基于高效液相色谱波长切换法对茵陈五苓糖浆中6种成分的质量控制研究

目的建立HPLC波长切换法同时测定茵陈五苓糖浆中滨蒿内酯、金丝桃苷、异槲皮苷、苍术素、24-乙酰泽泻醇A和23-乙酰泽泻醇B含量。方法采用Diamonsil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,进行梯度洗脱;流速0.9 mL·min~(-1);检测波长:345 nm(滨蒿内酯、金丝桃苷、异槲皮苷和苍术素)、208 nm(24-乙酰泽泻醇A和23-乙酰泽泻醇B);柱温30℃。结果滨蒿内酯、金丝桃苷、异槲皮苷、苍术素、24-乙酰泽泻醇A和23-乙酰泽泻醇B的线性范围分别为17.63~440.75μg·mL~(-1)(r=0.9993)、4.89~122.25μg·mL~(-1)(r=0.9998)、2.47~61.75μg·mL~(-1)(r=0.9996)、9.66~241.50μg·mL~(-1)(r=0.9991)、1.95~48.75μg·mL~(-1)(r=0.9999)、3.37~84.25μg·mL~(-1)(r=0.9995),平均加样回收率均大于95%,RSDs<2.2%。结论本实验建立的茵陈五苓糖浆的多成分测定方法可靠,重复性好,可用于茵陈五苓糖浆的质量控制。     

HPLC法测定药材贯叶金丝桃中金丝桃苷和槲皮素的含量

目的建立测定药材贯叶金丝桃中槲皮素和金丝桃苷含量的方法。方法采用高效液相色谱法(HPLC)。色谱柱:Hypersil CN(150mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-4mL·L-1磷酸(30/70),流速1.0mL·min-1;检测波长(241,360nm);柱温30℃;进样量20μL。结果槲皮素和金丝桃苷浓度分别在0.02~10和0.03~8μg·mL-1质量范围内与峰面积积分分值呈良好线性关系。加样回收率分别为98.0%和98.1%。结论该方法专属性强,灵敏度高,重复性好,可作为该药材测定槲皮素和金丝桃苷质量控制的方法。     

UPLC法测定郁舒片中5种药效成分含量

目的:建立UPLC法同时测定郁舒片中芍药内酯苷、芍药苷、芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷的含量。方法:采用Waters Acquity UPLCTMBEH-C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以0.1%磷酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,流速0.4m L·min-1,检测波长203 nm,柱温30℃。结果:芍药内酯苷、芍药苷、芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷5种成分在相应的范围内,呈良好的线性关系(r≥0.999 0);方法的平均加样回收率(n=6)分别为101.4%(RSD=0.82%)、101.9%(RSD=1.0%)、99.0%(RSD=2.6%)、98.9%(RSD=2.0%)、100.0%(RSD=2.4%)。3批样品的测定结果分别是芍药内酯苷3.53~3.80 mg·片-1,芍药苷9.33~10.01 mg·片-1,芦丁0.89~0.98 mg·片-1,金丝桃苷0.72~0.76 mg·片-1,异槲皮苷0.82~0.86 mg·片-1。结论:该方法分析时间短,操作简单,可以作为郁舒片的质量控制方法。     

反相高效液相色谱法同时测定金莲花中4种黄酮类化合物的含量

目的:建立用于金莲花药材质量评价的实用有效的含量测定方法。方法:分析柱为 Thermo Hypersil BDS C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm),检测波长为340 nm,流速为0.6 mL·min~(-1),以乙腈-水-冰醋酸(14:86:0.05)为流动相等度洗脱反相高效液相色谱法同时测定金莲花药材中荭草苷-2″-O-β-L-半乳糖、荭草苷-2″-O-β-L-阿拉伯糖、荭草苷和牡荆苷4种黄酮类成分的含量。并采用所建立的方法测定了不同品种、部位和来源的金莲花药材中的4种黄酮类成分含量。结果:线性范围分别为47.7～318μg·mL~(-1)(荭草苷-2″-O-β-L-半乳糖)、3.82～255μg·mL~(-1)(荭草苷-2″-O-β-L-阿拉伯糖)、39.0～260μg·mL~(-1)(荭草苷)、7.20～72.0μg·mL~(-1)(牡荆苷);平均加样回收率(n=9)分别为99.8%,102%,100%,101%。不同金莲花药材中4种黄酮类成分含量差异较大。结论:本方法准确可靠,可用于金莲花药材的质量评价和控制。     

HPLC法测定黄蜀葵花中金丝桃苷的含量

目的 建立黄蜀葵花中金丝桃苷含量测定方法,为建立黄蜀葵花药材质量标准提供依据.方法 采用HPLC梯度洗脱法测定黄蜀葵花药材中金丝桃苷的含量,用Supelco ODS-C18分析柱;乙腈-0.2%磷酸溶液为流动相;流速:1.0mL · min-1;检测波长:360nm.结果 金丝桃苷的线性范围为1.20～38.20μg · mL-1,r=0.9999,该方法回收率为98.71%(RSD＝1.69%).结论 该方法具有一定的独特性,可用于黄蜀葵花药材的质量控制.     

刺五加果TLC鉴别及原儿茶酸、绿原酸、金丝桃苷的含量测定

目的建立刺五加果的TLC定性鉴别法和原儿茶酸、绿原酸、金丝桃苷的HPLC色谱含量测定法。方法以金丝桃苷为对照品,采用氯仿-甲醇-水-冰醋酸(体积比为65∶35∶4∶1)为展开剂,在UV 254nm下检视,对刺五加果进行薄层色谱法定性鉴别。采用Hypersil ODS2柱(150mm×4.6mm,5μm),冰醋酸-水(体积比为1∶99)和甲醇-乙腈(体积比为1∶1)为流动相,在254nm检测波长下,以HPLC法测定刺五加果中原儿茶酸、绿原酸、金丝桃苷的含量。结果刺五加果薄层色谱中,金丝桃苷斑点清晰、分离度好。HPLC定量分析中,原儿茶酸、绿原酸、金丝桃苷线性范围分别为2.0~50.0mg·L-1(r=0.999 8)、8.0~200 mg·L-1(r=0.999 6)、2.0~50.0 mg·L-1(r=0.999 5),平均回收率分别为99.4%(RSD=2.7%)、100.9%(RSD=1.8%)和98.1%(RSD=2.4%)。结论该方法可用于刺五加果的质量控制。     

HPLC 法同时测定宣木瓜中绿原酸、芦丁、金丝桃苷、槲皮素的含量

目的建立宣木瓜药材中绿原酸、芦丁、金丝桃苷、槲皮素的含量测定方法。方法采用HPLC法,Phenomenex luna C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.6%磷酸溶液(A)和乙腈(B),梯度洗脱,检测波长为360 nm,流速设为1.0 ml.min-1。结果绿原酸、芦丁、金丝桃苷、槲皮素线性范围分别为0.035～0.56 g·L-1(r=0.997 8),0.003 2～0.051 2 g·L-1(r=0.999 3),0.004 25～0.068 g·L-1(r=0.999 7),0.003 5～0.056 g·L-1(r=0.999 7),平均加样回收率分别为102.9%(RSD=1.04%)、99.3%(RSD=2.28%)和99.2%(RSD=2.33%)、99.5%(RSD=2.52%)。结论该方法操作简单,结果准确,具有较好的重复性和稳定性,可用于宣木瓜药材的质量控制。     

RP-HPLC测定鬼针草属不同药用部位和不同种中的金丝桃苷

目的 采用HPLC法测定鬼针草属药材中的金丝桃苷并比较其不同药用部位和不同种中金丝桃苷的含量.方法 采用Kromagil C18柱(250 m, ×4.6 mm,5 Ixm),柱温25℃流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液(17:83),检测波长360 nm,流速1 ml·min-1.结果 金丝桃苷进样量0.005～ 0.08 μg与峰面积具有良好的线性关系,回归方程为:Y=4.192×104X-839.53(r=0.9998,n=6),平均回收率102.0%.金丝桃苷根、茎、叶的含量分别为1.26%、5.12%、13.39%;白花鬼针草、婆婆针、三叶鬼针草的分别为5.87%、1.18%、2.20%.结论 所建方法简便、准确、重复性好,可作为控制鬼针草属药材质量的方法.从化学成分金丝桃苷的角度考虑,不同部位以叶、不同种以白花鬼针草人药最好.建议白花鬼针草Bidens Poilsa Lvat.radiata Sch.-Bip.,婆婆针Bidens bipinata Linn和三叶鬼针草Bidens pilosa Linn.可以作为金丝桃苷提取物的新来源.     

高效液相色谱法测定痔炎消颗粒中金丝桃苷的含量

目的:建立痔炎消颗粒中金丝桃苷的含量测定方法。方法:采用Agilent TC-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸溶液(46∶54)(用三乙胺调pH至3.0),流速1.0 mL.min-1,检测波长为360 nm,柱温30℃,理论塔板数按金丝桃苷峰计算应不低于3 000,进样量为10μL。结果:金丝桃苷在0.121 7~1.521 0μg线性范围时呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为103.5%,RSD为1.27%(n=6)。结论:本方法准确,重现性好,可作为痔炎消颗粒质量控制方法。     

LC-MS/MS法同时测定芪雪浸膏剂中9种成分的含量

目的建立同时测定芪雪浸膏剂中大黄素、毛蕊异黄酮、大黄酸、槲皮素、杨梅素、虎杖苷、金丝桃苷、大黄素甲醚、黄芪甲苷成分的LC-MS/MS方法。方法采用液质联用方法测定;Thermo Hypersil GOLD PFP C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm);流动相为0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱:0~1 min,25%B;1~5.5 min,25%B~90%B;5.5~9 min,90%B;9~9.5 min,90%B~25%B;9.5~13 min,25%B;流速:0.2 mL·min~(-1);进样量20μL;柱温:30℃;以电喷雾离子源(ESI)正负离子模式将样品离子化,多反应监测(MRM)模式进行测定;喷雾电压(+)4000/(-)3000 V;源内温度200℃;毛细管温度270℃;鞘气(N2)压力20 Arb,辅助气(N2)压力为5 Arb。结果大黄素、毛蕊异黄酮、大黄酸、槲皮素、杨梅素、虎杖苷、金丝桃苷、大黄素甲醚、黄芪甲苷浓度分别在19.88~1988 ng·mL~(-1)(r=0.9990)、20.92~2092 ng·mL~(-1)(r=0.9995)、19.99~1999.4ng·mL~(-1)(r=0.9987)、40.56~4056 ng·mL~(-1)(r=0.9983)、39.68~3968 ng·mL~(-1)(r=0.9974)、20.72~2072 ng·mL~(-1)(r=0.9999)、19.64~1964 ng·mL~(-1)(r=0.9993)、20.04~2004 ng·mL~(-1)(r=0.9998)、20.80~2080 ng·mL~(-1)(r=0.9988)内与峰面积呈良好的线性关系,精密度、稳定性、重复性和加样回收结果均符合方法学测定要求。结论利用建立的方法可同时测定芪雪浸膏剂中9种成分的含量,操作简单、重复性好、准确可靠,能为芪雪浸膏剂的质量控制提供依据。     

HPLC法测定红旱莲中金丝桃苷的含量

目的建立红旱莲中金丝桃苷含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法,分析柱为C18色谱柱,进行梯度洗脱,流速1．0ml·min^-1,检测波长：360nm,柱温为35℃。结果金丝桃苷浓度在5．8-58mg·L^-1范围内呈良好线形关系,平均回收率为98．38％,RSD=1．07％。结论该方法灵敏度高、准确、操作简便,可用于红旱莲药材及其制剂的含量测定。     

不同采收期及药用部位的长柱金丝桃中有效成分的含量变化

目的 考察长柱金丝桃药用部位、采收期对金丝桃苷和金丝桃素的含量变化.方法 采用HPLC法,色谱柱为Agilent Zorbax Extend-C18 (250 mm×4.6 mm,5 μm),金丝桃苷的流动相为乙腈-0.4％磷酸梯度洗脱,柱温为室温,检测波长360 nm,流速1.0mL·min-1;金丝桃素流动相为甲醇-0.1 mol·L-1磷酸二氢钠(90∶10),柱温为室温,流速为1.0 mL·min-1,检测波长590nm.结果 长柱金丝桃花中金丝桃苷及金丝桃素的含量最高;长柱金丝桃在5月中旬其有效成分含量达到最高,后又逐渐降低.结论 长柱金丝桃中金丝桃苷和金丝桃素的含量随着采收时间的不同而不同,而且不同器官中含量差异显著.     

RP-HPLC法测定不同产地不同部位贯叶金丝桃中金丝桃苷的含量

目的：建立测定贯叶金丝桃中金丝桃苷含量的方法,并测定不同产地不同部位贯叶金丝桃中金丝桃苷的含量。方法：采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Boston Breeze-C18（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液（40∶60,V/V）,检测波长为360nm,流速为1.0mL·min-1。结果：金丝桃苷进样浓度在0.14～2.80μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系（r=0.9994）,平均加样回收率为95.97%,RSD=1.16%（n=6）。四川产地贯叶金丝桃花、叶中的金丝桃苷含量最高。结论：本方法简便、准确、重复性好,可用于贯叶金丝桃的质量控制。     

HPLC法同时测定款冬花中9个主要成分的含量

目的:建立HPLC-DAD法同时测定生药款冬花和蜜炙款冬花中绿原酸、反式咖啡酸、芦丁、金丝桃苷、反式阿魏酸、4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、2,2-二甲基-6-乙酰基苯并二氢吡喃酮、款冬酮和甲基丁酰-3,14-去氢-Z-款冬素酯9个主要成分的含量。方法:采用正交设计优化提取方法,以提取时间、方法、溶剂、溶剂用量为主要影响因素,以9个分析物的总量为评价指标。分析物的色谱分离用Dikma DiamonsilTMC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)、Dikma Easy Guard C18保护柱(20 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈(A)-0.03%三氟乙酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL.min-1;检测波长为240 nm;柱温为25℃。结果:确定最佳提取方法为1.00 g生药样品用20 mL 95%乙醇超声提取1 h。绿原酸、反式咖啡酸、芦丁、金丝桃苷、反式阿魏酸、4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、2,2-二甲基-6-乙酰基苯并二氢吡喃酮、款冬酮和甲基丁酰-3,14-去氢-Z-款冬素酯9个分析物的线性范围分别为62.5～2000μg.mL-1(r=0.9999),2.5～80μg.mL-1(r=0.9994),15.62～500μg.mL-1(r=0.9995),25～800μg.mL-1(r=0.9995),50～1600μg.mL-1(r=0.9992),37.5～1200μg.mL-1(r=0.9994),0.195～12.5μg.mL-1(r=0.9991),15.62～500μg.mL-1(r=0.9991),125～4000μg.mL-1(r=0.9995);平均加样回收率均在95.42%～105.0%范围内,RSD均在0.45%～4.5%范围内。结论:该方法准确,灵敏度高,重复性好,成本低,可用于款冬花中9个主要有效成分的含量测定。     

益心酮渗透泵控释片的制备和含量测定

目的：制备益心酮渗透泵控释片并建立其含量测定方法.方法：应用双层压片技术和激光致孔法制备益心酮渗透泵控释片;采用Yilite C18色谱柱（250 mm×215;4.6 mm,5 μm）,流动相为四氢呋喃-甲醇-乙腈-0.5%醋酸溶液（19.4：1：1：78.6）,检测波长为363 nm,流速为1.0 ml·ml^-1,柱温为30℃,进样量20 μl.结果：制得的益心酮渗透泵控释片质量稳定;在上述色谱条件下,金丝桃苷浓度在2.0～8.4 μg·ml^-1之间线性良好,r=0.999 9,平均加样回收率为101.0%,RSD为0.95%（n=6）.结论：益心酮渗透泵控释片制备方法可行,高效液相色谱含量测定方法快速灵敏,结果准确可靠,可用于益心酮渗透泵控释片的质量控制.     

HPLC法同时测定山楂叶提取物中4种成分的含量

目的建立HPLC法同时测定山楂叶提取物中牡荆素-2″-O-鼠李糖苷、金丝桃苷、槲皮素、山奈酚的含量。方法色谱柱为DIAMONSIL C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-体积分数为0.5%乙酸水溶液,梯度洗脱[0～15 min,φ(甲醇)=40%～65%;15～20 min,φ(甲醇)=65%～100%;20～40 min,φ(甲醇)=100%];流速为1.0 mL.min-1;波长为365 nm。结果牡荆素-2″-O-鼠李糖苷、金丝桃苷、槲皮素、山奈酚的线性关系良好,其质量浓度分别在14.0～112 mg.L-1、3.50～28.0 mg.L-1、6.25～50.0 mg.L-1、0.550～4.40 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系。平均回收率分别为101.3%、98.6%、107.0%、98.1%,RSD分别为1.1%、2.2%、2.6%、2.1%(n=5)。结论该法简便、可行,重现性好,结果准确,可作为山楂叶提取物的含量测定方法,为其质量控制提供参考依据。     

反相高效液相色谱法测定清热散结胶囊中金丝桃苷的含量

目的 建立HPLC法测定清热散结胶囊中金丝桃苷含量的方法.方法 采用Shimadzu VP-ODS C18色谱柱,以乙腈0.2％醋酸=18∶82为流动相,检测波长360 nm,流速1.0 mL·min-1.结果 金丝桃苷在0.082 08～0.820 8 μg与峰面积线性关系良好,r=0.999 7,平均加样回收率为99.6％,RSD=1.3％.结论 本方法操作简便、方法可靠、结果准确、灵敏度高,重复性好,可作为该产品质量控制的方法.     

HPLC测定千柏鼻炎片中对羟基桂皮酸和金丝桃苷的含量

目的建立千柏鼻炎片中对羟基桂皮酸和金丝桃苷的含量测定方法。方法应用高效液相色谱法测定,色谱柱为Dikma Diamonsil-C18（4.6mm×250mm,5μm）;流动相为乙腈-0.2%冰醋酸（15∶85）;流速1.0mL·min^-1;检测波长310nm（0～25min）,360nm（25～35min）。结果对羟基桂皮酸和金丝桃苷的线性范围分别为0.014088～1.174μg（r=0.9999）,0.00955～1.91μg（r=0.9999）;平均加样回收率分别为101.17%（RSD=1.35%）,100.89%（RSD=3.80%）。结论该方法简便易行、准确、重复性好,可用于千柏鼻炎片的质量控制。     

HPLC 法测定贯叶金丝桃中芦丁和金丝桃苷的含量

目的：建立贯叶金丝桃中芦丁与金丝桃苷的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱仪,使用Diamonsil C18柱（250mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-乙腈-四氢呋喃-0.4%醋酸（1∶1∶18∶80）,流速为0.7 ml·min-1,检测波长为358 nm,柱温为30℃。结果：芦丁在0.206～1.236μg范围内有良好的线性关系,r=0.999 9。金丝桃苷在0.144～0.864μg范围内有良好的线性关系,r=0.999 8;芦丁的平均加样回收率为98.57%,RSD为0.94%,金丝桃苷的平均加样回收率为98.57%,RSD为0.94%。结论：该方法简便快捷,准确度高。