微生物浊度法测定红霉素及其制剂的效价

目的:建立红霉素及制剂的微生物效价浊度法.方法:以金黄色葡萄球菌为试验菌,采用微生物效价浊度仪测定红霉素的效价,并与《中国药典》2005年版二部收载的管碟法测定结果进行比较. 结果:红霉素原料效价平均测定值为887单位/mg,RSD为0.4% (n=6),可信限率为1.7%～2.3%.两法比较,浊度法与管碟法测定结果基本一致.结论:浊度法可用于测定红霉素效价,与管碟法比较,该方法灵敏,试验时间缩短,操作简化,可信限率优于管碟法.     

抗生素微生物检定法-比浊法测定红霉素含量

目的：建立浊度法测定红霉素的效价。方法：以金黄色葡萄球菌[CMCC（B）26003]为实验菌，培养基为pH7．0的Ⅲ号培养基，缓冲液为pH7．8的磷酸盐缓冲液。结果：线性范围0．10～0．85u·mL^-1，r=0．9972；平均回收率为99．4％（n=9），与管碟法比较，结果无显著性差异。结论：本法快速、准确，可信限率优于管碟法，可作为红霉素含量测定方法。     

浊度法测定地红霉素效价

目的:建立浊度法测定地红霉素效价的方法,及效价测定的最佳条件并探讨地红霉素含量测定的最佳方法。方法:浊度法以金黄色葡萄球菌为实验菌,加菌量为1.5%～3%(V/V),(37±1)℃培养4～6h 测定。同时以高效液相色谱法、管碟法对样品及对照品进行测定。结果:地红霉素浊度法抗生素线性浓度范围为1.0～10.0μg·mL~(-1),回归方程为 A=384.448C 588.816,r=0.9998;一剂量、二剂量的平均回收率分别为102.5%(n=5)、101.7%(n=6),口内 RSD 分别为1.45%,0.94%;日间 RSD 分别为1.97%,1.12%。结论:浊度法灵敏,快速,可作为地红霉素效价测定法。     

微生物浊度法与管碟法测定乙酰麦迪霉素制剂的效价

目的:建立浊度法测定乙酰麦迪霉素制剂(片剂与干混悬剂)效价的方法,并与管碟法进行比较。方法:浊度法以金黄色葡萄球菌为试验菌,加菌量为1.2%,(37±0.5)℃培养3～4h后于抗生素比浊法测量仪530nm波长处测定吸光度,与管碟法比较片剂与干混悬剂样品效价结果。结果:浊度法乙酰麦迪霉素检测浓度线性范围为0.3～3.0u.mL-(1r=0.9983);片剂和干混悬剂样品的平均回收率分别为101.99%(RSD=1.94%,n=9)、101.68%(RSD=1.68%,n=9);2种测定方法效价比较无显著性差异(t=1.473<4.303)。结论:与管碟法比较,本文建立的浊度法准确、可靠、快捷,检测限更低,影响因素较少,与管碟法均可作为测定乙酰麦迪霉素制剂效价的方法。     

两种方法测定硫酸庆大霉素颗粒剂生物效价的比较

目的用两种方法测定硫酸庆大霉素颗粒剂的生物效价,并对结果进行分析。方法采用管碟法,用两种培养基测定效价;采用浊度法,以一剂量法测定线性、二剂量法测定效价。结果管碟法测得的效价分别为127.2%和104.0%;浊度法测得的抗生素线性范围为0.16～0.39μg/mL,二剂量法测得的效价为97.2%。结论采用浊度法测定效价,影响因素较少,结果较准确。     

红霉素含量测定方法中实验用菌种的改变

［摘要］目的改变实验用菌种,测定红霉素的含量,使结果更加准确可靠。方法采用抗菌药物微生物检定法中的管碟法,改用枯草芽孢杆菌作为实验菌种,测定红霉素的含量。结果红霉素的线性范围为5～20 μg&#8226;mL 1（r＝0.996 9）,平均回收率96.6%;样品测定中用枯草芽孢杆菌所得结果的可信限明显低于用短小芽孢杆菌所得结果的可信限。结论该方法测定红霉素含量结果更加准确,可靠。     

比浊法测定氯霉素效价的研究

目的建立比浊法测定氯霉素效价,为中国药典收载比浊法测定抗生素效价做准备。方法将氯霉素标准品加适量乙醇和无菌水制成标准品储备液,以磷酸盐缓冲液稀释成4U/ml和5U/ml的溶液,分别以比浊法和管碟法测定氯霉素的效价。结果氯霉素溶液在3～8U/ml浓度范围内,浓度与吸收度呈良好的线性关系（r=0.9996）。经t检验,比浊法测定抗生素的效价结果与管碟法一致（P〉0.05）。结论本法测定氯霉素效价较为精密、正确、快速、灵敏度高、试验误差小、可信限率较低,实验重现性好,方法可取。     

比浊法测定阿奇霉素效价的研究

目的:建立测定阿奇霉素效价的方法。方法:采用比浊法测定阿奇霉素的效价,并与管碟法比较。结果:阿奇霉素检测浓度的线性范围为0.4～2.0I U.mL-1(r=0.999 1) ;回收率为99.70%～100.02%(RSD为0.22%～0.46%) ;比浊法与管碟法的测定结果无显著性差异。结论:本方法操作更快捷、方便。     

浊度法测定吉他霉素的效价

目的建立浊度法测定吉他霉素效价的方法。方法采用浊度法测定吉他霉素的效价,并将浊度法与管碟法测定结果相比较。结果浊度法与管碟法测定结果一致,浊度法测定结果可信限率较低。结论方法简便、快捷,可用于吉他霉素的效价测定。     

浊度法测定硫酸卷曲霉素的效价

目的:建立浊度法测定硫酸卷曲霉素的效价。方法:采用浊度法测定硫酸卷曲霉素效价含量的方法,并将浊度法与管碟法测定结果相比较。结果:浊度法与管碟法测定结果一致,浊度法测定结果可信限率较低。结论:浊度法可以应用于硫酸卷曲霉素效价测定。     

HPLC测定芙蓉膏水解产物中槲皮素的含量

目的建立高效液相色谱法测定芙蓉膏水解产物中槲皮素含量测定方法。方法色谱柱为Hypersil ODS（4.6 mm×250mm,5μm）;以甲醇∶0.5%磷酸（55∶45）为流动相;流速：0.8 ml.min^-1;检测波长：375 nm进行实验。结果线性回归方程为：Y=69953.02X-59927.95,相关系数r=0.9991,槲皮素在0.324-1.620μg范围内具有良好的线性关系,平均回收率为99.74%,RSD为1.08%。结论本方法准确可靠,稳定性、重现性好,适用于芙蓉膏的含量测定。     

玉红膏中β，β’-二甲基丙烯酰阿卡宁的含量测定及QCC图在其质量管理中的应用

目的：建立测定玉红膏中β,β’-二甲基丙烯酰阿卡宁含量的方法,绘出其质量控制（QCC）图,为医院传统制剂的质量控制提供数据支持。方法：采用高效液相色谱法测定玉红膏中声,声’．二甲基丙烯酰阿卡宁的含量：色谱柱为SymmetryshiedRP．18（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈．水．甲酸（70：30：0．05,V／V／V）,检测波长为275nm。以不同时间生产的10批玉红膏中阿卡宁的含量为依据,根据正态分布的“μ±3δ原理,在坐标系中确定中心线（CL）及上、下范围线（UCL、LCL）,绘出其QCC图。结果：β,β’-二甲基丙烯酰阿卡宁的进样量在0．13～1．95嵋范围内与其峰面积积分值呈良好线性关系（r=0．9993）;精密度、稳定性、重复性试验的RSD〈3％;平均加样回收率为99．87％,RSD=0．78％（n=6）。玉红膏中β,β’-二甲基丙烯酰阿卡宁的平均含量为58．60μg／g,UCL=140．70μg／g,LCL=23．40μg/g。结论：玉红膏各监测点均在QCC控制线范围内,其质量在控制之中。该方法稳定、可靠,可用于玉红膏的质量控制。     

HPLC法同时测定苦黄软膏中大黄素、大黄酚的含量

目的建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定苦黄软膏中大黄素、大黄酚含量的方法。方法采用SymmetryC18柱(250mm×4.6 mm,5μm),甲醇-0.1%磷酸(85:15)为流动相,流速1.0 ml·min-1,柱温25℃,检测波长254 nm。结果大黄素在0.320~1.60μg(r=0.999 5),大黄酚在0.132~0.660μg(r=0.999 2)范围线性良好;平均回收率分别为98.02%、98.15%;RSD分别为1.66%、1.52%。结论该方法简便、可靠、准确,可作为苦黄软膏的质量控制方法。     

软膏中桉油精和α-蒎烯的含量测定

目的建立软膏中桉油精和α-蒎烯的含量测定方法。方法采用GC内标法对桉油和松节油进行含量测定,以环已酮为内标。结果桉油中的桉油精在28.093～84.279 mg·L-1内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为100.5%,RSD=1.19%（n=6）;松节油中的α-蒎烯在28.157～84.526 mg·L-1内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为99.3%,RSD=0.64%（n=6）。结论方法简便、快速、准确,重现性好,可作为该制剂的质量控制方法。     

琥乙红霉素颗粒溶出度的测定

目的:建立测定琥乙红霉素颗粒溶出度的方法。方法:采用桨法,以0.1mol·L~(-1)盐酸溶液为溶出介质,转速50r·min~(-1),紫外-可见分光光度法在482nm波长处测定吸光度并计算溶出百分率。结果:琥乙红霉素检测浓度线性范围为4～40mg·L~(-1)(r=0.9990,n=5),平均回收率为99.19%(RSD=0.56%),30min的溶出百分率达80%以上。结论:所建立的溶出度方法快速、简便,结果准确,能满足质量控制的要求。     

复方苦芩软膏质量标准研究

目的:对复方苦芩软膏的质量标准进行研究。方法:采用薄层色谱法对方中芦荟苷、黄芩苷、薄荷脑进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中黄芩苷及延胡索乙素的含量。结果:定性鉴别方法专属性强。延胡索乙素的线性范围为0.131～3.275μg(r=0.9999),平均回收率为102.40%,RSD=0.77%(n=6);黄芩苷的线性范围为0.05035～2.014μg(r=0.9999),平均回收率为100.97%,RSD=1.42%(n=6)。结论:本方法简便、准确,重复性好,可用于复方苦芩软膏的质量控制。     

高效液相色谱法测定红霉素肠溶胶囊的含量

目的 建立测定红霉素肠溶胶囊含量的高效液相色谱法.方法 色谱柱为Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为0.067 mol/L磷酸二氢铵溶液(用三乙胺调pH至6.5)-乙腈(58∶42),检测波长为210 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃.结果 质量浓度线性范围为20～ 140 g/L(r=0.999 9),平均加样回收率为100.14％,RSD为0.29％(n=6).结论 所用方法简便、准确、灵敏度高、重现性好,可用于红霉素肠溶胶囊的含量测定.     

HPLC法测定“肤炎膏”中马来酸氯苯那敏和地塞米松含量

目的为提高＂肤炎膏＂的质量标准,建立同时测定＂肤炎膏＂中马来酸氯苯那敏和地塞米松含量的HPLC方法。方法采用RPHPLC法。色谱柱为DIKMA Diamonsil C18（250 mm×4.6 mm,5μm）柱,流动相为磷酸盐缓冲液（磷酸二氢铵11.5 g,加水适量使溶解,加磷酸1 m L,用水稀释至1 000 m L）-乙腈=62∶38,流速为1.0 m L/min,进样量为10μL,检测波长为240 nm。采用外标法计算含量。结果马来酸氯苯那敏检测浓度在5.28-52.8μg/m L范围内与峰面积积分值呈良好线性关系（r=0.999 9）,低、中、高浓度组平均加样回收率分别为100.41%、104.03%和103.66%,RSD为1.94%;地塞米松检测浓度在1.24-12.4μg/m L范围内与峰面积积分值呈良好线性关系（r=0.999 9）,低、中、高浓度组平均加样回收率分别为99.95%、104.70%和103.59%,RSD为2.42%。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于＂肤炎膏＂的质量控制。     

苯海拉明软膏中盐酸苯海拉明的含量测定

目的：建立苯海拉明软膏中盐酸苯海拉明的含量测定方法。方法比较铬酸钾指示剂法和酸碱滴定法的线性、精密度和回收率。结果铬酸钾指示剂法中,盐酸苯海拉明在3.99~19.94 mg/ml范围内有良好的线性关系, r=0.9999;平均回收率为97.15%, RSD为1.59%。酸碱滴定法中盐酸苯海拉明在4.06~20.32 mg/ml范围呈现良好的线性关系, r=0.9993;平均回收率为98.90%, RSD=0.84%。结论酸碱滴定法准确、可靠,可用于苯海拉明软膏中盐酸苯海拉明的含量测定。     

消曚眼膏中樟脑的含量测定

目的：建立GC法测定消嚎眼膏中冰片掺假物一樟脑的含量。方法：采用DB－WAX色谱柱（柱长30m,内径0．53mm,膜厚度1μm）,载气为氮气,分流比为10：1,柱温为140℃,进样口温度为180℃,检测器温度为200℃。结果：樟脑在0．00499～0．9981μg范围内线性关系良好（r=0．9997）,回收率为99．09％（n=9）,RSD为1．62％。结论：本法灵敏、准确,可作为该产品的质量控制指标。