HPLC法测定华山参滴丸中东莨菪碱、阿托品及东莨菪内酯的含量

目的:建立HPLC法测定华山参滴丸中东莨菪碱、阿托品及东莨菪内酯的含量。方法:采用资生堂CAPCELL-PAK C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-甲醇-磷酸氢二钠缓冲液(15∶4∶81)为流动相,流速1.0 mL·min-1,东莨菪碱、阿托品检测波长210 nm(0～15 min),东莨菪内酯检测波长为344 nm(15.1～30 min),柱温30℃。结果:东莨菪碱、阿托品及东莨菪内酯的线性范围分别为0.04～3.95,0.04～4.10,0.05～0.54μg(r=0.9999);平均回收率(n=6)分别为97.58%(RSD=1.3%),98.65%(RSD=1.3%),98.42%(RSD=1.8%)。结论:本文方法简便、准确,可以用于华山参滴丸中东莨菪碱、阿托品及东莨菪内酯的含量测定。     

日本常用生药的定量方法：莨菪根

莨菪根为镇痛镇静药,含有莨菪碱和东莨菪碱。茛菪根中莨菪碱、东茛菪碱的定量用J P XI法和 HPLC 法测定了10个莨菪根样品中莨菪碱和东莨菪碱的含量,并比较了两种方法的测定值。 1 标准品市售氢溴酸东莨菪碱(C_(17)H_(21)NO_4 HBr ·H_2O,pml05～106℃,和光纯药工业产);1-莨菪碱(C_(17)H_(23)NO_3,mp 108～108.5℃,东京化成工业产)。 2 JPXI定量法用该法测定了10g样品(通过48目筛,60℃下干燥8h)中生物碱含量。 5 HPLC定量法样品溶液:精密称取200mg样品于具塞离心管内,加2.0ml 70％甲醇用超声波在室温下处理20min后以3000次/min速度离心5min。取上清液,并用     

双波长扫描法测定复方羊角胶囊中东莨菪内酯的含量

采用高效硅胶 G薄层色谱板 ,以氯仿 -丙酮 -甲苯 -冰醋酸 ( 9∶ 0 .5∶ 0 .5∶ 1d)为展开剂 ,双波长反射法锯齿扫描测定 λS=34 5nm,λR=2 65nm,平均回收率为 99.98% ,RSD =0 .4 5% ( n=5) ,胶囊中东莨菪内酯含量为 0 .144‰。     

薄层扫描法测定华山参中总东莨菪内酯的含量

目的建立薄层扫描法对华山参中总东莨菪内酯的含量测定方法.方法采用高效硅胶G薄层色谱板,以氯仿-甲醇(15∶1)为展开剂,采用单波长荧光线性扫描法,选择"K400"为滤光片,激发波长340 nm测定.结果东莨菪内酯在0.06～0.3 μg线性关系良好,样品回收率104.40%.结论该方法快速简捷,精密度高,重现性好,可用于华山参中总东莨菪内酯含量的测定.     

茛菪浸膏片质量标准研究

目的：采用酸性染料比色法和RP—HPLC法建立了莨菪浸膏片中总碱量和指标性成分硫酸阿托品的含量测定方法，并利用酸性染料比色法建立了含量均匀度的测定方法，为该品种的质量标准提高提供技术参考。方法：采用酸性染料溴甲酚绿离子对比色法测定莨菪类生物总碱的含量。采用RP—HPLC法，测定莨菪类生物碱中的指标性成分硫酸阿托品的含量，色谱拄为Capcell Pak C18（250mm×4．6mm，5μm），以甲醇-醋酸盐缓冲液（20：80）为流动相，流速：1.0mL·min^-1，检测波长210nm，柱温：30℃。结果：酸性染料溴甲酚绿离子对比色法测定莨菪类生物总碱含量的线性范围为：0～16μg·mL^-1（r=0．9997），平均加样回收率（n=9）为：100．9％；RSD为：1．9％；硫酸阿托品在4．0—20μg·mL^-1范围内具有良好的线性关系（r=0．9994），平均加样回收率（n=9）为：100．2％；RSD为：1．1％。结论：这2种方法灵敏度高，操作简单、准确、重现性好，可作为莨菪浸膏片的质量标准基础。     

高速逆流色谱法分离制备化橘红中的柚皮苷、橙皮内酯水合物和异橙皮内酯

目的:建立高速逆流色谱法高效、快速分离制备化橘红中3个主要成分柚皮苷、橙皮内酯水合物、异橙皮内酯的新方法。方法:化橘红用9 5%乙醇超声提取,经石油醚(6 0~9 0℃)、二氯甲烷、正丁醇分级萃取初步分离,再进行高速逆流色谱分离。石油醚层所用的溶剂体系为正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(1∶1∶1∶1),二氯甲烷层所用的溶剂体系为正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(1∶2∶1∶2.5),正丁醇层所用两相溶剂体系为乙酸乙酯-正丁醇-水(4∶1∶5),高速逆流色谱仪转速8 5 7 r.min-1,所得产物的纯度经HPLC检测,结构经NMR和M S鉴定。结果:从化橘红粗提物中分离得到纯度高于9 8.0%的柚皮苷、橙皮内酯水合物,纯度高于9 5.0%的异橙皮内酯,得率均高于2 5%。结论:由该法从化橘红中制备柚皮苷、橙皮内酯水合物、异橙皮内酯简便、快速,所得产物纯度高,适合于其对照品的大规模制备。     

HPLC-荧光检测法测定枸杞子和五子衍宗丸中东莨菪内酯的含量

目的采用高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD)测定枸杞子和五子衍宗丸中东莨菪内酯的含量。方法色谱条件:色谱柱为Agilent Extend-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸(18∶82);流速为1.0 m L·min?1;柱温30℃;荧光检测器激发波长343 nm,发射波长458 nm。结果东莨菪内酯在41.63~2 082 pg内线性关系良好(r=1),回归方程Y=44 095X–44 660,在枸杞子药材中平均回收率为101.1%,RSD为2.2%(n=9),在五子衍宗丸中平均回收率为102.6%,RSD为1.1%(n=9)。宁夏产的枸杞子东莨菪内酯含量高于其他产地。结论该方法快速、简便、灵敏,专属性、重复性良好,有助于评价枸杞子的道地性以及初步区分样品的来源,适用于枸杞子药材和五子衍宗丸中君药枸杞子的质量控制与评价。     

基于多成分定量分析结合薄层色谱检查的颠茄流浸膏质量评价

目的建立颠茄流浸膏中同时测定4种指标成分含量的方法,结合薄层色谱检查,为其质量评价提供依据。方法采用HPLC,色谱柱:Agilent Kromesil 100-5 C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.05%甲酸溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,柱温为30℃。采用薄层色谱法进行阿托品检查。结果 4种活性成分东莨菪苷在0.065 76~0.657 6μg(r=1.000 0)、山柰酚-3-O-半乳糖-(6→1)鼠李糖-7-O-葡萄糖苷在0.082 16~0.821 6μg(r=0.999 9)、东莨菪内酯在0.049 84~0.498 4μg(r=1.000 0)和芦丁在0.010 00~0.099 98μg(r=0.999 9)内,均呈良好线性关系;东莨菪苷、山柰酚-3-O-半乳糖-(6→1)鼠李糖-7-O-葡萄糖苷、东莨菪内酯和芦丁的加样回收率分别为100.6%,99.8%,99.9%和97.9%,RSD分别为1.4%,1.6%,1.4%和1.5%。部分批次指标成分含量低且检出硫酸阿托品。结论建立的含量测定方法灵敏度高,结果准确,适用于颠茄流浸膏的质量评价。     

埃及茛菪以组织培养法生产茛菪烷生物碱

作者对茄科植物组织培养中莨菪烷生物碱的形成以及埃及莨菪 Hyoscyamus muticusL.在各种条件下用组织培养法生产莨菪烷生物碱进行了广泛的研究,报道了埃及莨菪组织培养法生产莨菪烷生物碱的研究结果。种子用2000μmol/L 赤霉素 A_3(GA_3)浸15min,水冲洗后于70%乙醇中消毒30s,然后用1.25%的次氯酸钠处理20min,最后用蒸馏水洗4次。处理后的种子于不含激素的     

高效液相色谱法测定天仙子中莨菪碱及东莨菪碱的含量

目的:测定天仙子中东莨菪碱及莨菪碱的含量。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为C18(150mm×4.6mm,5μm);以水-乙腈(72.5∶27.5)并用磷酸调pH2.0为流动相,流速:0.8mL.m in-1;紫外检测波长:210nm;柱温:25℃。结果:天仙子中东莨菪碱及莨菪碱同其他成分分离度良好。线性范围:东莨菪碱0.19~0.56μg;莨菪碱0.25~0.74μg。平均回收率分别为98.7%,98.5%。结论:该法简便快速,灵敏度高,结果准确。     

氯仿、乙醇作为溶剂测定大豆磷脂酸值

目的建立一种测定各种大豆磷脂酸值的方法。方法用氯仿乙醇 ( 2∶1 ,V∶V)作为溶剂溶解大豆磷脂后 ,用 0 1mol/L氢氧化钠滴定 ,并同药典法进行了对比。结果本方法的精密度RSD为0 3%～ 1 8% ,《中华人民共和国药典》法为 0 9%～ 7 3% ;本方法的回收率为 96 5 %～ 98 5 % ,《中华人民共和国药典》法为 78 5 %～ 97 0 %。结论用氯仿乙醇 ( 2∶1 ,V∶V)作为溶剂可适用于各种磷脂酸值的测定     

高效液相色谱法测定莨菪浸膏片中阿托品的含量

目的:应用高效液相色谱法建立茛菪浸膏片中主成分阿托品的含量测定方法。方法:采用:SHISEIDO CAPCEU PAK C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.02 mol·L~(-1)磷酸氢二钠溶液(加入0.02%三乙胺和0.3%四氢呋喃,用磷酸凋节 pH 值至5.0)(25:75),流速为1.0 mL·min~(-1),检测波长为215 nm,柱温为30℃。结果:阿托品浓度在10～200μg·mL~(-1)范围内,与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9998,平均回收率为99.7%(n=9)。结论:本方法简便、准确、可靠,可作为莨菪浸膏片中阿托品含量测定的方法。     

高效液相色谱法测定参芍胶囊芍药苷的含量

目的　建立反相高效液相色谱法测定参芍胶囊中芍药苷的含量。方法 　本品以甲醇 -水 (1∶ 1)超声振荡提取 ,提取物滤过、离心后 ,进行高效液相色谱分析。色谱柱 Extend-C1 8(5 μm.4.6× 2 5 0 mm) ;流动相为甲醇 -水 -乙腈 (10∶ 75∶ 15 ) ;流速 :1.0 ml·min- 1 ;柱温 :3 0℃ ;检测波长 :2 3 0 mm。结果 　平均加样回收率为 99.0 3～ 99.5 4% ,RSD为 1.5～ 2 .1% (n=6)。 结论 　实验结果表明 ,该法操作简便、重现性好 ,可作为样品的检测方法     

HPLC法同时测定华山参中山莨菪碱、东莨菪碱、阿托品的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定华山参中山莨菪碱、东莨菪碱、阿托品的含量。方法色谱柱:Agilent Zorbax SB-Aq C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-50 mmol·L-1磷酸二氢钾(含0.08%三乙胺,用磷酸调p H至6.0)(15∶85);检测波长:210 nm;柱温:30℃;流速:1.0 m L·min-1。结果山莨菪碱在0.058 8~2.949 1μg线性范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为100.03%(n=6),RSD为0.13%;东莨菪碱在0.145 7~7.284 1μg线性范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为100.77%(n=6),RSD为0.97%;阿托品在0.161 7~8.084 4μg线性范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为99.20%(n=6),RSD为0.80%。结论方法稳定、可靠,可作为华山参的质量控制方法。     

薄层色谱—荧光分光光度法测定葛根中葛根素的含量

建立了薄层色谱 -荧光分光光度法测定葛根中葛根素含量的方法。以甲醇为溶剂进行提取 ,以氯仿-甲醇 -水 ( 7∶ 4∶ 0 .2 5)展开 ,刮下斑点后用甲醇洗脱 ,在 Ex=355nm ,Em=4 60 nm处测定荧光强度 ,线性范围为 0 .0 1～ 0 .0 8μg/ ml( r=0 .9998) ,平均回收率为 98.0 % ,RSD <5%。     

高效液相色谱法测定天仙子中茛菪碱及东茛菪碱的含量

目的测定天仙子中东莨菪碱及莨菪碱的含量.方法采用高效液相色谱法.色谱柱为C18(150 mm×4.6 mm,5μm);以水-乙腈(72.527.5)并用磷酸调pH 2.0为流动相,流速0.8 mL·min-1;紫外检测波长210 nm;柱温25℃.结果天仙子中东莨菪碱及莨菪碱同其他成分分离度良好.线性范围东莨菪碱0.19～0.56μg;莨菪碱0.25～0.74μg.平均回收率分别为98.7%,98.5%.结论该法简便快速,灵敏度高,结果准确.     

HPLC-DAD法测定“武当二号金银花”、“武当三号金银花”叶中木犀草素的含量

目的采用HPLC-DAD法测定"武当二号金银花"、"武当三号金银花"叶中木犀草素的含量。方法色谱柱:Phenomenex C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-乙腈-0.4%磷酸(50∶5∶45);流速:0.6 m L·min~(-1);检测波长:350 nm;柱温:28℃。在单因素试验的基础上,采用正交试验考察提取溶剂及其浓度、料液比、超声功率以及时间对"武当二号金银花"、"武当三号金银花"叶中木犀草素提取的影响。结果 "武当二号金银花"、"武当三号金银花"叶中木犀草素的最佳提取条件:提取溶剂为90%乙醇,料液比1∶30,超声功率500 W,频率40 k Hz,超声温度(40±1)℃,超声时间60 min。木犀草素在测定的范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9995),平均回收率分别在96.6%~99.9%、98.5%~100.3%。结论本法操作简单快速,灵敏度高,重现性好,稳定可行。     

高效液相色谱法测定天仙子中莨菪碱及东茛菪碱的含量

目的:测定天仙子中东莨菪碱及莨菪碱的含量.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为C18(150 mm×4.6 mm,5μm);以水-乙腈(72.5:27.5)并用磷酸调pH 2.0为流动相,流速:0.8 mL·min-1;紫外检测波长:210 nm;柱温:25℃.结果:天仙子中东莨菪碱及莨菪碱同其他成分分离度良好.线性范围:东莨菪碱0.19～0.56μg;莨菪碱0.25～0.74μg.平均回收率分别为98.7%,98.5%.结论:该法简便快速,灵敏度高,结果准确.     

HPLC法测定蒙药材泡囊草(混-好日苏)中莨菪碱的含量

目的:建立蒙药材泡囊草中莨菪碱含量的测定方法.方法:采用HPLC法,C18色谱柱,流动相甲醇-乙腈-30 mmol·L-1醋酸钠缓冲液(含0.02％三乙胺、0.3％四氢呋喃,用冰醋酸调节pH值至6.0)(13∶5∶82),流速1.0 mL·min-1,检测波长210nm.结果:莨菪碱在0.256 8～3.210 μg范围内呈良好的线性关系,r=0.999 8(n=6);平均回收率为98.37％,RSD为0.58％(n=6).结论:测定方法准确,重现性好,为蒙药材泡囊草的质量控制提供依据.     

HPLC法测定洋金花中东莨菪碱的含量

目的建立洋金花中东莨菪碱含量测定的方法,为提高2005年版药典中洋金花药材的含量测定方法提供标准。方法采用HPLC法测定洋金花中东莨菪碱的含量。色谱柱:ZorbarxC1(250mm×4.6mm,5μm);流动相:0.07mol/L磷酸钠溶液(用磷酸调pH值至6.0,含17.5mmol/L十二烷基硫酸钠)-乙腈(2∶1);流速:0.8ml/min;检测波长:216nm;柱温:25℃;进样量10μl。结果进样量在0.93～9.3μg的范围内线性关系良好,r=0.9999;平均加样回收率为95.8%,RSD%为1.8%。结论该方法精密度高,重复性好,可有效控制洋金花的质量。