养殖叶片山海绵 (Mycale phyllophila) 次生代谢产物的研究△

目的 研究养殖叶片山海绵Mycale phyllophila次生代谢产物,为药源海绵规模化养殖和开发提供依据。方法 综合利用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱、反相ODS柱色谱、半制备液相色谱等分离技术,对化学成分进行分离;结合NMR、MS等光谱方法和文献数据,鉴定化合物的结构。结果 从叶片山海绵的低极性萃取物中,分离鉴定了11个单体化合物：3-吲哚甲醛 (1)、(1H-indol-3-yl) oxoacetamide (2)、3-hydroxyacetyl-indole (3)、3-(2-(1H-indol-3-yl)-2-oxoethyl)-5,6-dihydropyridin-2(1H)-one (4)、胆固醇(5)、麦角甾-5, 24(28)-二烯-3β-醇(6)、胆甾-5, 22-二烯-3β-醇(7)、花生酸 (8)、1-棕榈酸甘油酯(9)、正十六烷基甘油醚 (10)和对羟基苯甲醛 (11)。结论 所有化合物均为首次从叶片山海绵M .phyllophila中获得。     

罗氏海盘车的化学成分研究

目的研究海洋生物罗氏海盘车(Asterias rollentias Bell)的化学成分.方法采用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱、高效液相色谱等手段,利用理化和波谱分析方法,对罗氏海盘车中的化合物进行分离鉴定.结果与结论从罗氏海盘车中分离得到7个甾醇类化合物,分别为4-甲基胆甾-7-烯-3β-醇(1)、4-甲基胆甾-7,24-二烯-3β-醇(2)、胆甾-7-烯-3β-醇(3)、胆甾-7,22-二烯-3β-醇(4)、24-乙基胆甾-7-烯-3β-醇(5)、麦角甾-7,24(28)-二烯-3β-醇(6)、麦角甾-7,22-二烯-3β-醇(7).这些化合物均为首次从罗氏海盘车中分离得到.     

沐浴角骨海绵的化学成分研究（Ⅰ）

首次报道运用波谱及GC-MS等方法从沐浴角骨海绵(Spongia of ficinalis L)中分离鉴定出8个单羟基甾醇化合物。1 22,23-甲撑基胆甾-5,7-二烯-3β-醇,2胆甾-5,7-二烯-3β-醇,3胆甾-5,7,25-三烯-3β-醇,4豆甾-5-烯-3β-醇,5豆甾-7,16,25-三烯-3β-醇,6豆甾-5,7,22-三烯-3β-醇,7麦角甾-5,7-二烯-3β-醇,8(22-E)麦角甾-7,22-二烯-3β-醇。     

南海海绵Topsentia sp.化学成分的研究

从中国南海海绵Topsentia sp．中分离出6个化合物，应用^1H-NMR，^13C-NMR，IR，MS，GC／MS等光谱分析技术对它们的结构进行了鉴定，确定它们为：胆甾醇(Ⅰ)，24-亚乙基胆甾-5-烯-3β-醇(Ⅱ)，苯乙酸(Ⅲ)，对羟基苯甲醛(Ⅳ)，β-吲哚醛(Ⅴ)，胸腺嘧啶(Ⅵ)。     

辽宁海绵Aplysinopsis sp.的化学成分研究

从中国南海海域采集的海绵Aplysinopsis sp.中分离得到5个化合物。利用~1H-NMR,~(13)C-NMR,MS等波谱技术确定了其结构,分别为:(E)-3′-deimino-3′-oxoaplysinopsin(Ⅰ),(Z)-3′-deimino-3′-oxoaplysinopsin(Ⅱ),3-(2-羰基-丙基)-3-羟基-吲哚啉-2-酮(Ⅲ),3-吲哚甲醛(Ⅳ),5α,6α-环氧豆甾-7-烯-3β-醇(Ⅴ)。化合物Ⅲ、Ⅴ为首次从海绵Aplysinopsis sp,中分离得到。     

扁小尖柳珊瑚Muricella sibogae化学成分研究

目的研究海洋动物扁小尖柳珊瑚Muricella sibogae的化学成分。方法采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱、HPLC等手段对化合物进行分离纯化;利用理化性质和波谱分析方法,结合文献鉴定化合物的结构。结果从扁小尖柳珊瑚甲醇提取物中分离得到5个甾体化合物胆甾醇(1)、24-甲基-胆甾-5,22-二烯-3β-醇(2)、胆甾-5,22-二烯-3β-醇(3)、麦角甾-5,24(28)-二烯-3β-醇(4)、(Z)-豆甾-5,24(28)-二烯-3β-醇(5),2个二萜化合物13-去乙酰氧基calicophirin B(6)和Ophirin(7)。结论化合物1～7均为首次从该种柳珊瑚中分离得到。     

中国南海海绵Spheciospongia sp.中的甾体化合物

目的研究中国南海海绵Spheciospongia sp.的化学成分。方法采用多种色谱方法分离纯化,依据理化性质、波谱数据和文献对照的方法鉴定结构。结果从中国南海海绵Spheciospongia sp.石油醚提取物中分离鉴定了6个甾体类化合物:胆甾醇(cholesterol,1),胆甾-4-稀-3-酮(cho-lest-4-en-3-one,2),胆甾-3,6-二酮(cholest-3,6-dione,3),3β-羟基-胆甾-5-稀-7-酮(3β-hydroxy-cholest-5-en-7-one,4),6β-羟基-胆甾-4-稀-3-酮(6β-hydroxy-cholest-4-en-3-one,5),胆甾-3β,5α,6β-三醇(cholest-3β,5α,6β-triol,6)。结论化合物2-6为首次从该属海绵中分离得到。     

中国南海短指软珊瑚Sinularia acuta化学成分研究△

目的 研究短指软珊瑚Sinularia acuta的化学成分。方法 利用薄层色谱、硅胶色谱、Sephadex LH-20凝胶色谱、ODS中低压色谱、半制备HPLC等方法对化学成分进行了分离纯化;通过NMR、MS等方法,并结合文献对照,鉴定化合物的结构。结果 从短指软珊瑚的甲醇提取物中,分离鉴定了13个单体化合物：麦角甾-5, 22, 24(28)-三烯-3β-醇(1)、麦角甾-5, 24(28)-二烯-3β-醇(2)、胆甾-5-烯-3β-醇(3)、(22E)-胆甾-5, 22(23)-二烯-3β-醇(4)、(22E)-3β-羟基胆甾-5, 22(23)-二烯-7-酮(5)、3β-羟基麦角甾-5, 24(28)-二烯-7-酮(6)、(22E)-3β-羟基麦角甾-5, 22(23)-二烯-7-酮(7)、3β-羟基麦角甾-5-烯-7-酮(8)、3β-羟基胆甾-5-烯-7-酮(9)、尿嘧啶(10)、胸腺嘧啶(11)、脱氧胸腺嘧啶核苷(12)、脱氧腺嘌呤核苷(13)。结论 化合物(1-13)均为首次从该种软珊瑚中分离得到。     

中国南海花刺柳珊瑚化学成分研究

目的研究花刺柳珊瑚Echinogorgia flora的化学成分。方法利用硅胶色谱、Sephadex LH-20、凝胶色谱、HPLC等手段对化学成分进行了分离纯化;通过理化性质,波谱分析结合参考文献,鉴定化合物的结构。结果从花刺柳珊瑚的甲醇氯仿混合溶剂提取物中,分离鉴定了15个单体化合物:(22E)-5α,8α-过氧化麦角甾-6,22-二烯-3β-醇(1),5α,8α-过氧化麦角甾-6-烯-3β-醇(2),(24E)-5α,8α-过氧化麦角甾-24-乙基-6,24-二烯-3β-醇(3),(22E)-5α,8α-过氧化麦角甾-24-乙基-6,22-二烯-3β-醇(4),(22E)-5α,8α-过氧化麦角甾-23-甲基-6,22-二烯-3β-醇(5),5α,8α-过氧化麦角甾-24-甲基-6,9(11),22-三烯-3β-醇(6),6-甲氧基-胆甾-7-烯-3β,5α-二醇(7),(22E)-24-乙基-胆甾-7,22-二烯-3β,5α,6β-三醇(8),24-亚甲基-胆甾-3β,5α,6β-三醇(9),(22E)-胆甾-7,22-二烯-3β,5α,6β-三醇(10),胆甾-5-烯-3β,7α-二醇(11),胆甾醇(12),24-亚甲基胆甾醇(13),丁烯酸内酯(14),N-2-(1,3-二羟基-4,8-十八二烯基-)-十六酰胺(15)。结论化合物(1-15)均为首次从该种柳珊瑚中得到。     

红藻真江蓠的化学成分研究

目的研究红藻真江蓠(Gracilaria asiatica)中的化学成分。方法真江蓠用甲醇冷浸提取,浓缩成浸膏,分别用石油醚、乙酸乙酯萃取各3次,所得石油醚部分和乙酸乙酯部分利用反复硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱等方法进行分离纯化;根据理化性质和波谱解析鉴定化合物的结构。结果与结论分离得到了7个已知化合物,分别鉴定为胆甾-5-烯-3β-醇(1)、胆甾-5-烯-3β,7α-二醇(2)、3β-羟基胆甾-5-烯-7-酮(3)、豆甾-5,24(28)-二烯-3β-醇(4)、β-谷甾醇(5)、棕榈酸(6)、2-{2'-羟基(2'R)-二十五碳酰胺}-3,4-二羟基-(2S,3S,4R,6E)-6-十八碳烯-1-O-β-D-葡萄吡喃糖苷(7)。上述化合物均为首次从该种海藻中分离得到。     

芫花花蕾中甾醇类化合物的分离与鉴定

目的对瑞香科瑞香属植物芫花(Daphne genkwa Sieb.et Zucc.)花蕾中的甾醇类化学成分进行分离与结构鉴定。方法运用硅胶﹑Sephadex LH-20柱色谱﹑重结晶等分离手段进行甾醇类化合物的分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定其化学结构。结果从芫花花蕾的体积分数95%乙醇提取物中分离得到6个化合物,分别鉴定为:豆甾-5-烯-3β,7α-二醇(stigmasta-5-ene-3β,7α-diol,1)、豆甾-5-烯-3β,7β-二醇(stigmasta-5-ene-3β,7β-diol,2)、豆甾-4-烯-3β,6β-二醇(stigmasta-4-ene-3β,6β-diol,3)、7-ketositosterol(3β-hydroxysitost-5-ene-7-one,4)、过氧化麦角固醇(ergosterol peroxide,5)和β谷甾醇-3β-吡喃葡萄糖苷-6'-O-棕榈酸酯(β-sitosteryl-3β-glucopyranoside-6'-O-palmitate,6)。结论化合物2⁶为首次从瑞香属植物中分离得到,化合物1为首次从芫花植物中分离得到。     

细基江篱的化学成分

目的研究红藻细基江篱(Gracilaria tenuistipitata)中的化学成分。方法细基江篱用甲醇冷浸提取,浓缩成浸膏,分别用石油醚、乙酸乙酯萃取,所得石油醚部分和乙酸乙酯部分利用反复硅胶柱色谱、凝胶柱色谱等方法进行分离纯化,并根据其理化性质和光谱(NMR及MS等)数据进行化学结构鉴定。结果从细基江篱的石油醚和乙酸乙酯部分共分离得到了8个化合物,经鉴定分别为胆甾醇(1)、3β羟基胆甾5烯7酮(2)、胆甾5烯3β,7α二醇(3)、β谷甾醇(4)、胡萝卜苷(5)、胸腺嘧啶(6)、尿嘧啶(7)、棕榈酸(8)。结论上述化合物均为首次从该种海藻中分离得到。     

板栗壳化学成分研究

从板栗壳95%乙醇浸膏中分离鉴定了16个化合物,分别是β-谷甾醇(1)、β-胡萝卜苷(2)、豆甾-5-烯-3β,7α-醇(3)、麦角甾-6,22-二烯-3β,5α,8α-三醇(4)、齐墩果酸(5)、豆甾-4-烯-6a-醇-3-酮(6)、豆甾-4-烯-6β-醇-3-酮(7)、原儿茶酸(8)、水杨酸(9)、豆甾-5-烯-3β-羟基-7-酮(10)、对羟基桂皮酸甲酯(11)、没食子酸(12)、绿原酸(13)、香(艹卓)醛(14)、乳糖(15)和芦丁(16).其中化合物3、6、9、10、11、13、14、15、16等9个化合物均为首次从该植物中分离得到,所有化合物均为首次从板栗壳中分离得到.     

天女木兰叶中甾类化合物的分离与鉴定

目的对天女木兰叶的化学成分进行分离和结构鉴定。方法采用硅胶、凝胶柱色谱和重结晶等分离方法对天女木兰叶的体积分数为90%的乙醇溶液提取物进行成分分离;通过谱学分析方法结合化合物理化性质对分离得到的化合物进行结构鉴定。结果分离得到8个化合物,分别鉴定为豆甾-4-烯-3,6-二酮(stigmast-4-en-3,6-dione,1),豆甾-4-烯-3β,6β-二醇(stigmast-4-en-3β,6β-diol,2),5α,8α-过氧-(22E,24R)-麦角甾-6,22-二烯-3β-醇[5α,8α-epidioxy-(22E,24R)-ergosta-6,22-dien-3β-ol,3],豆甾-4-烯-6β-羟基-3-酮(stigmast-4-en-6β-ol-3-one,4),β-谷甾醇(β-sitosterol,5),(22E,24R)-麦角甾-7,22-二烯-3β,5α,6β-三醇[(22E,24R)-ergosta-7,22-dien-3β,5α,6β-triol,6],豆甾-5-烯-3β,7α-二醇(stigmast-5-en-3β,7α-diol,7),胡萝卜苷(daucosterol,8)。结论化合物2-4、6、7为首次从木兰属植物中分离得到,化合物1为首次从该植物中分离得到。     

板栗种皮化学成分的分离与鉴定

目的更好地开发利用板栗(Castanea mollissimaBlume)的药用资源。方法采用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱、氧化铝柱色谱和重结晶等方法对板栗种皮的体积分数为75%的乙醇提取物进行分离;通过NMR谱和薄层色谱等方法对分离得到的化合物进行结构鉴定。结果分离得到8个化合物,分别鉴定为对羟基苯甲酸(p-hydroxy benzoic acid,1)、原儿茶酸(protocatechuic acid,2)、没食子酸(gallic acid,3)、香草酸(vanillic acid,4)、东莨菪内酯(scopoletin,5)、豆甾-4-烯-6β-羟基-3-酮(stigmast-4-en-6β-ol-3-one,6)、豆甾-4-烯-3,6-二酮(stigmast-4-en-3,6-dione,7)、豆甾烷-3β,6α-二醇(stigmastane-3β,6α-diol,8)。结论化合物7、8为首次从栗属植物中分离得到。     

杜仲叶中倍半萜及降碳倍半萜的分离与鉴定

目的研究植物杜仲(Eucommia ulmoides Oliver)叶中的化学成分。方法综合运用硅胶柱色谱、反相硅胶柱色谱和Sephadex LH-20凝胶柱色谱以及制备型高效液相色谱等方法进行系统分离,根据化合物的理化性质及其波谱数据确定化合物的结构。结果从杜仲叶80%(体积分数)乙醇提取物中分离得到了12个倍半萜和降碳倍半萜类化合物,分别鉴定为(3S,5R,6R,7E,9R)-megastigman-7-ene-3,5,6,9-tetrol(1)、(3S,5R,6R,7E,9S)-megastigman-7-ene-3,5,6,9-tetrol(2)、(3R,5R,6R,7E)-3,5,6-trihydroxy-7-megastigmen-9-one(3)、(3S,5R,6R,7E)-3,5,6-trihydroxy-7-megastigmen-9-one(4)、cis-3,4-dihydroxy-β-ionon(5)、3-hydroxy-5,6-epoxy-β-ionol(6)、(S)-3-hydroxy-8-ionone(7)、(6R,9S)-9,10-dihydroxy-4-megastigmen-3-one(8)、cucumegastigmane I(9)、(-)-菜豆酸(10)、(-)-2E-菜豆酸(11)、蚱蜢酮(12)。结论化合物11为新化合物,2~10和12为首次从杜仲中分离得到。     

6-hydroxy-4-en-3-one sterols from the marine sponge Iotrochoto birotulata

Five sterols with a nucleus skeleton of 6-hydroxy-4-en-3-one, namely cholesta-6beta-hydroxy-4-en-3-one (1), ergosta-6beta-hydroxy-4,24(28)-dien-3-one (2), ergosta-6alpha-hydroxy-4,24(28)-dien-3-one (3), ergosta-6alpha-hydroxy-4,22-E-dien-3-one (4), and ergosta-28-methyl-6beta-hydroxy-4,24(28)-dien-3-one (5) have been isolated from the marine sponge Iotrochoto birotulata, collected from the southern China sea. Sterols 2-4 are new compounds, and 1 has been isolated from marine organisms for the first time. The structures have been elucidated on the basis of extensive spectroscopic and chemical properties.     

中国南海短指软珊瑚化学成分研究

目的研究短指软珊瑚Sinulariasp.的化学成分。方法利用硅胶色谱、Sephadex LH-20凝胶色谱、HPLC等手段对化学成分进行分离纯化;通过理化性质、波谱分析方法结合文献对照,鉴定化合物的结构。结果从短指软珊瑚甲醇提取物中,共分离鉴定了11个单体化合物:胆甾醇(1)、(22E)-麦角甾-5,22-二烯-3β-醇(2)、胆甾-5,20-二烯-3β-醇(3)、麦角甾-5,24(28)-二烯-3β-醇(4)、柳珊瑚甾醇(5)、3β-羟基胆甾-5-烯-7-酮(6)、3β-羟基麦角甾-5,24(28)-二烯-7-酮(7)、(22E)-3β-羟基麦角甾-5,22-二烯-7-酮(8)、3β-羟基麦角甾-5-烯-7-酮(9)、(22E)-3β-羟基胆甾-5,22-二烯-7-酮(10)、鲨肝醇(11)。结论化合物6～10为首次从该属软珊瑚中分离得到。化合物7在10μg.mL-1浓度水平,对K562肿瘤细胞株的抑制率为22.74%,对HeLa肿瘤细胞株的抑制率为9.98%。     

凤丫蕨化学成分研究

目的研究风丫蕨Coniogramme japonica的化学成分。方法采用色谱法进行分离,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构。结果分离得到14个化合物,分别鉴定为onitisin（1）、1,3-双棕榈酸甘油酯（2）、5α,8α-过氧麦角甾-6,22E-二烯-3β-醇（3）、β-谷甾醇棕榈酸酯（4）、棕榈酸（5）、硬脂酸（6）、豆甾-4-烯-3β,6β-二醇（7）、芹菜素（8）、β-谷甾醇（9）、β-胡萝卜苷（10）、葡萄糖（11）、9S,12S,13S—trihydroxy-10-octadecenoic acid（12）、胡萝卜苷棕榈酸酯（13）、4-oxododecanedioic acid（14）。结论化合物1～3、5～8和11—14均是首次从凤丫蕨中得到。