RP-HPLC 法测定吡嘧司特钾片的含量及有关物质

目的：采用 RP-HPLC 测定吡嘧司特钾片的含量及有关物质，为片剂的质量控制提供有效的分析方法。方法采用 C18分析柱（250 mm ×4．6 mm，5μm），流动相为：甲醇∶水∶冰醋酸（20∶30∶0．1），检测波长为260 nm，流速1．0 mL·min －1。结果在选定的色谱条件下，吡嘧司特钾与有关物质完全分离；制剂中辅料对主药无干扰，吡嘧司特钾在19．66～393．2 mg·L －1浓度范围内，峰面积与浓度线性关系好，相关系数 r ＝0．9999，平均回收率为100．08％，RSD ＝0．21％。结论该法简便，准确，专属性强，可用于吡嘧司特钾片的有关物质检查及含量测定。     

吡嘧司特钾胶囊的RP-HPLC测定

采用RP—HPLC法测定吡嘧司特钾胶囊的含量及有关物质。采用岛津Shimpack ODS柱，流动相为甲醇-0．01mol／L磷酸二氢钾缓冲液(pH6．0)(34：66)，检测波长为360nm(含量测定)和258nm(有关物质检查)，流速为1．0ml／min。吡嘧司特钾在1～50μg／ml浓度范围内，线性关系良好(r=0．9999)，平均回收率为99．7％，(RSD=1．0％)。     

吡嘧司特钾片的溶出度测定

目的　建立吡嘧司特钾片溶出度测定的分光光度检测方法。方法　桨法 ,5 0r·min 1,10 0 0ml水为溶出介质 ;检测波长为 35 6nm ,取样时间是 30min。结果　吡嘧司特钾在 1～ 15 μg·ml 1范围内 ,吸收度与浓度线性关系良好 ,r =0 9999,平均回收率为 99 7% (n =9) ,RSD =0 7% ,辅料不干扰测定。结论　本法简便准确 ,可用于吡嘧司特钾片的溶出度检测     

HPLC法测定氧氟沙星滴眼液中抑菌剂的含量

摘要：目的 建立测定氧氟沙星滴眼液中羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯、苯扎溴铵或苯扎氯铵的高效液相色谱法。方法 : 采用资生堂 ACR -C18 （250mm×4.6mm,5μm）色谱柱,以1%三乙胺溶液（用磷酸调节pH值至3.0）为流动相A,甲醇为流动相B进行梯度洗脱,检测波长为262nm。结果: 羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯线性范围均为1~20μg·mL-1（r=1.0000）,苯扎溴铵或苯扎氯铵n-C12H25取代同系物的线性范围均为10~200μg·mL-1（r=1.0000）;平均加样回收率（n=9）分别为99.5%（RSD=0.5%）;100.3%（RSD=0.4%）; 100.2%（RSD=0.4%）;98.9%（RSD=0.8%）;98.1%（RSD=0.5%）。按拟定方法分别对13个企业34个批次样品进行筛查分析,其中羟苯乙酯使用浓度为0.2~0.3mg·mL-1,苯扎溴铵使用浓度为0.1~0.2mg·mL-1,苯扎氯铵使用浓度为0.1mg·mL-1。结论: 本法测定氧氟沙星滴眼液中羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯、苯扎溴铵或苯扎氯铵n-C12H25取代同系物准确、可靠、重现性好,[此句不通顺]可作为氧氟沙星滴眼液中羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯、苯扎溴铵或苯扎氯铵n-C12H25取代同系物的定量分析方法。     

复方门冬维甘滴眼液中苯扎氯铵的测定

目的：建立测定复方门冬维甘滴眼液中苯扎氯铵含量的方法。方法：采用Agilent Zorbax C18色谱柱（150 mm ×4.6 mm,5μm）,以乙腈-5 mmol·L^-1醋酸铵溶液（含1%三乙胺,用冰醋酸调节pH至5.0＆#177;0.5）（65∶35）为流动相,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为214 nm。结果：苯扎氯铵在50.00~150.00μg·ml^-1范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9980;平均回收率为99.1%,RSD为0.6%。结论：该方法简便,迅速,灵敏度高,具有良好的重复性及回收率,可用于复方门冬维甘滴眼液中苯扎氯铵的测定。     

不同材质滤膜对于加替沙星滴眼液中抑菌剂的吸附性研究

目的：考察加替沙星滴眼液除菌过滤时不同材质滤膜对于苯扎氯铵的吸附性;建立高效液相色谱法测定加替沙星滴眼液中苯扎氯铵的含量。方法：采用材质为聚醚砜（PES）、聚偏二氟乙烯（PVDF）的滤膜过滤加替沙星滴眼液后,收集滤液,于100,500,1 000,1 500,2 000 mL时取样,测定过滤后苯扎氯铵的含量;以水（用1 mol·L^-1高氯酸调pH至2.2±0.05）-乙腈-异丙醇（58：33：9）为流动相等度洗脱;流速1.0 mL·min^-1;柱温40℃;检测波长214 nm。结果：材质为聚偏二氟乙烯（PVDF）的滤膜对于苯扎氯铵有6.3%的吸附,而材质聚醚砜（PES）对于苯扎氯铵无吸附性;苯扎氯铵在11.1~111 μg·mL^-1（222~2 220 ng）浓度范围内呈良好的线性,线性方程为y=22 162x-15 620（r=0.999 9）,平均回收率为100.58%、RSD=0.60%（n=9）,准确度较好。结论：对于加替沙星滴眼液的生产,采用材质为聚醚砜（PES）的滤膜对其中抑菌剂苯扎氯铵无吸附;建立了HPLC法测定加替沙星滴眼液中苯扎氯铵的方法,操作简便,灵敏度高,重复性好,可快速准确用于加替沙星滴眼液中苯扎氯铵含量分析。     

双氯芬酸钠滴眼液中苯扎氯铵的测定

目的采用HPLC双氯芬酸钠滴眼液中苯扎氯铵的含量。方法乙腈-5 mmol.L-1醋酸铵溶液（含1%三乙胺,用冰醋酸调节pH值至5.0±0.5）（65∶35）为流动相,CNW色谱柱（150 mm×4.6 mm,5μm）,检测波长为214 nm。结果苯扎氯铵的测定在12.50～125.00μg.mL-1与峰面积线性关系良好,苯扎氯铵的平均回收率为99.0%,RSD为1.3%。结论方法简单、灵敏度高,可用于双氯芬酸钠滴眼液中苯扎氯铵的测定。     

建立HPLC法测定盐酸洛美沙星滴眼液中5种抑菌剂

目的 建立同时测定盐酸洛美沙星滴眼液中5种抑菌剂(羟苯甲酯、羟苯乙酯、硫柳汞、苯扎溴铵和苯扎氯铵)的HPLC方法。方法 采用Extend C18(4.6mm×250mm, 5μm)色谱柱,流动相为1%三乙胺溶液(磷酸调pH值至3.0)-甲醇,梯度洗脱,流速为1.0mL/min,柱温35℃,检测波长为262nm。结果 羟苯甲酯、羟苯乙酯、硫柳汞、苯扎溴铵/苯扎氯铵各峰均分离良好;羟苯甲酯在0.0410~0.8204mg/mL范围内线性关系良好(r=1.0000),平均回收率为100.2%(RSD=0.8%, n=9);羟苯乙酯在0.0400~0.7996mg/mL范围内线性关系良好(r=1.0000),平均回收率为100.3%(RSD=0.7%, n=9);硫柳汞在0.0806~1.6112mg/mL范围内线性关系良好(r=0.9995),平均回收率为100.8%(RSD=0.9%, n=9);苯扎溴铵在0.0204~0.4076mg/mL范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为100.0%(RSD=0.9%, n=9);苯扎氯铵0.0197~0.3932mg/mL范围内线性关系良好(r=1.0000),平均回收率为100.4%(RSD=1.0%, n=9)。结论 该方法准确、灵敏、简便,可用于盐酸洛美沙星滴眼液中羟苯甲酯、羟苯乙酯、硫柳汞、苯扎溴铵及苯扎氯铵5种抑菌剂的检查。     

HPLC法测定吡嘧司特钾滴眼液的含量

目的建立高效液相色谱法对吡嘧司特钾滴眼液的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法。色谱条件:Agilent Zorbax SB-Aq C18柱,流动相为:甲醇-水(用冰醋酸调pH值为3.5)(40∶60),检测波长为357nm,流速为1.0mL.min-1。结果在选定的色谱条件下吡嘧司特钾滴眼液中辅料对主药无干扰,样品在1~50μg.mL-1浓度范围内,峰面积与浓度线性关系良好,相关系数r=0.9999,平均回收率为99.96%,RSD为0.2%。结论本方法简便,准确,专属性强,可用于吡嘧司特钾滴眼液的含量测定。     

依诺沙星滴眼液中防腐剂含量的测定

目的建立依诺沙星滴眼液中常用防腐剂苯扎溴铵、苯扎氯铵和羟苯乙酯的HPLC含量测定方法。方法采用C18柱,苯扎溴铵和苯扎氯铵以0.005mol/L的醋酸铵溶液(每1L中含三乙胺10mL,用冰醋酸调节pH值至5.0±0.5)-乙腈(40∶60)为流动相,检测波长214nm,进样量为50μL;羟苯乙酯以0.005mol/L的醋酸铵溶液(每1L中含三乙胺10mL,用冰醋酸调节pH值至5.0±0.5)-乙腈(50∶50)为流动相,检测波长256nm,进样量20μL。结果苯扎溴铵、苯扎氯铵和羟苯乙酯在各自线性范围内呈良好的线性关系,r分别为0.9998、0.9998、0.9999;平均回收率分别为100.6%、100.0%、100.2%(n=9)。结论该方法简单、准确,适用于依诺沙星滴眼液中三种常用防腐剂苯扎溴铵、苯扎氯铵和羟苯乙酯的含量测定。     

珍珠明目滴眼液中防腐剂尼泊金乙酯的含量测定

目的 建立HPLC法测定珍珠明目滴眼液中防腐剂尼泊金乙酯的含量.方法 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-水（78：22）为流动相;检测波长：254 nm;流速：1.0 mL· min^-1;柱温：35℃.结果 珍珠明目滴眼液中防腐剂尼泊金乙酯在96.10～961.0 ng范围内呈良好的线性关系（r=0.9999）,最小检出量为0.227 ng,平均回收率为99.06％（n=6）,RSD为0.27％.结论 本方法经方法学验证适用于珍珠明目滴眼液质量控制,可为该品种标准提升作参考.     

HPLC法测定氟康唑滴眼液中苯扎溴铵的含量

目的建立HPLC法测定氟康唑滴眼液中苯扎溴铵的含量。方法色谱柱为C18（150 mm×4.6 mm,5μm）;流动相：0.015 mol.L-1辛烷磺酸钠及0.02 mol.L-1乙酸钠溶液（含0.05%三乙胺,用冰乙酸调节pH值至4.0±0.2）-甲醇-乙腈（25：15：60）;流速：1.0 m l.m in-1;检测波长：262 nm;进样量20μl。结果苯扎溴铵在17.98~359.6 mg.L-1浓度范围线性关系良好（r=0.9997）,最小检出量约为1.0 ng,平均回收率为100.45%,RSD为0.94%。结论本法简便,快速,准确,灵敏度高,重复性好,可用于氟康唑滴眼液中苯扎溴铵的含量测定。     

HPLC法测定复方牛磺酸滴眼液中苯扎溴铵的含量

目的:建立HPLC法测定复方牛磺酸滴眼液中苯扎溴铵的含量.方法:采用C18柱(4.6mm×150mm,5μm);以乙腈:0.07mol/l醋酸铵溶液(含三乙胺1%,冰醋酸调pH至5.0)(70∶30)为流动相;检测波长为262nm,流速:1.0ml·min-1.结果:复方牛磺酸中苯扎溴铵浓度在39.12μg/ml～78...     

HPLC法测定氯霉素滴眼液中苯扎溴铵含量

目的：建立HPLC测定氯霉素滴眼液中苯扎溴铵含量的方法。方法：采用苯基硅烷键合硅胶为固定相;流动相为0.05 moL· L^-1磷酸二氢钾溶液（用三乙胺调节pH值至5.5）-乙腈（40∶60）;检测波长220 nm;流量1.2 mL· min^-1;柱温40℃;进样量20μL。结果：苯扎溴铵在0.0304～1.218μg范围内呈良好的线性关系（r＝0.9998）;检测限为3.45 ng,定量限为6.9 ng;平均回收率为99.8％（n＝9）,RSD＝1.5％。结论：该方法准确、可靠,可有效控制氯霉素滴眼液中苯扎溴铵的含量。     

双波长紫外分光光度法测定汗斑酒精中苯扎溴铵的含量

目的建立汗斑酒精中苯扎溴铵的含量测定方法。方法采用双波长等吸收分光光度法，测定波长为263nm，参比波长为488nm。结果苯扎溴铵浓度在0．104—0．834mg／mL之间与吸光度差呈良好线性关系，回归方程：A=1．01832＋0．01263C，r=0．9999，平均回收率99．68％，RSD=0．96％（n=6）。结论本方法简便、准确，可用于汗斑酒精的质量控制。     

离子对高效液相色谱法检测洗液中苯扎溴铵含量

目的建立测定洗液中苯扎溴铵含量的离子对高效液相色谱法。方法色谱柱采用AgilentXDB-C18柱（150mm×4．6mm,5μm）,以0．02mol／L庚烷磺酸钠溶液（含0．1％三乙胺,pH为3．45±0．1）-乙腈（35：65）为流动相,检测波长210nm,柱温30℃。结果苯扎溴铵质量浓度在0．005-0．1μg范围内与峰面积线性关系良好（r=0．9997）。结论所用方法灵敏、准确、简便,适合于洗液中微量苯扎溴铵的含量测定。     

盐酸左氧氟沙星滴眼液抑茵剂添加及包装材料相容性研究

目的研究7个生产企业的65批盐酸左氧氟沙星滴眼液的现行质量标准以及苯扎溴铵、苯扎氯铵、羟苯乙酯、三氯叔丁醇4种抑菌剂的添加状况和包装材料的相容性,为提高其质量标准提供参考。方法对盐酸左氧氟沙星滴眼液的现行6个质量标准及常用的苯扎溴铵、苯扎氯铵、羟苯乙酯、三氯叔丁醇4种抑菌剂的测定方法进行研究,建立HPLC法对抑茵剂苯扎溴铵、苯扎氯铵、羟苯乙酯的含量进行测定,并对不同包装材料相容性进行考察。结果现行6个质量标准不统一,有的未对抑菌剂进行控制,包装材料对抑茵剂三氯叔丁醇存在吸附作用,有些抑茵剂与其包装材料搭配存在缺陷。结论现行质量标准有待统一,应加强对抑茵剂的控制,建议改进包装材料。     

普拉洛芬滴眼液中防腐剂苯扎氯铵的含量测定

目的:建立普拉洛芬滴眼液中防腐剂苯扎氯铵的含量测定方法.方法:采用Diamonsfl C18色谱柱,规格为4.6×250mm,粒度为5μm,以0.02mol/L庚烷磺酸钠溶液(含0.1%三乙胺,用磷酸调节pH值3.45±0.1)-乙腈(35:65)为流动相;流速为1.5ml/min;检测波长208nm;柱温:40℃.结...     

HPLC法同时测定阿奇霉素滴眼液中阿奇霉素及苯扎氯铵的含量

目的建立一种高效液相色谱法同时测定阿奇霉素滴眼液中阿奇霉素及苯扎氯铵的含量。方法采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),柱温30℃,以乙腈-磷酸盐缓冲液(取0.05 mol.L-1磷酸氢二钾溶液,用20%磷酸调节pH至8.2)(58∶42)为流动相;检测波长210 nm;流速:1.0 mL.min-1。结果阿奇霉素在1.002 8～5.014 0 mg.mL-1的浓度范围内,苯扎氯铵在6.15μg.mL-1～14.35μg.mL-1的浓度范围内均呈线性。阿奇霉素的平均回收率100.68%,RSD为0.50%(n=9);苯扎氯铵的平均回收率100.59%,RSD为0.92%(n=9)。阿奇霉素与苯扎氯铵的定量限分别为750 ng.mL-1、46 ng.mL-1,平均含量分别为106.94%及100.04%,RSD分别为0.94%及0.67%。仪器重复性RSD值均在2.0%以下。结论本方法简单、准确,可同时测定样品中阿奇霉素及苯扎氯铵的含量。