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相似文献
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1.
赵鹏  杨明 《药品评价》2020,(15):37-39
目的:建立 HPLC-RID 方法测定发酵虫草菌粉(Cs-4)中甘露醇的含量。方法:采用 Carbomix Ca-NP 5∶8% 色 谱柱(7.8 mm×300 mm,5 μm),以乙腈 - 水(10∶90)为流动相;流速为 0.5 mL/min ;柱温为 80 ℃ ;示差折光检测 器温度为 55 ℃。结果:甘露醇质量浓度在 0.099 ~ 3.955 mg/mL 范围内线性关系良好(r=0.999 7);方法的精密度、稳 定性及重复性良好,RSD 均小于 2.0% ;平均回收率为 96.0%(RSD=1.67%)。结论:经方法学验证,本法可用于发酵虫 草菌粉(Cs-4)中甘露醇的含量测定,为发酵虫草菌粉(Cs-4)的全面质量控制提供科学依据。  相似文献   

2.
目的 建立测定NMM抗肿瘤DNA疫苗中甘露醇含量的高效液相色谱-示差折光法。方法 检测器为示差折光检测器,色谱柱为SUGAR SC1011阳离子钙型交换柱(300 mm×8 mm,6μm),流动相为纯化水,流速为1.0 mL/min,柱温为80℃,检测池温度为37℃,进样量为10μL。结果 甘露醇的质量浓度在0.02~5.00 mg/mL(R2=1.000 0,n=6)范围内与峰面积线性关系良好;定量限为13.37μg/mL;精密度、重复性、稳定性试验结果的RSD均小于2.0%;加样回收率为97.76%,RSD为0.97%(n=9)。3批小试样品和中试样品中甘露醇的含量分别为20.02,19.95 mg/mL。结论 该方法操作简便、重复性好、结果准确,可用于NMM抗肿瘤DNA疫苗中甘露醇的含量测定。  相似文献   

3.
董玮  陈加罡  陆斌 《中国药师》2014,(11):1883-1885
目的:建立高效液相色谱法通过示差折光检测器同时测定转化糖电解质注射液中果糖和葡萄糖含量。方法:色谱柱为Waters XbridgeTMAmide(150 mm×4.6 mm,3.5μm),以乙腈-水-三乙胺(75∶25∶0.2)为流动相,柱温为40℃;流速:1.0 ml·min^-1;示差折光检测器,检测器温度为40℃,进样量:50μl。结果:果糖在99.8-149.7μg(r=0.999 7)、葡萄糖在100.3-150.4μg(r=0.999 2)范围内与峰面积呈良好的线性关系;果糖和葡萄糖的平均回收率分别为99.2%、99.5%,RSD分别为0.81%、0.84%(n=9)。结论:此法专属性较高,准确度良好且方便快捷,分离效果好,可用于同时测定果糖和葡萄糖的含量。  相似文献   

4.
HPLC-RI测定复方甘露醇注射液中甘露醇、葡萄糖的含量   总被引:1,自引:1,他引:0  
目的建立复方甘露醇注射液中甘露醇、葡萄糖含量测定方法。方法用HPLC-RI法,以强酸性阳离子交换树脂(钙型)(Sugar Pak Ⅰ 300mm×6.5mm)为固定相,水为流动相,柱温(85±1)℃,流速0.5mL.min^-1;检测器为示差折光检测器,池温40℃。结果甘露醇在0.15~15mg·mL^-1内呈良好的线性关系,Y=643467X-15373(r=0.9998,n=7),平均回收率为100.1%(RSD=0.89%,n=9);葡萄糖在0.05~5mg·mL^-1内呈良好的线性关系,Y=640151X-3719.6(r=1.0000,n=7),平均回收率为100.1%(RSD=0.73%,n=9)。结论该方法简便准确,重复性好,符合甘露醇、葡萄糖含量测定的要求。  相似文献   

5.
建立高效液相色谱-示差折光检测器法测定氨糖美辛肠溶片中盐酸氨基葡萄糖含量。方法:使用Waters XBridge Amide (4.6 mm×250 mm,3.5 μm) 色谱柱,流动相:80%乙腈溶液(1 000 mL中含1 mL氨水),流速:1.2 mL·min-1;柱温: 40 ℃;进样量:20 μL,示差折光检测器(RID)检测。结果:盐酸氨基葡萄糖检测限为0.03 mg·mL-1,定量限为0.125 mg·mL-1,其在0.72~7.56 mg·mL-1质量浓度范围内呈良好的线性关系。平均回收率为99.36% (RSD=0.85%,n=9)。测定氨糖美辛肠溶片7批,盐酸氨基葡萄糖的含量在93%~107%范围内。结论:所建方法检测快速准确、专属性强、耐用性较好,可用于盐酸氨基葡萄糖含量的测定,为有效控制氨糖美辛肠溶片的质量提供参考。  相似文献   

6.
目的建立聚桂醇原料药含量测定的高效液相色谱法。方法采用十八烷基硅烷键合硅胶柱(4.6mm×150mm,5μm),以乙腈-甲醇-水(20∶68∶12)为流动相;流速为1.0mL.min-1;示差折光检测器;检测器和柱温均为35℃。结果聚桂醇在0.50~10.00g.L-1质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;回收率为99.2%(n=9),RSD为1.3%。结论该法简便准确,可用于聚桂醇原料药的质量控制。  相似文献   

7.
目的:建立高效液相色谱-示差折光检测法测定维生素C葡萄糖注射液含量的方法。方法:采用示差折光检测器色谱柱采用氨基键合硅胶色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为乙腈-0.02mol·L~KH2PO4溶液(pH6.0)(75:25);柱温30℃,流速为1.0mL·min^-1。结果:维生素C和葡萄糖分别在0.10~1.00和0.25~2.50g·L^-1的浓度范围内有良好的线性关系(r=0.9997);(r=0.9998),两者的平均回收率分别为100.2%与99.8%,RSD分别为1.5%与1.0%。结论:此法简便、快速、准确,适用于维生素C葡萄糖注射液的含量测定。  相似文献   

8.
目的:建立高效液相色谱-示差折光法测定氨基葡萄糖含量的方法,为质量标准提高提供参考.方法:采用NH2色谱柱的高效液相色谱-示差折光检测法(HPLC-RID),以磷酸铵缓冲液(取磷酸1.0 mL,加水2000 mL,用氨试液调节pH至7.5)-乙腈(45∶55)为流动相,流量0.6 mL·min^-1.结果:盐酸氨基葡萄糖在10-320 μg范围内呈良好的线性关系(r=1.0000),平均回收率为99.7%,RSD为0.32%(n=9).结论:该方法简便、准确,专属性强,适合于氨基葡萄糖类药物的质量控制.  相似文献   

9.
目的:建立高效液相色谱-示差折光检测法测定复方苯海拉明搽剂中樟脑和薄荷脑含量的方法.方法:采用示差折光检测器,色谱柱采用十八烷基键合硅胶色谱柱(4.6mm×250 mm,5 μm);流动相为甲醇-水(80:20);柱温为30℃;流速为1.0mL·min-1.结果:樟脑和薄荷脑分别在0.10~1.00 mg·mL-1和0.10~1.00 mg·mL-1的浓度范围内有良好的线性关系,r分别为0.9997和0.9998,两者的平均回收率分别为99.9%(RSD=1.0%)和99.5%(RSD=0.7%).结论:此法简便,快速,结果准确可靠,适用于同时测定复方苯海拉明搽剂中樟脑和薄荷脑的含量.  相似文献   

10.
目的采用高效液相色谱法测定不同品种、不同产地升麻样品中27-脱氧升麻亭的含量。方法色谱柱为YMC-Pack ODS-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相:乙腈-水-乙酸(40∶60∶1),流速0.6 mL.min-1,柱温26℃,示差检测器。结果27-脱氧升麻亭在2.588-20.7μg有良好的线性,相关系数r=0.999 7,平均加样回收率97.5%,RSD=2.75%(n=5)。结论方法简便,结果准确,可为升麻药材质量评价提供参考。  相似文献   

11.
目的建立HPLC-ELSD法测定鸟灵菌粉中甘露醇的含量。方法采用氨基柱(Ultimate XB-NH2,4.6mm×250mm,5μm),柱温:25℃,进样量:20μL,以乙腈-水(84:16)为流动相洗脱,流速:1.0mL·min^-1;ELSD漂移管温度:95℃,氮气压力:30psi。结果甘露醇在332-1992μg·mL^-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9992,n=6);方法回收率为98.86%,RSD为1.01%。结论该方法准确度高、专属性强、重复性好,可用于乌灵菌粉的质量控制。  相似文献   

12.
目的:建立测定磷霉素氨丁三醇散中磷霉素氨丁三醇含量的高效液相色谱法。方法: 高效液相色谱柱为Zorbax NH2柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),柱温为35℃,流动相为10.89g?L-1磷酸二氢钾水溶液,流速为1.0mL?min-1,进样量为5μL,示差折光检测器,温度为35℃。结果:磷霉素氨丁三醇浓度在36.0~180.0mg?mL-1范围内与峰面积呈现良好线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.59%(RSD=0.24%)。结论:该方法操作简便、灵敏、准确,适用于磷霉素氨丁三醇散的含量测定。  相似文献   

13.
目的:建立高效液相色谱-示差折光检测法测定替硝唑葡萄糖注射液含量的方法。方法:采用示差折光检测器,色谱柱采用氨基键合硅胶色谱柱(416mm×150mm,5μm;流动相为乙腈0.02mol.L-1 KH2P3O4溶液(pH6.0)70:30;柱温30℃,流速为1.0ml/min。结果:替硝唑和葡萄糖分别在0.10~0.50和1.25~6.25g.L-1的浓度范围内有良好的线性关系r=0.9998;r=0.9999,两者的平均回收率分别为100.3%与99.8%,RSD分别为1.1%与1.0%。结论:该法简便、快速、准确,适用于替硝唑葡萄糖注射液的含量测定。  相似文献   

14.
发酵虫草菌粉中甘露醇含量的比色法测定   总被引:2,自引:0,他引:2  
目的对比研究发酵虫草菌粉中甘露醇的提取和后处理方法,建立甘露醇含量的比色测定法。方法采用超声提取、高速离心分离进行样品预处理,比色法测定发酵虫草菌粉中甘露醇的含量。结果甘露醇的线性范围为20~90μg/mL,加样回收率为102.6%,RSD为1.34%,重复性实验的RSD为0.44%,供试品溶液在24 h内稳定。2001年生产的发酵虫草菌粉中甘露醇含量的平均值比前2年约高2%,含量变化范围比前两年稍小,3年内生产的各批次甘露醇含量波动均在10%左右,发酵虫草菌粉质量较为稳定。结论用超声离心比色法测定甘露醇含量,简捷快速,重现性好,回收率高,可以用于发酵虫草菌粉的质量控制。  相似文献   

15.
杨锐  孙会敏  张丽颖  于丽娜 《中国药事》2012,26(10):1102-1104
目的建立测定单硬脂酸甘油酯含量的高效液相-示差检测器方法。方法采用Waters Sunfire C18色谱柱,柱温为30℃,以四氢呋喃为流动相,流速为1.0mL.min-1,采用示差检测器,检测器温度为30℃,进样量为20μL。结果单硬脂酸甘油酯在1~40mg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为100.1%(RSD=1.8%,n=6)。结论本方法灵敏度高,简便快捷,适用于单硬脂酸甘油酯的含量测定和质量控制。  相似文献   

16.
Xbridge Amide色谱柱测定果糖注射液中果糖含量   总被引:1,自引:0,他引:1  
用Xbridge Amide色谱柱测定果糖注射液中果糖的含量.色谱柱为Xbridge Amide(waters,4.6 mm×150 mm,3.5μm),以乙腈-水-浓氨溶液(80∶20∶0.1)为流动相,示差检测器,柱温和检测器温度为40℃,流速为1.0 mL/min,进样量为20μL。果糖在进样范围为50μg~150μg时线性关系良好,r=1。平均回收率为100.3%,RSD为1.4%(n=9)。本法简便、快捷、准确,灵敏度高,重复性好,可用于果糖注射液中果糖的含量测定。  相似文献   

17.
HPLC-RID法测定氨基葡萄糖盐酸盐的含量   总被引:1,自引:0,他引:1  
李俊 《海峡药学》2011,23(2):42-44
目的 建立高效液相色谱-示差折光检测法测定氨基葡萄糖盐酸盐的含量.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Bondapak C18柱(3.9×300mm,10μm),流动相为0.005mol·L-1庚烷磺酸钠溶液(pH4.0)-乙腈(97:3),流速:2.0mL·min-1,柱温25℃,示差折光检测器池温度40℃.结果 本法...  相似文献   

18.
目的:建立消乳癖颗粒中甘露醇的HPLC-ELSD测定方法.方法:采用高效液相色谱法,蒸发光散射检测器.色谱柱:Carbomix-Ca柱(250 mm×215;4.6 mm,5 μm);柱温:65℃;流动相:水,流速:0.6 ml·min^-1;ELSD条件:漂移管温度:110 ℃,载气流速:3.0 L·min^-1.结果:甘露醇在0.554~9.964 μg范围内线性关系良好,r= 0.999 6,平均回收率为101.1%,RSD=1.67%(n=6).结论:方法简便,结果准确,可用于测定消乳癖颗粒中甘露醇的含量.  相似文献   

19.
目的研究建立准确度高、重复性好的测定羊胆粉中胆酸和甘氨胆酸的方法。方法采用高效液相色谱仪与蒸发光散射检测器联用技术对羊胆粉进行测定。色谱条件:色谱柱Wondasil C18(4.6mm×250mm,5μm);柱温25℃;流速1.0mL·min-1;ELSD检测器氮气流速2.3L·min-1,漂移管温度110℃;流动相A为0.2%甲酸溶液,流动相B为乙腈,梯度洗脱(0-7min,5%B;7-15min,5%→80%B)。结果同时测定了羊胆粉中的胆酸和甘氨胆酸含量,胆酸和甘氨胆酸进样量分别在0.163-0.817μg和0.160-0.801μg之间线性关系良好,平均回收率(n=6)分别为103.2%(RSD=1.7%)和101.2%(RSD=1.3%)。结论该法操作简便,测定准确,可用于羊胆粉的质量评价与控制。  相似文献   

20.
HPLC-RID测定盐酸西替利嗪搽剂中甘油的含量   总被引:1,自引:0,他引:1  
邵杰  孙建合  韩忠丽 《齐鲁药事》2014,(11):640-641
目的建立高效液相色谱-示差折光检测法(HPLC-RID)测定盐酸西替利嗪搽剂中甘油含量的方法。方法月旭Xtimate NH2色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水(75∶25)为流动相;流速1.0 m L·min-1;柱温30℃;检测池35℃。结果线性范围为1.006 45.032 mg·m L-1,r=0.999 3;平均回收率为102.7%,RSD为1.8%(n=6)。结论本法专属性强、准确度好、简便、快速。  相似文献   

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