高效液相色谱法同时测定冬菊利咽合剂中6种成分的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定冬菊利咽合剂中绿原酸、隐绿原酸、木犀草苷、异绿原酸A、甘草苷和甘草酸铵的含量。方法采用Agilent TC-C_(18)(2)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;流速1.0 mL·min~(-1);检测波长334 nm;柱温30℃。结果绿原酸、隐绿原酸、甘草苷、木犀草苷、异绿原酸A、甘草酸铵分别在4.289～85.78μg·m L~(-1)(r=0.9995)、3.430～68.60μg·mL~(-1)(r=0.9996)、7.215～144.30μg·m L~(-1)(r=0.9999)、4.146～82.92μg·mL~(-1)(r=0.9997)、3.723～74.46μg·mL~(-1)(r=0.9999)、18.73～374.60μg·m L~(-1)(r=0.9999)内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率均在98.7%～101.5%,RSD均在1.1%～2.5%。结论该方法简便准确,重复性与稳定性好,可用于冬菊利咽合剂的质量控制。     

HPLC法同时测定天山雪莲中紫丁香苷、绿原酸和芦丁的含量

目的:采用液相色谱法同时测定天山雪莲中紫丁香苷、绿原酸和芦丁的含量。方法:Kromasil ODS-1色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为35℃;以乙腈(A)-0.4%磷酸(B)为流动相,梯度洗脱(0 min,13%A;15 min,13%A;16 min,15%A;40 min11,15%A),流速1 mL·min~(-1);双波长检测:257 nm(检测紫丁香苷、芦丁),327 nm(检测绿原酸)。结果:紫丁香苷存5.104～51.04 μg·mL~(-1)(r=0.9998)、绿原酸在38.82～258.8μg·mL~(-1)(r=0.9991)、芦丁在39.42～262.8μg·mL~(-1)(r=0.9997)范围内都呈良好线性关系;紫丁香苷、绿原酸和芦丁的回收率分别为99.7%(RSD=1.0%),102.9%(RSD=1.5%),101.7%(RSD=1.2%);供试品溶液在12 h 内稳定。结论:该方法快速简单,线性关系良好。     

HPLC梯度洗脱法同时测定银黄软胶囊中绿原酸和黄芩苷的含量

目的:建立银黄软胶囊中绿原酸和黄芩苷含量同时测定的高效液相色谱法。方法:采用Symmetry-C_(18)柱(4.6mm×250 mm,5μm),乙腈-0.4%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,检测波长319 nm,柱温35℃,流速1.0 mL·min-1,进样量10μL。结果:绿原酸在范围1.67μg·mL~(-1)~16.7μg·mL~(-1)内呈良好的线性关系,平均回收率为99%,RSD为2.1%(n=6);黄芩苷在范围3.32μg·mL~(-1)~33.2μg·mL~(-1)内呈良好的线性关系,平均回收率为97%,RSD为1.1%(n=6)。结论:本实验所建立的色谱分析方法能够简单、快速、准确地测定银黄软胶囊中黄芩苷和绿原酸的含量。不同厂家的银黄软胶囊中绿原酸和黄芩苷含有量具有显著差异,建立黄芩苷和绿原酸的定量控制方法具有重要意义。     

高效液相色谱法同时测定藏药六味丁香散中4种成分的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定藏药六味丁香散中4种成分的含量。方法采用高效液相色谱法,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈为流动相A,以0.05%磷酸溶液为流动相B,梯度洗脱,流速1 mL·min~(-1),检测波长268 nm,柱温30℃,进样量为10μL。结果没食子酸、土木香内酯、异土木香内酯、丁香酚线性范围分别为0.415～2.490μg·mL~(-1)(r=0.9999)、0.026～0.255μg·mL~(-1)(r=0.9999)、0.028～0.275μg·mL~(-1)(r=0.9999)、0.560～3.360μg·mL~(-1)(r=0.9999);精密度、稳定性、重复性试验均符合方法学测定要求;平均回收率分别在99.2%～101.1%、98.4%～100.0%、98.6%～101.0%、101.2%～101.6%,RSD值均<2.0%(n=3)。结论本方法准确、简便,可用于藏药六味丁香散中4种成分含量的同时测定。     

HPLC法测定蒲公英中绿原酸和咖啡酸的含量

目的建立HPLC法同时测定蒲公英中咖啡酸和绿原酸的含量。方法采用Agilent ZORBAX SB-C_(18)(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-20mL·L~(-1)磷酸盐缓冲液(19∶81);检测波长:326nm;流速:1.0mL·min~(-1);柱温:30℃。结果绿原酸和咖啡酸质量浓度分别在1.152～23.040和2.524～50.480μg·mL~(-1)范围内线性关系良好,线性方程分别为y_1=102.9x_1+13.219(r_1=0.999 5),y_2=236.65x_2+29.535(r_2=0.999 6);平均回收率分别为97.59%和97.61%;RSD值分别为0.88%和0.95%。结论该方法专属性强,分离度好,稳定可靠,简便易行,可用于蒲公英药材中咖啡酸和绿原酸的含量测定。     

一测多评法同时测定牡蒿中3种酚酸类成分的含量

目的建立一测多评法同时测定牡蒿中3种酚酸类成分的含量。方法采用Agilent Zorbax C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 m L·min^-1,柱温30℃,波长325 nm。以异绿原酸A为内参物,建立其与绿原酸和异绿原酸C的相对校正因子,实现一测多评。结果绿原酸、异绿原酸A和异绿原酸C分别在6.02~300.90μg·m L^-1(R²=0.999 3)、12.36~617.52μg·m L^-1(R²=0.999 6)和3.47~173.76μg·m L^-1(R²=0.998 8)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为96.7%、97.1%和98.9%,RSD分别为2.87%、3.18%和0.65%。一测多评法测定的结果与外标法的结果无显著性差异。结论该方法同时测定了牡蒿中3种酚酸类成分的含量,方法稳定且重现性好,为提高牡蒿的质量标准提供科学新方法。     

HPLC同时测定青银注射液中8种活性成分的含量

目的:建立HPLC同时测定青银注射液中8种活性成分(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C及蒿酮)含量的方法。方法:色谱柱:AkzoNobel Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;分段变波长测定;柱温:30℃;流速:1.0 mL·min-1。结果:8种成分的线性关系良好,精密度、稳定性、重复性的RSD均低于3%,平均加样回收率为97.8%～99.2%。结论:该方法简便、灵敏、准确,可用于青银注射液的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定注射用丹红（粉针剂）中4种有效成分

目的:同时测定注射用丹红(粉针剂)中丹参素、原儿茶醛、羟基红花黄色素 A 和丹酚酸 B 的含量。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:Luna C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:0.05%磷酸水溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱程序为:0～80min,A:100%→67%,B:0%→33%;流速:1.0 mL·min~(-1);检测波长:280 nm。结果:建立了同时测定注射用丹红(粉针剂)中4种成分含量的方法。丹参素、原儿茶醛、羟基红花黄色素 A 和丹酚酸 B 的线性范围分别为56.3～338μg·mL~(-1)(r=0.9997),7.92～47.2μg·mL~(-1)(r=0.9996),16.4～98.2μg·mL~(-1)(r=0.9997),32.0～193μg·mL~(-1)(r=0.9999);平均回收率(n=9)分别为99.7%,99.3%,99.2%,98.8%。结论:该方法简便、准确,重复性好,为注射用丹红(粉针剂)的质量控制提供了定量方法。     

银射合剂的定性定量方法的研究

目的:建立银射合剂的定性定量方法。方法:采用薄层色谱法对银射合剂中射干、桔梗、蒲公英进行定性鉴别;并应用高效液相色谱法对处方中的山银花、野菊花、蒲公英所含的绿原酸进行含量测定,采用 ODS 柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相:乙腈-0.4%磷酸(10:90),流速:1.0mL·min~(-1),检测波长:327nm。结果:薄层色谱法能准确检出制剂中射干、桔梗、蒲公英;绿原酸在6.6～39.6μg·mL~(-1)范围内,线性关系良好(r=0.9998),样品平均回收率为98.7%～99.4%。结论:所建立的方法能可靠准确地进行定性、定量检测,可用于银射合剂的定性定量。     

HPLC测定双山颗粒剂中绿原酸、芦丁和槲皮苷的含量

目的:建立双山颗粒中绿原酸、芦丁和槲皮苷3种成分的HPLC含量测定方法。方法:色谱柱采用Diamonsil C18(2)柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长为355 nm;柱温为25℃;流速为1.0 mL.min-1。结果:绿原酸、芦丁和槲皮苷的线性范围分别为0.106～0.636μg(r=0.999 7),0.035 3～0.211μg(r=0.999 4)和0.030 4～0.243μg(r=0.999 5);3成分的平均回收率在99.0%～100.1%。结论:该法简便、准确、重复性好,可用于双山颗粒剂的质量控制。