干燥工艺对黄芪桂枝五物汤粉体的物理指纹图谱和有效成分影响研究

目的： 考察干燥工艺对黄芪桂枝五物汤粉体的物理指纹图谱和有效成分含量的影响,优选出最佳干燥方法。方法： 采用冷冻干燥、真空干燥和喷雾干燥法制备粉体,以5个一级指标和11个二级指标构建物理指纹图谱,并测定其有效成分（黄芪甲苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芍药苷、肉桂酸、总多糖）含量。通过11个二级指标评价粉体学性质,建立相应的物理指纹图谱;采用相似度评价和主成分分析法对比其物理指纹图谱;通过计算可压性参数评价粉体的压缩成型性。结果： 3种粉体的有效成分含量无显著性差异（P>0.05）。3种粉体均具有较好的可压性、较差的稳定性和流动性,其中喷雾干燥具有良好的均一性,冷冻干燥和真空干燥具有良好的堆积性。3种干燥工艺的物理指纹图谱相似度75.5%~95.4%。结论： 干燥工艺对黄芪桂枝五物汤物理指纹图谱影响较大,以喷雾干燥为最佳。     

地黄配方颗粒高效液相色谱指纹图谱及红外图谱研究

目的建立地黄配方颗粒的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱和红外光谱。方法分别采用HPLC和傅立叶变换红外光谱建立相应的HPLC指纹图谱和红外光谱。结果建立的HPLC指纹图谱和红外光谱专属性强。指纹图谱中,梓醇/毛蕊花糖苷(f)可区分地黄配方颗粒和熟地黄配方颗粒,且两者的红外二阶导数光谱差异较大,可选取不同的特征峰,以快速鉴别地黄配方颗粒和熟地黄配方颗粒。结论该方法能有效控制地黄配方颗粒的质量。     

指纹图谱技术评价不同干燥方式对地龙氨基酸组分提取物的影响

目的 对不同干燥方式所得地龙氨基酸组分提取物进行指纹图谱测定方法的研究, 比较不同干燥方式对地龙氨基酸组分提取物品质的影响。方法 采用异硫氰酸苯酯柱前衍生化反相高效液相色谱法, 测定并比较真空冷冻干燥、真空减压干燥和微波干燥3种方式所得地龙干燥样品以及未经干燥样品的指纹图谱, 以中药色谱指纹图谱相似度评价系统计算相似度, 并进行图谱比较和指认分析。结果 建立了不同干燥技术处理的地龙氨基酸组分提取物高效液相指纹图谱, 确定了17个共有峰, 同一干燥方法不同批次干燥产品的镜像度较高, 具有良好的相似性(>0.9), 不同干燥方法所得提取物之间有较大的质量差异。结论 HPLC指纹图谱分析法可较全面的反映不同干燥技术处理的地龙氨基酸组分提取物间的差异, 可用于同类提取物干燥工艺的质量控制和工艺评价。冷冻干燥法是地龙氨基酸组分提取物最适宜的干燥方法。     

HPLC指纹图谱结合正交试验优化红参的炮制工艺

目的:建立红参的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并优选其最优炮制工艺。方法:采用HPLC法。色谱柱为Waters SymmetryShieldTMRP18,流动相为乙腈-水(梯度洗脱),柱温为30℃,流速为1.0 mL/min,检测波长为203 nm,进样量为10μL。以人参皂苷Rb1为参照,绘制10批红参样品的HPLC指纹图谱;采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012A版)》进行相似度评价,并确定共有峰。以蒸制温度、蒸制时间、干燥方法为考察因素,人皂苷类成分含量、指纹图谱相似度为指标,采用L16(43)正交试验优化红参的炮制工艺并进行验证;采用SPSS 19.0软件对10批红参样品和最优工艺炮制品进行聚类分析。结果:10批红参共有13个共有峰,相似度均大于0.920;共指认人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1等3个共有峰。最优炮制工艺为100℃蒸制150 min,60℃干燥;验证试验结果显示,3批红参最优工艺炮制品中人参皂苷Rg1、Re、Rb1的含量分别为0.26%~0.29%、0.17%~0.20%、0.47%~0.54%,其指纹图谱与对照图谱相似度均大于0.970。聚类分析结果显示,10批红参及3批最优工艺炮制品可聚为两类,即HS3~HS10聚为一类、3批最优工艺炮制品及HS1、HS2聚为一类。结论:所建指纹图谱可用于红参的炮制工艺优化,能表征炮制工艺参数波动与药材整体质量的相关性变化;所得最优炮制工艺合理可行。     

不同干燥方式对中药提取物粉体学性质的影响

目的：考察不同干燥方式对复方中药舒胸片方提取物粉体学性质的影响。方法以真空干燥、微波真空干燥及喷雾干燥三种方法,探讨不同干燥方式对复方中药舒胸片方提取物粉体学性质的差异。结果三者中真空干燥产物流动性最好,微波真空干燥产物的平衡吸湿量最小,喷雾干燥所得圆整性好、粒匀,压缩成型性较优。结论干燥工艺不同导致了干燥产物粉体学性质的差异,各粉体学性质之间存在一定的相关性。     

红外光谱指纹定量法鉴别柴胡质量

目的考察西北产地柴胡药材的质量,应用红外光谱原理和系统指纹定量法（SQFM）评价其质量。方法采用将红外光谱各数据点按平均值法分别生成对照指纹图谱（RFP）,以光谱点为单位计算红外光谱的宏观定性和宏观定量信息,计算各批样品的Sm和Pm值。结果以红外光谱指纹定量法鉴别17批西北产地柴胡药材质量,鉴定出1批药材定性和定量相似度为中等,10批药材定性和定量相似度一般,6批药材定性和定量相似度为低。结论依据所建立的红外光谱指纹图谱,用系统指纹定量法可全面有效地鉴别不同产地柴胡的质量,为中药材质量鉴定提供了快速可靠的鉴定方法。     

不同产地大黄红外指纹图谱及相似度分析

摘 要 目的：建立红外指纹光谱鉴定大黄药材的方法。方法: 收集不同产地的大黄药材样品10批,对不同产地大黄药材进行红外光谱指纹测定,并进行相似度计算及化学模式识别。结果: 获得10批不同产地大黄药材红外指纹图谱,图谱相似度均大于0.96。结论: 红外指纹图谱鉴定法可用于大黄药材的鉴别。     

天麻胶囊HPLC指纹图谱的建立和聚类分析

摘要：目的:建立天麻胶囊的HPLC指纹图谱,并进行聚类分析。方法:采用HPLC法,色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈（A）-0.1%磷酸水溶液（B）为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为265 nm,柱温为30℃,进样量为10μl。以天麻素为参照,绘制10批样品的HPLC指纹图谱;采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》（2004年A版）进行相似度评价,确定共有峰;采用SPSS 22.0软件对10批样品进行聚类分析。结果:10批天麻胶囊指纹图谱标定了共有峰15个,指认了其中8个化学成分。10批样品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度均大于0.997。聚类分析结果显示,10批样品可聚为3类,S1、S2、S6、S7聚为一类,S3、S4、S5、S10聚为一类,S8、S9聚为一类。结论:所建立的HPLC指纹图谱和聚类分析结果可为天麻胶囊的质量评价提供参考。     

天舒胶囊HPLC指纹图谱的分析

目的：建立天舒胶囊指纹图谱的高效液相色谱分析方法,并对35批天舒胶囊进行相似度评价。方法：采用Phenomenex Luna C18（250mm×4．6mm,5μm）为色谱柱,流动相为甲醇-0．1％磷酸溶液,流速为1．0mL／min,检测波长为276nm,柱温为30℃和梯度洗脱的方法进行色谱分离。结果：所得天舒胶囊及其对照品的指纹图谱,采用国家药典委员会“中药指纹图谱相似度评价系统（2004B版）”进行相似性评价,其35批样品的相似度均大于0．85。结论：建立的天舒胶囊HPLC指纹图谱检测方法简便、重复性好,可用于天舒胶囊的质量控制及其安全性评价。     

炒牛蒡子配方颗粒HPLC指纹图谱研究

采用RP-HPLC指纹图谱技术,对炒牛蒡子配方颗粒进行指纹图谱研究,并建立共有模式,同时,采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"对所得图谱进行相似度评价。结果表明:10批炒牛蒡子配方颗粒的指纹图谱共有峰均有18个,各组分可很好的分离,相似度评价均大于0.90;其指纹图谱之间无明显差异,品质基本一致,为今后炒牛蒡子配方颗粒的质量标准研究和品质鉴定提供了科学依据。     

不同工艺干燥的玄参中桃叶珊瑚苷含量比较

目的 建立测定玄参中桃叶珊瑚苷含量的高效液相色谱法,探讨不同干燥工艺对玄参质量的影响.方法 分别对鲜玄参进行自然晾晒干燥、烘箱干燥和微波真空干燥;采用Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(5:95),检测波长为206 nm,柱温为30℃,流速为1.0 mL/min.结果 桃叶珊瑚苷进样量在0.11～1.81 μg与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 7,n=6);采用微波真空干燥和自然晾晒干燥的玄参中桃叶珊瑚苷含量远高于烘箱干燥的玄参.结论 高效液相色谱法测定玄参中桃叶珊瑚苷含量,方法专属性好、准确、稳定可靠.微波真空技术用于中药玄参的干燥,不仅工艺简单、干燥时间短,而且能较好地保留桃叶珊瑚苷等有效成分.     

发酵虫草菌粉指纹图谱研究

目的通过对发酵虫草菌粉指纹图谱的深入研究,为发酵虫草菌粉类产品的质量提高提供思路。方法液质联用确定发酵虫草菌粉类产品(百令胶囊)指纹图谱中6个主色谱峰的化学成分;采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统,比较天然虫草和不同厂家发酵虫草菌粉指纹图谱相似度及不同干燥方式对指纹图谱的影响。结果百令胶囊指纹图谱中的6个主色谱峰成分为尿苷5-单磷酸、鸟苷酸、5’-腺嘌呤核苷酸、尿苷、鸟苷、腺苷。发酵虫草菌粉的指纹图谱与天然虫草均存在差异,其中百令胶囊的指纹图谱与天然虫草最接近。干燥方式对指纹图谱影响较大,采用沸腾干燥方式对应的指纹图谱主色谱峰的面积比最接近天然虫草晒干方式。结论指纹图谱可准确反映发酵虫草菌粉质量及质量控制方式的有效性。     

消炎去脂片不同工艺制备过程中指标成分含量变化研究

目的 考察消炎去脂片不同工艺制备过程中指标成分含量变化情况.方法 分别采用真空干燥、微波干燥对组方提取、浓缩制备的流浸膏进行干燥,制得干浸膏,再分别加辅料制备成颗粒,采用喷雾干燥制粒法将流浸膏直接喷雾干燥制粒,超高效液相色谱法(UPLC)检测消炎去脂片干浸膏、成品颗粒中黄芩苷和栀子苷的含量,考察真空干燥、微波干燥和喷雾干燥及制粒过程对指标成分含量变化的影响.结果 以组方中指标成分含量为指标,真空干燥含量均最低,喷雾干燥与微波干燥相近或互有高低.制粒、烘干过程对黄芩苷含量影响较大,而对栀子苷含量影响不大.结论 不同干燥方法及制粒、烘干工艺对中药制剂制备过程中指标成分含量均有影响,实际工艺研究中必须进行有效的筛选.     

不同工艺干燥的玄参中哈巴苷含量分析

目的 探讨干燥工艺对玄参质量的影响,分析不同工艺干燥的玄参中哈巴苷含量.方法 将鲜玄参自然晾晒干燥、烘箱干燥和微波真空干燥,采用高效液相色谱法,分析不同工艺干燥玄参中哈巴苷的含量.色谱条件为Kromasil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.03%磷酸溶液梯度洗脱,检测波长为210 nm,柱温为25℃,流速为1.0 mL/min.结果 微波真空干燥玄参的哈巴苷含量远高于自然晒干和烘箱干燥玄参的含量.结论 微波真空用于中药玄参的干燥,不仅工艺简单、干燥时间短,而且哈巴苷等有效成分有较高的保留率.     

不同干燥技术对金银花质量的影响

目的研究不同干燥技术对金银花质量的影响。方法采用晒干、烘干、微波干燥、真空干燥4种干燥技术对大白期金银花花蕾外观性状、有效成分及营养成分进行分析研究。结果经微波干燥、真空干燥处理的金银花中绿原酸含量较高,可溶性糖含量以晒干处理的最高,游离氨基酸含量以真空干燥处理的最高。结论不同干燥技术对金银花有效成分和营养成分的影响是不同的,金银花作为药材使用时,应首先选择能最大保持药效成分的方法进行加工,可能的情况下再兼顾营养成分。     

微波技术干燥胃舒散的正交试验研究

目的:筛选微波技术干燥胃舒散的最佳工艺条件。方法:采用正交试验法,以干燥时间、微波功率、药粉粒度等因素为指标,考察胃舒散中水分的含量。结果:药粉粒度为24目筛的胃舒散以微波低火档(800W×58%)间断干燥6min(1.5min×4)为最佳干燥条件。结论:优选工艺干燥效果好、时间短。     

鲜玄参微波真空干燥试验研究

目的 筛选鲜玄参微波真空干燥的最佳条件。方法将鲜玄参分为全药干燥和切片后干燥两组,每组设40℃、50℃、60℃3种温度。分析不同条件真空干燥的玄参质量,包括水溶物、醇溶物、水分及有效成分哈巴俄苷的含量。结果微波真空60℃干燥的玄参各质量指标优于其他温度组,60℃全药干燥优于切片干燥。结论鲜玄参微波真空干燥最佳条件为60℃、全药干燥。     

蒸制断生后真空冷冻干燥对天麻质量的影响

目的:提高真空冷冻干燥天麻的天麻素含量。方法:采用蒸制后再真空冷冻干燥的方法对天麻进行干燥,考察天麻的外观及微观结构,测定天麻复水率、多糖和天麻素含量及不同干燥工艺下天麻粉末在模拟胃肠液中的溶出量与溶出率。结果:与鲜天麻直接真空冷冻干燥相比,天麻经蒸制后再真空冷冻干燥其外观和切面微观结构无显著变化。95℃蒸制4 min后再真空冷冻干燥,其天麻素含量和复水率分别为0.875%和502%,显著高于鲜天麻直接冷冻干燥(0.280%和362%)和120℃蒸制4 min后再真空冷冻干燥(0.775%和466%),但3个干燥工艺下天麻的多糖含量无显著差异。热风干燥天麻及真空冷冻干燥天麻粉末的红外指纹图谱谱峰位置相近,峰形相似,说明天麻成分无显著变化。不同工艺干燥天麻的天麻素在模拟胃液和肠液中的溶出率无显著差异。结论:天麻经95℃蒸制4 min后再进行真空冷冻干燥可在保持其外观和微观形态的条件下显著提高天麻素含量和复水率,天麻真空冷冻干燥生产中可对该工艺进行适当修正以推广应用。