正交设计优选苦参微波提取工艺

目的 优选苦参微波提取法的最佳工艺条件.方法 以苦参碱、苦参总碱和干浸膏得率为指标综合评判,采用L9(34)正交试验法,优选苦参微波提取的工艺条件.结果 优化微波提取法工艺条件为三煎固液比依次为6倍、4倍、4倍,药材粒度为10 ～ 20目,煎煮总时间为3 min,三煎依次为2,0.5,0.5 min,辐射频率为600 Hz.结论 该工艺科学合理,有利于综合考察苦参药效物质的提取效果.     

金银花药材灭菌方法的探讨

目的：考察不同灭菌方法对金银花药材灭菌效果及含量影响,以选择最适宜的灭菌方法。方法用不同灭菌方法进行灭菌,用微生物限度检查法进行灭菌后检查;用高效液相色谱法测其主要成分含量变化。结果干热灭菌效果不佳且含量下降较明显,微波灭菌效果好,含量下降不明显,钴60辐射灭菌效果最好,含量影响小。结论微波灭菌和钴60辐射灭菌对金银花药材灭菌均有效,但鉴于各种因素的影响,微波灭菌是企业实际生产的较好选择。     

猫爪草微波-超声协同辅助提取工艺研究

目的 优选猫爪草多糖提取工艺.方法 采用微波-超声协同辅助提取法,考察加水倍量、超声时间、微波功率和微波时间对猫爪草多糖提取工艺的影响.结果 最佳提取工艺为加14倍量水,85℃超声处理30min,微波功率300W作用6min,提取2次,猫爪苹多糖提取率为10.56％.结论 优选的提取工艺稳定可行,可用于猫爪草多糖的提取.     

微波技术干燥胃舒散的正交试验研究

目的:筛选微波技术干燥胃舒散的最佳工艺条件。方法:采用正交试验法,以干燥时间、微波功率、药粉粒度等因素为指标,考察胃舒散中水分的含量。结果:药粉粒度为24目筛的胃舒散以微波低火档(800W×58%)间断干燥6min(1.5min×4)为最佳干燥条件。结论:优选工艺干燥效果好、时间短。     

微波灭菌技术在口服液类药品生产中的应用研究

目的评价微波灭菌技术在口服液类药品生产中的可行性,建立口服液微波灭菌的工艺路线。方法采用隧道式微波灭菌设备,在10 m长的隧道中,设定传输速度为3 m/min,微波功率为17.65 kW。结果该工艺对各口服液产品均有良好的灭菌效果及重现性。结论微波干燥灭菌可用于口服液大生产应用中。     

安神口服液灭菌工艺研究

目的：对安神口服液进行灭菌工艺研究,减少有效成分损失,确定最佳灭菌工艺。方法通过正交试验考察灭菌前药液pH值,灭菌温度、灭菌时间对成品有效成分含量的影响,优选出灭菌工艺条件。结果安神口服液最佳灭菌工艺为药液pH 4.5,水浴灭菌温度100℃,30 min。结论以水浴灭菌工艺制备的安神口服液有效成分含量较高,菌检合格,该工艺合理可行。     

抗病毒口服液微波灭菌工艺研究

目的探讨抗病毒口服液微波灭菌工艺。方法分别采用常规高压蒸汽以及微波技术对口服液进行灭菌,并测定灭菌后挥发油的含量。结果微波灭菌后挥发油含量与灭菌前相比,基本上无变化;而高压灭菌后挥发油的含量损失高达38%。结论微波灭菌时间短,灭菌效率高,在对抗病毒口服液挥发油含量的影响方面其灭菌工艺优于高压蒸汽灭菌工艺。     

微波提取天麻中天麻素的工艺研究

目的 探索微波提取天麻中天麻素的最佳工艺.方法 采用正交实验设计方法,考察药材粒径、微波功率、温度、时间、溶剂(乙醇水溶液)组成和液固比等因素对天麻素提取率的影响,并用Statistica 6.0软件对正交实验结果进行分析.结果 优化工艺为药材粒径60～80目,微波功率300 W,温度40℃,时间2 min,乙醇体积分...     

三七总皂苷含量测定及提取工艺优选

目的 比较不同对照品对三七总皂苷含量测定的影响和优选提取工艺.方法 分别以人参二醇和三七皂苷R1作对照品,比色法测定均匀设计法安排的各组试验的三七总皂苷含量,同时优选溶剂种类、溶剂用量、乙醇浓度、回流时间、三七药材粒度的三七总皂苷提取工艺条件.结果 以人参二醇和三七皂苷R1为对照品,比色法测定三七皂苷总含量相近,组间无明显差异.结论 比色法测定三七总皂苷含量,可以用人参二醇或三七皂苷R1作对照品,优选的三七总皂苷提取工艺,对大生产工艺参数的选择提供较为可靠的实验数据.     

高压蒸汽灭菌法对三七细粉中3种成分含量的影响

目的探索高压蒸汽灭菌法对三七药材中3种成分含量的影响。方法采用高效液相色谱法对灭菌处理和非灭菌处理的三七药材细粉中的指标成分三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1进行含量测定,记录2种处理方式各指标成分的含量变化情况。结果与结论三七药材细粉经高压蒸汽灭菌后指标成分含量显著降低,不宜采用高压蒸汽灭菌法灭菌。     

HPLC指纹图谱结合正交试验优化红参的炮制工艺

目的:建立红参的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并优选其最优炮制工艺。方法:采用HPLC法。色谱柱为Waters SymmetryShieldTMRP18,流动相为乙腈-水(梯度洗脱),柱温为30℃,流速为1.0 mL/min,检测波长为203 nm,进样量为10μL。以人参皂苷Rb1为参照,绘制10批红参样品的HPLC指纹图谱;采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012A版)》进行相似度评价,并确定共有峰。以蒸制温度、蒸制时间、干燥方法为考察因素,人皂苷类成分含量、指纹图谱相似度为指标,采用L16(43)正交试验优化红参的炮制工艺并进行验证;采用SPSS 19.0软件对10批红参样品和最优工艺炮制品进行聚类分析。结果:10批红参共有13个共有峰,相似度均大于0.920;共指认人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1等3个共有峰。最优炮制工艺为100℃蒸制150 min,60℃干燥;验证试验结果显示,3批红参最优工艺炮制品中人参皂苷Rg1、Re、Rb1的含量分别为0.26%~0.29%、0.17%~0.20%、0.47%~0.54%,其指纹图谱与对照图谱相似度均大于0.970。聚类分析结果显示,10批红参及3批最优工艺炮制品可聚为两类,即HS3~HS10聚为一类、3批最优工艺炮制品及HS1、HS2聚为一类。结论:所建指纹图谱可用于红参的炮制工艺优化,能表征炮制工艺参数波动与药材整体质量的相关性变化;所得最优炮制工艺合理可行。     

不同参类中人参皂苷Rg_1、Re、Rb_1的质量测定

目的:建立超高效液相色谱法(UPLC)同时测定人参、红参、西洋参中人参皂苷Rg1、Re、Rb1质量方法。方法:采用AcquityUPLCBEHC18色谱柱(2.1mm×100mm,1.7μm),以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速为0.5mL/min,检测波长为203nm,柱温为40℃。结果:人参、红参、西洋参中人参皂苷Rg1、Re、Rb1在14min内得到完全分离并进行了质量测定。结论:应用UPLC法能够同时测定人参、红参、西洋参中人参皂苷Rg1、Re、Rb1质量,大大提高了人参皂苷类成分的分析速度,减少了溶剂消耗,为人参皂苷类成分质量测定提供了参考。     

不同产地、不同年限人参中淀粉酶、酯酶、酸性磷酸酯酶的活力比较

目的对不同产地、不同生长年限人参进行淀粉酶（AMY）、酯酶（Est）和酸性磷酸酯酶（ACP）活力比较。方法用中性缓冲溶液提取总蛋白,应用3,5-二硝基水杨酸比色法测定AMY活力;乙酸-α-萘酯比色法测定Est活力;对硝基酚比色法测定ACP活力。结果不同产地人参AMY、Est、ACP活力均存在很大差异。取不同产地、相同生长年限酶活力平均值进行不同年限的酶活力比较,可知4年与5年生人参3种水解酶活力均无明显差异。结论 AMY、Est、ACP活力可以作为评价人参质量的内在指标之一。     

基于UHPLC-HRMS/MS的鲜人参不同部位中皂苷类成分差异分析

目的 采用UHPLC-HRMS/MS对鲜人参中的三萜皂苷类成分进行分析鉴定,并阐明鲜人参不同部位(主根、侧根、须根和芦头)所含的三萜皂苷类成分的差异性。方法 以水饱和正丁醇为提取溶剂,以水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,在ESI负离子模式下建立新鲜人参药材中皂苷类成分的UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS/MS分析表征方法,并采集各样品的高分辨质谱数据。结合色谱保留行为、精确分子量、多级质谱裂解规律及对照品比对等,鉴定各样品中的人参皂苷类成分;依据已鉴定的人参皂苷色谱峰的相对丰度,筛选差异色谱峰,阐明鲜人参各部位差异。结果 从鲜人参不同部位中共检测到68种差异皂苷类成分,其中主根有44种,侧根有47种,须根有52种,芦头有37种。结论 鲜人参不同部位中皂苷类成分差异较大;人参侧根、芦头等非主要药用部位中含有多种人参皂苷,且存在其他部位未检测到的成分,可作为药物研发的重要原料及多种人参皂苷的提取原料。     

恒古骨伤愈颗粒质量标准研究

目的建立恒古骨伤愈颗粒质量标准.方法采用TLC法对制剂中的陈皮、人参、三七、黄芪、洋金花进行鉴别;用HPLC法测定橙皮苷的含量.结果用薄层色谱法能较好的鉴别制剂中陈皮、人参、三七、黄芪、洋金花.用HPLC法测定制剂中的橙皮苷,橙皮苷在0.00606～0.06060mg·mL-1之间呈良好的线性关系,平均回收率为100.7%.结论本法操作简便、结果准确,重现性好,可用于恒古骨伤愈颗粒的质量控制.     

心灵丸质量标准修订研究

目的：建立心灵丸（蟾酥、人工麝香、冰片、体外培植牛黄、熊胆、人参、三七等）的质量标准。方法：采用显微鉴别处方中的珍珠；采用GC及TLC分别对处方中的人工麝香、冰片等进行定性鉴别；采用HPLC法测定华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的含量。结果：在GC图谱中可检测到与麝香酮对照品相同保留时间的色谱峰；在TLC图谱中可检出人参、三七等药材的特征斑点；华蟾酥毒基在0．0398～0．4776μg之间线性关系良好，r=0．9998，精密度试验RSD=0．3％（n=6），平均回收率为100．18％，（RSD=0．5％，n=6）；脂蟾毒配基在0．0419～0．5026μg之间线性关系良好，r=0．9998，精密度试验RSD=0．6％（n=6），平均回收率为97．00％，（RSD=0．9％，n=6）。结论：所采用的方法准确、可靠，可行性及重复性良好，能有效控制该制剂的质量。     

参金益气丸质量标准的研究

目的：提高参金益气丸的质量标准。方法：采用薄层色谱法对参金益气丸中的人参、五味子、丹参、川芎进行定性鉴别。结果：薄层色谱图斑点清晰,阴性对照无干扰。结论：方法简便可行,结果准确可靠,重现性好,可作为本制剂的质量控制方法。     

正交实验法优选前列安浓缩丸的制备工艺

目的优选前列安浓缩丸的最佳制备工艺,以控制其溶散时限在质量标准范围内。方法在固定干燥温度、干燥时间的条件下,以前列安丸溶散时限为指标进行正交分析。结果优选的前列安浓缩丸的最佳制备工艺为A2B1C2,即采用方案乙(郁金、丹参、石菖蒲、黄柏制粉,余药提取浸膏),药粉细度为80目,清膏比重为1.30。结论正交实验法优选出的提取工艺使前列安浓缩丸的综合质量得到最大提高,此时药丸水分含量控制在6.0~7.5%,溶散时限完全符合规定。     

超声法与闪式提取法提取龙胆中龙胆苦苷的工艺对比研究

目的对比研究超声法与闪式提取法提取龙胆中龙胆苦苷的工艺。方法采用高效液相色谱法测定龙胆中龙胆苦苷的含量,超声法以乙醇浓度、提取时间、超声功率、料液比为考察因素,闪式提取法以乙醇浓度、料液比、提取时间为考察因素,以龙胆苦苷提取率为考察指标,采用L9（34）正交试验优选最佳提取工艺条件。结果与超声法相比,闪式提取法效率更高,其最佳提取工艺为提取溶剂50%乙醇,料液比1∶60,提取时间3 min。结论本法工艺简单、经济、提取率高,可为中药龙胆的开发利用提供参考。     

津力达颗粒薄层鉴别与定量测定研究

目的制定津力达颗粒的快速质量控制方法。方法采用TLC在4块薄层板上鉴别人参、丹参、葛根、黄连、知母、制何首乌及淫羊藿。用高效液相色谱法,以氨基键合硅胶为填充剂、乙腈．无水乙醇-2％磷酸溶液（84：7：9）为流动相,测定样品中苦参碱的含量。结果通过方法学考察,苦参碱的进样量在87．6-3650ng（r=0．9999）,与峰面积呈良好的线性关系。苦参碱平均回收率为100．4％（n=9）,RSD为0．98％。TLC鉴别阴性无干扰。结论本方法简便、快捷、实用,可用于津力达颗粒的质量评价。