方法:采用Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以水-乙腈(85∶15)为流动相;检测波长为238 nm;流速为0.8 ml/min。结果:栀子苷在0.150 4~0.752 0μg范围内呈良好线性关系(r=0.999 5);平均回收率为99.6%,RSD为1.1%。结论:本法快速、准确、重现性好,可用于清肺抑火片中栀子苷的含量测定。     

龙胆泻肝胶囊中龙胆苦苷与栀子苷的含量测定

目的建立同时测定龙胆泻肝胶囊中龙胆苦苷和栀子苷含量的高效液相分析法。方法采用WatersSunfire C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);乙腈和0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速:1.0 mL.min-1;柱温:25℃;检测波长:237和270 nm。结果龙胆苦苷在0.285 8～1.429 0μg(r=0.999 9)、栀子苷在0.402 0～2.010 0μg(r=0.999 8)范围内呈良好的线性关系;龙胆苦苷回收率98.99%(RSD=1.20%),栀子苷回收率99.08%(RSD=0.94%)。结论该方法简便、准确,重复性好,可用于同时测定龙胆泻肝胶囊中栀子苷和龙胆苦苷含量。     

HPLC法同时测定心神宁片中栀子苷和甘草苷的含量

目的:建立同时测定心神宁片中栀子苷和甘草苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Inertsil ODS-3,流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,柱温为25℃,检测波长为238 nm,进样量为10μl。结果:栀子苷、甘草苷质量浓度分别在16.3~407.9、7.4~185.9μg/ml范围内与各自峰面积呈良好的线性关系(r均为0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1.63%;平均加样回收率分别为99.05%、98.00%,RSD分别为1.28%、1.84%(n=9)。结论:该方法准确、灵敏、简便,可用于心神宁片中栀子苷和甘草苷的含量测定。     

HPLC法测定金花消痤颗粒中栀子苷的含量

目的建立测定金花消痤颗粒中栀子苷含量的高效液相色谱法。方法色谱柱:Shim-pack C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-水(15∶85);检测波长:238 nm;柱温:40℃;流量:1 ml.min-1。结果栀子苷进样量在0.052 4～0.524 0μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率为98.56%,RSD=2.06%(n=6)。结论该方法测定金花消痤颗粒中栀子苷的含量,操作简便,结果稳定,精密度、重现性、回收率均较好。     

HPLC法同时测定清胃黄连丸中5种成分的含量

目的:建立同时测定清胃黄连丸中栀子苷、芍药苷、盐酸小檗碱、黄芩苷和丹皮酚含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Diamonsil C18,流动相为乙腈-0.3%磷酸(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,检测波长为238 nm,柱温为30℃,进样量为10μl。结果:栀子苷、芍药苷、盐酸小檗碱、黄芩苷、丹皮酚检测质量浓度线性范围分别为15.36~153.6、6.56~65.6、22.74~227.4、26.06~260.6、5.57~55.7μg/ml(r≥0.999 8);精密度、准确度、重复性试验的RSD≤1.0%;加样回收率分别为96.28%~99.38%(RSD=1.1%)、97.13%~99.48%(RSD=1.2%)、98.14%~100.25(RSD=0.7%)、97.38%~100.05%(RSD=1.0%)、96.30%~99.12%(RSD=1.2%),n均为6。结论:该方法操作简便、重复性好,适用于清胃黄连丸中栀子苷、芍药苷、盐酸小檗碱、黄芩苷和丹皮酚的含量测定。     

高效液相色谱法测定热毒平颗粒中栀子苷的含量

目的建立以高效液相色谱法测定热毒平颗粒中栀子苷的含量测定方法。方法用C18柱,流动相为乙腈-水(13∶87),检测波长为238nm,流速为1.0ml/min,柱温:30℃。结果栀子苷进样量在0.221μg～4.420μg范围内线性关系良好(r=0.9994),回收率为100.6%(RSD=0.6%)。结论本方法简便、快速、准确、重现性好,可用于热毒平颗粒中栀子苷的含量测定。     

HPLC法测定中药愈伤便捷湿巾药液中栀子苷的含量

目的:建立测定中药愈伤便捷湿巾药液中栀子苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Aglient Zorbax SB-C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸(10∶90,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为236 nm,柱温为30℃,进样量为10μl。结果:栀子苷的检测进样量线性范围为0.104 1~1.041μg(r=0.999 8);精密度、稳定性、重复性试验的RSD均<2%;加样回收率为99.04%~100.82%,RSD为0.85%(n=6)。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于中药愈伤便捷湿巾药液中栀子苷的含量测定。     

双波长RP-HPLC法测定清开灵胶囊中栀子苷和黄芩苷的含量

目的建立测定清开灵胶囊黄芩苷和栀子苷含量的RP-HPLC法。方法色谱柱:Hibor C18键合硅胶柱(4.6 mm×160 mm,5μm)。流动相:A相为0.2%磷酸水溶液,B相为乙腈。采用梯度洗脱,流动相:0~10min:B相-A相(12∶88),流速0.8 mL/min;10 min之后:B相-A相(25∶75),流速:1.0 mL/min。检测波长:240 nm(栀子苷)、278 nm(黄芩苷)。柱温:30℃。结果栀子苷在0.16~2.4μg范围内线性关系良好,平均加样回收率为96.94%,RSD=2.08%(n=6),黄芩苷在0.18~2.7μg范围内线性关系良好,平均加样回收率为100.18%,RSD=2.01%(n=6)。结论本法简便、快速、灵敏,精密度和重现性良好,专属性强,准确度高,可作为该制剂有效成分的含量测定控制方法。     

高效液相色谱法同时测定耳聋通窍丸中龙胆苦苷和栀子苷含量

目的建立一种同时测定耳聋通窍丸中龙胆苦苷和栀子苷含量的高效液相色谱法。方法采用Agilent Extend C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸溶液(21∶79)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm,进样量为10μL,柱温为30℃。结果龙胆苦苷和栀子苷与其相邻杂质峰能完全分离,龙胆苦苷、栀子苷质量浓度分别在6.048～60.48μg/mL(r=1.000 0,n=5)和20.74～207.4μg/mL(r=1.000 0,n=5)范围内与峰面积具有良好线性关系。龙胆苦苷、栀子苷的平均回收率分别为97.49%(RSD=0.88%)和97.56%(RSD=1.19%)。结论该方法简便、快速、准确,一种方法同时测定两种成分,可用于耳聋通窍丸的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定复方鸡骨草片中栀子苷的含量

目的建立以反相高效液相色谱法测定复方鸡骨草片中栀子苷含量的方法。方法色谱柱为DiamonsilC18,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(22∶78),流速为1.0mL.min-1,检测波长为254nm,柱温为室温。结果栀子苷进样量在0.125~0.623μg范围内线性关系良好(r=0.9996),平均回收率为97.81%(RSD=0.90%,n=9)。结论本方法简便、准确、重现性好,可用于复方鸡骨草片的质量控制。     

薄层扫描法测定升血小板胶囊中栀子苷含量

目的 :用薄层扫描法测定升血小板胶囊中栀子苷含量。方法 :样品经适当提取后点于硅胶GF254 薄层板上 ,以氯仿 -甲醇 (4∶1)为展开剂 ,紫外光灯 (254nm波长)下定位 ,双波长反射法锯齿扫描 ,λs=245nm ,λR=350nm。结果 :通过方法学考察 ,点样量在1μg～9μg范围内呈现良好的线性关系 ,其回归方程为 :Y=0 0903+0 1155X ,r=0 9991 ;平均回收率为98 80% ,RSD=0 45 %。结论 :该方法操作简便 ,测定结果准确     

高效液相色谱法测定氯酚伪麻缓释片中3组分的含量

目的 :建立以高效液相色谱法测定氯酚伪麻缓释片中对乙酰氨基酚 (Par)、氯雷他定 (Lor)和盐酸伪麻黄碱 (Pse)含量的方法。方法 :以Kromasil-C18(250mm×4 6mm ,5μm)为色谱柱 ,用甲醇 -醋酸钠 (200∶1000)为流动相测定Par ,检测波长为243nm ;用醋酸 -甲醇 -1 %十二烷基硫酸钠 (0 1∶70∶30)为流动相测定Lor、Pse ,检测波长为257nm。结果 :标准曲线的线性范围Par为13 79～55 18μg/ml(r=0 9999) ,Lor、Pse分别为0 013～0 105、0 30～2 37mg/ml(r=0 9999) ,平均回收率依次为99 89 % (RSD=0 43% )、99 69 % (RSD=0 20 % )、99 57 % (RSD=0 10 % )。结论 :本法精密度好 ,测定结果准确、可靠 ,适用于该复方制剂的质量检验分析     

高效液相色谱法测定复方地塞米松霜中2组分的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定复方地塞米松霜中氯霉素、地塞米松含量的方法。方法:色谱柱为EclipseXDBC8,流动相为甲醇-水(75∶25),检测波长为278(氯霉素)、240(地塞米松)nm,流速为0.7ml/min,柱温为35℃。结果:氯霉素、地塞米松检测浓度分别在200～800(r=0.9999)、5～20(r=0.9999)μg/ml范围内与峰面积积分值线性关系良好;平均回收率分别为100.6%(RSD=0.06%)、98.6%(RSD=0.23%)。结论:本方法简便、快速、准确、可靠,可用于本品的质量控制。     

复方曲氯乳膏的制备及质量控制

目的:制备复方曲氯乳膏并建立其质量可控方法。方法:以醋酸曲安奈德和氯霉素为主药制备乳膏,用高效液相色谱法测定2主药的含量。结果:醋酸曲安奈德和氯霉素检测浓度线性范围分别为3·116~46·74μg/ml(r=0·9999)、51·32~975·08μg/ml(r=0·9999),平均回收率分别为100·50%、101·50%,RSD分别为1·18%(n=5)、0·70%(n=5)。结论:复方曲氯乳膏制备方法简便,性质稳定,质量可控。     

高效液相色谱法测定人血浆中氟脲脱氧核苷的浓度

目的建立高效液相色谱 (HPLC)法测定血浆样品中氟脲脱氧核苷 (FUDR)的方法。方法采用Nova pakC18色谱柱 ,0 .0 5mol/L磷酸二氢钠 甲醇 水 (0 .5∶7∶92 .5 )为流动相 ,检测波长 2 6 0nm ;用乙酸乙酯提取。结果在 0 .0 99～ 2 0 .0 μg/ml血药浓度范围内线性关系良好 ,r =0 .9994,三种浓度 (0 .2 3、1.6 7、2 0 .0 μg/ml)的回收率分别为 96 .4%、96 .5 %、97.8% (n =5 ) ;日内、日间RSD分别为 1.6 1%、1.98%、3 .17%和 3.5 6 %、1.90 %、2 .6 3 %。结论此法灵敏、准确 ,可用于FUDR的血药浓度监测     

高效液相色谱法同时测定复方对乙酰氨基酚片中3组分的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定复方对乙酰氨基酚片中对乙酰氨基酚、咖啡因、阿司匹林含量的方法。方法:色谱柱为ODS,流动相为甲醇-4.2%的冰醋酸溶液(3∶7),流速为1.0ml/min,检测波长为275nm,进样量为20μl,柱温为25℃。结果:对乙酰氨基酚、咖啡因、阿司匹林的线性范围分别为16.08～428.80μg/ml(r=0.9981)、3.42～91.20μg/ml(r=0.9988)、23.87～769.92μg/ml(r=0.9999),平均回收率分别为99.2%(RSD=0.23%)、100.4%(RSD=0.63%)、99.3%(RSD=0.11%)。结论:本方法简便、快速、准确,可用于复方对乙酰氨基酚片的含量测定。     

HPLC法同时测定荜茇-大黄中6种成分的含量

目的建立HPLC法同时测定荜茇-大黄药对中胡椒碱、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量。方法采用Thermo Hypersil BDS C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以甲醇(A)-0.1%磷酸(B)为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0 ml/min;检测波长254 nm;柱温30℃。结果各成分色谱峰分离度良好,胡椒碱、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的质量浓度分别在6.02~240.72μg/ml(r=0.9996)、1.85~74.18μg/ml(r=0.9993)、1.79~71.78μg/ml(r=0.9996)、1.59~63.55μg/ml(r=0.9995)、5.42~216.72μg/ml(r=0.9992)、1.62~64.64μg/ml(r=0.9997)内呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.61%(RSD=1.50%)、99.48%(RSD=1.11%)、99.10%(RSD=1.31%)、99.72%(RSD=1.29%)、99.88%(RSD=1.25%)、99.06%(RSD=0.97%)。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于荜茇-大黄药对的质量控制。     

HPLC法测定复方茶碱麻黄碱片中四种组分的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定复方茶碱麻黄碱片中四种组分含量的方法。方法:采用Dismonsil(Dikma)C18(20cm*4.6mm,5μl)色谱柱,0.05mol/L磷酸二氢钾-甲醇-三乙胺(77:23:0.02)为流动相,流速为1.0ml/min,检测波长为215nm,柱温:40℃。结果:所选流动相适用范围较广,耐用性好,样品中四种组分均能达到良好的分离度。可可碱、盐酸麻黄碱、茶碱、咖啡因的浓度分别在5.392μg/ml～53.92μg/ml(r=1.0000)、4.894μg/ml～21.24μg/ml(r=1.0000)、2.124μg/ml～48.94μg/ml(r=1.0000)、2.98μg/ml～29.8μg/ml(r=1.0000)范围内线性关系良好。可可碱的平均回收率为100.1%(RSD=0.5%),盐酸麻黄碱的平均回收率为100.5%(RSD=1.0%),茶碱的平均回收率为100.2%(RSD=0.6%),咖啡因的平均回收率为100.1%(RSD=0.7%)。结论:本测定方法简便、准确、精密度高,可有效控制复方茶碱麻黄碱片中四种组分的含量。     

复方环丙沙星滴眼液的制备及质量控制

目的:制备复方环丙沙星滴眼液并建立其质量控制方法。方法:采用紫外分光光度法测定环丙沙星含量,高效液相色谱法测定利巴韦林含量。结果:环丙沙星和利巴韦林检测浓度分别在19~56μg/ml(r=0·9995,n=5)和30~70μg/ml(r=0·9998,n=5)范围内线性关系良好,平均回收率分别为100·9%(RSD=0·83%,n=5)和99·66%(RSD=0·54%,n=5)。结论:本滴眼液配制工艺简单,性质稳定,质量可控。