红外光谱法快速鉴别郁金、莪术、姜黄配方颗粒

目的 建立快速鉴别郁金、莪术、姜黄配方颗粒的红外光谱方法。方法 采用红外光谱结合二阶导数光谱及二维相关光谱法分析郁金、莪术和姜黄配方颗粒光谱特征。结果 不同配方颗粒二阶导数光谱在800～1 800 cm^-1范围内差异较大,二维相关光谱图差异明显。结论 通过比较红外光谱图、二阶导数光谱图及二维相关光谱图,可以准确、快速鉴别郁金、莪术、姜黄配方颗粒。     

地榆及其炮制品地榆炭配方颗粒红外快速鉴别

目的 建立快速鉴别地榆及其炮制品地榆炭配方颗粒的红外方法。方法 采用红外光谱结合二阶导数光谱及二维相关光谱法分析地榆及其炮制品配方颗粒的光谱特征。结果 地榆与炮制品配方颗粒的红外光谱基本相似,仅在2 932、1 041、918、760 cm^-1处位置变化;二阶导数光谱在1 200～1 800 cm^-1差异较大,二维相关光谱图差异明显。结论 通过比较地榆及其炮制品红外光谱图、二阶导数光谱图及二维相关光谱图,可以准确、快速鉴别地榆及其炮制品地榆炭配方颗粒。     

人参、红参、西洋参3种配方颗粒的傅里叶变换红外光谱快速鉴别方法

目的 建立人参、红参、西洋参3种配方颗粒的傅里叶变换红外光谱快速鉴别方法。方法 采用红外光谱及其二阶导数光谱、二维相关光谱,分析不同配方颗粒的红外光谱特征。结果 傅里叶变换红外光谱能够从整体上反映化学成分的不同情况,二阶导数光谱和二维相关光谱在800~1800 cm^-1能够对不同配方颗粒进行不同程度的区分,二维相关光谱的区分效果明显。结论 通过综合比较傅里叶变换红外光谱、二阶导数光谱和二维相关光谱,可以准确、快速鉴别人参、红参、西洋参3种配方颗粒。     

石楠叶药材-饮片-标准汤剂-配方颗粒量值传递规律研究

目的 以标准汤剂的绿原酸含量和特征图谱为基准,研究石楠叶配方颗粒的量值传递规律。方法 制备石楠叶标准汤剂样品,建立其指标成分绿原酸含量及特征图谱测定方法;收集不同来源15批次石楠叶药材、饮片及3批中试配方颗粒,检测绿原酸含量及特征图谱,分析药材-饮片-标准汤剂-配方颗粒特征图谱的相关性及指标成分绿原酸量值传递规律。结果 15批标准汤剂的出膏率平均值为21.5%(20.0%~22.4%);绿原酸的平均质量分数为21.63 mg·g^-1(20.04~22.81 mg·g^-1);共标定9个特征峰,以绿原酸(2号峰)为S1峰,芦丁(4号峰)为S2峰。石楠叶药材、饮片、配方颗粒中绿原酸质量分数分别为5.91~7.33、5.79~6.98、15.61~15.72 mg·g^-1,药材-饮片绿原酸转移率为91.94%~99.05%,饮片-标准汤剂绿原酸转移率为64.22%~81.36%,饮片-配方颗粒绿原酸转移率为55.31%~61.71%。石楠叶药材、饮片、配方颗粒特征图谱中均检测出9个特征峰,且相对保留时间均在规定范围内。结论 以石楠叶标准汤剂为基准,其药材-饮片-标准汤剂-配方颗粒中9个特征峰相对保留时间、绿原酸量值传递规律稳定,含量均在标准汤剂范围内,表明石楠叶配方颗粒制备工艺合理,质量稳定。     

HPLC测定不同厂家厚朴配方颗粒中厚朴酚与和厚朴酚的含量

摘 要 目的： 建立厚朴配方颗粒厚朴酚与和厚朴酚含量测定方法,比较不同厂家厚朴配方颗粒中厚朴酚及和厚朴酚的含量。方法: 应用HPLC法测定,色谱柱：HypersiL C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相：A相为乙腈,B相为水,梯度洗脱;流速：1.0 ml·min^-1,柱温：25℃,检测波长：294 nm,进样量：20 μl。结果: 厚朴酚在0.873～26.190 μg·mL^-1范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 5）,平均回收率为99.24%,RSD=2.00%（n=6）;和厚朴酚浓度在0.732～21.980 μg·mL^-1范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 0）,平均回收率99.89%,RSD=1.33%（n=6）。不同厂家生产的厚朴配方颗粒中厚朴酚与和厚朴酚含量存在较大差异。结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于厚朴配方颗粒中厚朴酚与和厚朴酚含量测定,不同厂家厚朴配方颗粒的质量差异提示规范药材种植、遴选、制定科学统一的配方颗粒生产工艺和质量控制标准的必要性。     

金银花配方颗粒评价性抽验结果分析与建议

目的：通过开展金银花配方颗粒评价性抽验,比较分析不同厂家金银花配方颗粒的质量情况,并提出监管建议。方法：收集各企业金银花配方颗粒质量标准,依据企业标准进行法定检验。结果：共抽验117批金银花配方颗粒,涉及9家生产企业。按各自企业标准进行检验,总体合格率为100%。但是各企业之间金银花配方颗粒含量差异较大且每克颗粒相当的药材（饮片）量不同,转移率不同。结论：通过本次抽验发现金银花配方颗粒的整体质量较高,但是不同厂家之间所用原料药材及生产工艺存在一定差异,导致最终产品质量参差不齐。因此,有必要规范中药配方颗粒生产工艺,尽快统一标准,加强监管。     

苦参药材及其配方颗粒中苦参碱和氧化苦参碱的含量比较

摘 要 目的:比较苦参药材及其配方颗粒中苦参碱和氧化苦参碱的含量。方法: 采用HPLC法测定苦参药材及其配方颗粒中苦参碱和氧化苦参碱的总量,比较二者含量差异。结果:配方颗粒中苦参碱和氧化苦参碱的总量相当于原苦参药材中总量的1/5。结论:原配方颗粒的生产工艺需要改进。     

当归及其配方颗粒中阿魏酸的含量比较

摘 要 目的: 比较当归及其配方颗粒中主要成分阿魏酸的含量。方法: 采用HPLC法,以Waters SunFire C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm) 为色谱柱,甲醇 1%醋酸溶液(30∶70) 为流动相,流速为0.8 ml·min^-1,检测波长321 nm,柱温为30℃,测定当归饮片及其配方颗粒中阿魏酸的含量,比较两者含量差异。结果:当归饮片中阿魏酸的含量低于药典规定,配方颗粒中阿魏酸的含量远低于原药材的含量,与所标示的浓缩倍数不符。结论:配方颗粒的生产工艺需要改进,需建立统一的质量控制方法和合理的质量标准。     

制草乌、姜半夏中药配方颗粒与饮片煎剂的急性毒性比较研究

目的 比较制草乌、姜半夏配方颗粒与饮片煎剂的急性毒性差异。方法 参照国家药品监督管理局2014年发布的《药物单次给药毒性研究技术指导原则》,对制草乌、姜半夏配方颗粒与其饮片煎剂进行小鼠急性毒性实验,根据毒性实验结果的不同,分别以最小致死量（minimum lethal dose,MLD）或最大给药量（maximum administration dosage,MAD）来反映制草乌、姜半夏配方颗粒与其各自饮片煎剂的毒性差异。结果 制草乌饮片煎剂的MLD值在生药25.6~32 g·kg^-1之间,而制草乌配方颗粒的MLD值在生药40~50 g·kg^-1之间;姜半夏饮片煎剂与姜半夏配方颗粒小鼠灌胃的MAD均为生药238.872 g·kg^-1,以姜半夏在中国药典2015年版中的上限用量9 g·d^-1计算,相当于人用剂量的1 592.48倍。结论 制草乌颗粒的毒性明显低于制草乌饮片煎剂;姜半夏配方颗粒与饮片煎剂均未见毒性表现。     

安徽省中药配方颗粒上市前备案申报资料常见问题分析及建议

目的：研究安徽省中药配方颗粒上市前备案资料审查中发现的常见问题,为中药配方颗粒生产企业提升备案资料质量和加强生产质量管理提供参考。方法：以中药配方颗粒生产企业通过国家药品监督管理局药品业务应用系统提交的上市前备案资料为研究对象,采用汇总归纳的方法对备案资料中发现的常见问题进行分析总结。结果：中药配方颗粒生产企业的上市前备案资料在完整性、生产资质、物料的执行标准、生产工艺、检验、药材基原、药用部位等方面还存在不足和问题。结论：生产企业应深入学习中药配方颗粒监管法规,准确把握上市前备案资料要求,切实履行中药配方颗粒生产和质量保证的主体责任,确保备案资料的真实、完整和可追溯。     

制川乌配方颗粒与标准煎剂对二甲苯致小鼠耳肿胀抑制作用的比较研究

目的 对制川乌配方颗粒与标准煎剂抗炎药效等效性进行研究。方法 应用二甲苯致小鼠耳肿胀法比较制川乌标准煎剂及配方颗粒对其抑制作用。结果 在抗炎药效等效性研究中,在小鼠耳廓肿胀抑制率22.51%～38.65%共同效应范围内,1/2、1、2倍临床等效剂量（195.00、390.00、780.00 mg/kg）制川乌标准煎剂等效于0.07、0.20、0.46倍临床等效剂量（27.36、77.67、178.29 mg/kg）制川乌配方颗粒所产生的抗炎效应,制川乌配方颗粒等效剂量DEE_{制川乌配方颗粒}=-22.950＋0.258× DEE_{制川乌标准煎剂}（R²=0.958,r=0.979,P<0.01）,回归系数b₀=-22.950,95% CI为（4.549,41.351）,与总体均值0相比,差异有显著性（P<0.05）,常数项b₁=0.258,95% CI为（-0.218,0.299）,与总体均值1相比,差异有显著性（P<0.05）。制川乌配方颗粒与制川乌标准煎剂药剂量在1/8～1倍临床等效应剂量范围内（48.75～390.00 mg/kg）具有可比性,制川乌配方颗粒的等剂量效应EED_{制川乌配方颗粒}=2.963＋1.573×EED_{制川乌标准煎剂}（R²=0.923,r=0.961,P<0.01）,回归系数b₀=2.963,95% CI为（-5.373,11.300）,与总体0比较差异有显著性（P<0.05）,常数项b₁=1.573,95% CI为（1.230,1.915）,与总体均值1相比差异有显著性（P<0.05）。结论 在抗炎方面制川乌配方颗粒和制川乌标准煎剂的等效应剂量不具有等效性,制川乌配方颗粒等效应剂量较制川乌标准煎剂小。在抗炎方面制川乌配方颗粒和制川乌标准煎剂的等剂量效应不具有等效性,制川乌配方颗粒等剂量效应较制川乌标准煎剂大。     

壮药毛冬青配方颗粒一测多评的定量研究

目的 建立一测多评法同时测定毛冬青配方颗粒中6种酚酸类成分的含量。方法 以绿原酸为内参物,分别建立其与隐绿原酸、咖啡酸、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C的相对校正因子,并利用该相对校正因子计算含量;同时利用外标法测定该6种酚酸的含量,比较2种测定方法的差异,验证一测多评法的准确性和可行性。结果 相对校正因子的重现性良好,8批毛冬青配方颗粒的计算值与实测值无显著性差异。结论 该方法可用于毛冬青配方颗粒中多指标成分质量评价。     

铁皮石斛叶总黄酮泡腾颗粒剂的制备与抗氧化活性研究

目的 获得铁皮石斛叶黄酮提取物泡腾颗粒剂的制作工艺并测定其抗氧化能力。方法 采取L₉(3⁴)正交设计法,以粒度、溶化时间为评价指标,考察乳糖的用量、柠檬酸与碳酸氢钠的配比、PEG6000的用量对泡腾颗粒剂影响,以最佳处方制备泡腾颗粒剂,并采用《中国药典》2015年版方法对其进行质量评价。采用NaNO2比色法测定制剂中总黄酮的含量。采用DPPH法测定制剂的抗氧化能力。结果 最佳处方为乳糖用量40%,柠檬酸与碳酸氢钠的配比1.3:1,PEG6000用量9%。所得制剂符合《中国药典》2015年版相关标准,其总黄酮含量为(1.29±0.08)mg·g^-1,DPPH清除能力的IC₅₀为(3.77±0.10)mg·mL^-1。结论 本论文将铁皮石斛叶黄酮提取物制备成吸收快、生物利用度高、便于运输携带的泡腾颗粒制剂,该制剂黄酮含量丰富,具有较好的抗氧化能力。     

地黄配方颗粒高效液相色谱指纹图谱及红外图谱研究

目的建立地黄配方颗粒的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱和红外光谱。方法分别采用HPLC和傅立叶变换红外光谱建立相应的HPLC指纹图谱和红外光谱。结果建立的HPLC指纹图谱和红外光谱专属性强。指纹图谱中,梓醇/毛蕊花糖苷(f)可区分地黄配方颗粒和熟地黄配方颗粒,且两者的红外二阶导数光谱差异较大,可选取不同的特征峰,以快速鉴别地黄配方颗粒和熟地黄配方颗粒。结论该方法能有效控制地黄配方颗粒的质量。     

2013-2015年天津市肿瘤医院中药配方颗粒的使用情况分析

目的 分析天津医科大学肿瘤医院(天津市肿瘤医院)2013—2015年中药配方颗粒的使用情况和趋势,更好地保障临床用药.方法 利用计算机信息管理系统,统计并分析天津市肿瘤医院2013—2015年中药配方颗粒的销售量和销售金额数据.结果 中药配方颗粒销售金额和销售量2013—2015年呈现先下降后上升的趋势.补益药、止咳化痰药、清热药、安神药销售金额构成比较高,补益药所占比重最大,3年中稳居榜首,销售量最大.单品销售额前l5位的品种相对稳定,各单品种的销售额和各单味药销售额占配方颗粒总销售额的比例逐年基本稳定,三七粉和清半夏均排名中药配方颗粒销售额前2位.销售量排序前15的单味中药配方颗粒榜内组成药物略有不同,且品种排序有变化,主要为补益药、清热药、安神药、平肝息风药和利水渗湿药.各单品种的销售量总体呈稳定态势,茯苓、生黄芪、生牡蛎均为这3年中药配方颗粒使用量的前3位.结论 中药配方颗粒在天津市肿瘤医院临床治疗中非常重要,并且在使用过程中天津市肿瘤医院对中药配方颗粒品种、类别的选择已形成自己的特点,以补益类药为主.做好中药配方颗粒阶段性统计分析工作,对中药配方颗粒的使用和管理有着积极的意义.     

电感耦合等离子体质谱法测定茯苓中17种金属元素

目的 建立ICP-MS法测定茯苓中砷（As）、铍（Be）、镉（Cd）、钴（Co）、铜（Cu）、锰（Mn）、钼（Mo）、镍（Ni）、铅（Pb）、锑（Sb）、硒（Se）、钛（Ti）、铊（TI）、钒（V）、铬（Cr）、锌（Zn）、汞（Hg）共17种金属元素的含量,并对不同产地的11批茯苓的金属元素含量进行评价。为中药材生产中的质量控制和临床上的安全用药提供了科学依据。方法 样品经微波消解处理后,以Se、Y、In、In-1、Bi为内标,采用ICP-MS法同时进行测定。结果 对于各测定元素,标准曲线的相关系数r>0.998,回收率在88.0%~107.3%,RSD值在0.1%~11.0%。结论 该方法简便、快速、准确,可用于茯苓中药材中17种元素的含量测定。     

不同剂型的垂盆草对急性肝损伤大鼠的防治作用

目的 探讨不同剂型的垂盆草对大鼠四氯化碳（CCl₄）急性肝损伤模型的保护作用。方法 Wistar大鼠80只,随机分成正常组、模型组、鲜垂盆草榨汁高、低剂量组及鲜垂盆草煎煮组、干垂盆草煎煮组、垂盆草颗粒组、垂盆草配方颗粒组。ig给药,1 次/d,连续7 d。第7天,除正常组外,给予大鼠ip 50% CCl₄橄榄油造模。观察大鼠的一般情况,检测肝功能指标总胆红素（Tbil）、丙氨酸氨基转移酶（ALT）、门冬氨酸氨基转移酶（AST）及肝组织丙二醛（MDA）、超氧化物歧化酶（SOD）、一氧化氮（NO）的含量和肝脏组织学变化情况。结果 干垂盆草煎煮组可显著降低大鼠肝质量。干垂盆草煎煮组、垂盆草颗粒组、垂盆草配方颗粒组均能降低大鼠血清ALT水平,干垂盆草煎煮组能降低大鼠血清AST水平。干垂盆草煎煮组、垂盆草颗粒组和垂盆草配方颗粒组均可降低大鼠肝组织MDA、NO的含量,提高大鼠肝组织SOD活力。干垂盆草煎煮组、垂盆草颗粒组、垂盆草配方颗粒组显著改善肝小叶细胞的变性和炎症坏死,减轻汇管区的炎细胞浸润。结论 干垂盆草煎煮液、垂盆草颗粒、垂盆草配方颗粒可保护CCl₄导致的大鼠急性肝损伤,且起到抗脂质过氧化的作用。