岩黄连药材HPLC指纹图谱的研究

目的:采用 HPLC 法建立岩黄连药材指纹图谱。方法:应用 Shim—pack CLC—ODS 色谱柱(6.0 mm×150 mm,5μm),乙腈-缓冲溶液[0.05 mol·L~(-1)庚烷磺酸钠-0.05 mol·L~(-1)磷酸二氢钾(1:1),含0.2%乙二胺,用磷酸调 pH 3.0]梯度洗脱:0～130 min,流动相比例20:80→27:73;130～140 min,比例27:73→20:80;140～160 min,比例20:80。流速为1 mL·min~(-1),检测波长285 nm,柱温:室温。以中药色谱指纹图谱相似度评价系统的操作规范(版本2004 A)软件计算。结果:10批药材的相似度在0.765～0.989,确定了8个共有峰,建立了岩黄连药材 HPLC 指纹图谱。结论:本法可作为岩黄连药材的质量控制方法。     

HPLC测定岩黄连注射液中岩黄连碱的含量

目的:建立 HPLC 法岩黄连注射液中岩黄连碱的含量。方法:Luna C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(1:1,1000 mL 含磷酸二氢钾3.4 g,十二烷基硫酸钠1.7g),流速1.0 mL·min~(-1),检测波长347 nm,柱温为室温。结果:岩黄连碱在5.48～49.34μg·mL~(-1)浓度范围内呈良好的线性关系(r=1.0000);方法平均加样回收率为99.96%,RSD=0.41%(n=6)。结论:本法可作为岩黄连注射液的质量控制方法。     

白头翁汤颗粒剂指纹图谱与组方药材及其提取物的相关性

考察白头翁汤颗粒剂与提取物及白头翁、黄柏、黄连和秦皮四味药材指纹图谱的相关性,为白头翁汤颗粒剂指纹图谱的检测标准提供依据.采用高效液相色谱法,Welch Ultimate C18色谱柱,以乙腈-0.1％磷酸(含0.2％三乙胺)为流动相进行梯度洗脱,检测波长315 nm(0～57 min)和210 nm(57～70 min).结果显示白头翁汤颗粒剂与药材及其提取物间指纹图谱的相关性良好.     

高效液相色谱法测定不同来源岩黄连中不同部位脱氢卡维丁含量

目的 建立岩黄连中有效成分脱氢卡维丁的高效液相色谱(HPLC)含量测定方法,并对2种不同来源药材的不同部位进行分析,为岩黄连质量标准的制定提供参考.方法 采用SHISEIDO-SPOLAR C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈0.05 moL·L-1磷酸二氢钠溶液(25∶75),检测波长347 nm,流速1.0 mL·min-1,柱温:30℃.结果 脱氢卡维丁进样量在0.024 1～0.482 0 μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9);平均回收率99.48％(RSD=1.44％,n=6).不同生长方式的岩黄连脱氢卡维丁的含量差异较大,以野生含量较高;药材不同部位中以根部含量最高.结论 建立的脱氢卡维丁含量测定方法简便,准确,重复性好,可用于岩黄连中类似生物碱成分的质量控制.     

反相高效液相色谱法测定岩黄连药材中脱氢卡维汀的含量

目的:建立反相高效液相色谱法测定岩黄连药材中脱氢卡维汀的含量,并用该方法测定不同采收时间、不同部位岩黄连药材中脱氢卡维汀的含量。方法:采用 Phenomenex Gemini-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈-0.02mol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液(74:26),二元等度洗脱系统;流速为1.0 mL·min~(-1);检测波长346 nm;柱温为室温。结果:脱氢卡维汀浓度在8.4～84μg·mL~(-1)范围内线性良好,回归方程为 Y=8.550×10~4X-1019(r=0.9998),低、中、高3个加入量的平均回收率分别为101.3%,102.0%,105.3%;RSD 分别为2.8%,2.3%,2.4%;不同采收时间岩黄连全草中脱氢卡维汀的含量为1.72%～2.07%,在根、茎、叶、花中的含量分布为花>根>叶>茎。结论:本方法简便、准确,重复性好,适用于岩黄连药材的质量控制研究。     

葛根与葛根提取物及葛根注射液指纹图谱研究

目的:建立葛根注射液的指纹图谱检测方法,研究葛根药材、葛根提取物和葛根注射液的共有成分的相关性.方法:用高效液相色谱法、二极管阵列检测器为检测方法,分析10批药材、提取物和注射液的共有峰.结果:用高效液相色谱法建立了葛根药材、葛根提取物和葛根注射液的指纹图谱,三者的相关性良好.结论:葛根药材、提取物及注射液相关性良好,各批样品图谱基本一致,因而工艺稳定,制剂的质量有保证.建立的指纹图谱检测方法可作为葛根提取物及其药材和注射液的质量评价的中药依据之一.     

阿那其根的指纹图谱研究

目的建立阿那其根药材的高效液相色谱指纹图谱,对共有色谱峰进行指认,为其质量控制提供依据。方法采用HPLCDAD检测法。VP-ODS色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-1mL·L~(-1)磷酸水溶液;柱温为30℃;极性小的成分检测波长为330nm,流速为1.0mL·min~(-1);极性大的成分检测波长为254nm,流速为0.5mL·min~(-1)。采用中药色谱指纹图谱相似度评价软件对结果进行评价。结果测定了4批不同来源的阿那其根,其中1批样品的相似度小于0.6,其余药材指纹图谱相似度均大于0.9。结论该方法可靠、简便,适用于阿那其根药材的质量评价。     

HPLC测定广西4个产地野生岩黄连药材中脱氢卡维丁的含量

目的考察广西4个不同县市野生岩黄连中脱氢卡维丁的含量,为控制岩黄连药材的质量提供依据。方法采用高效液相色谱(HPLC)法测定脱氢卡维丁含量,色谱柱为Ultimate C18(250mm×4.6mmⅹ5μm),流动相为0.1%三乙胺水溶液(磷酸调pH=3)-乙腈(75∶25),流速1.0mL/min,检测波长347nm,柱温30℃。结果脱氢卡维丁浓度在12～120μg/mL(r=0.9994,n=6)范围内线性关系良好,平均加样回收率为97.85%,RSD=0.91%(n=6),广西4个不同县产岩黄连药材脱氢卡维丁含量差异明显。结论所建立的方法简便、准确、重复性好,可用于控制岩黄连药材质量。     

附子醚提物及微波辅助水提物的HPLC指纹图谱研究

目的:研究四川道地药材附子指纹图谱测定方法,建立特定产地特定炮制品的附子醚提物及微波水提物的指纹图谱.方法:采用RP-HPLC,色谱柱:Thermo BDS Hypersil C18(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:甲醇-0.2% 三乙胺(冰醋酸调pH5.3)=46:54(V/V);流速:1 mL·min-1;检测波长:234 nm;柱温:28℃,对附子醚提物及其微波水提取物进行指纹图谱研究.结果:建立了附子醚提物及其微波水提取物的指纹图谱,标定了9个共有峰并进行归属.方法学考察结果符合指纹图谱技术要求.结论:该方法稳定、准确、可靠,采用该方法可为控制附子药材、提取物以及制剂的内在质量提供依据.     

HPLC法测定复方骨肽注射液中全蝎含量

目的:确定复方骨肽注射液中全蝎提取物成分的含量测定方法,区别骨肽注射液和复方骨肽注射液。方法:采用反相离子对高效液相色谱法,固定相:Lichrospher Phenyl 柱(4.6 mm×300 mm,5 μm),流动相:pH 4.5的醋酸-醋酸钠缓冲液(0.015 mol·L~(-1),含苄基三甲基氯化铵5 mmol·L~(-1)),紫外检测波长:240 nm,流速:1.0 mL·min~(-1),柱温:室温。结果:该色谱条件下得到骨肽与全蝎的指纹图谱,全蝎提取物浓度在2.5～10 mg·mL~(-1)范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9984),最低检出限为0.4 mg·mL~(-1)(生药浓度),定量限为1.5 mg·mL~(-1)(生药浓度)。结论:该检测方法简便、快速、准确,稳定性良好,可用于对复方骨肽注射液的质量控制。     

岩黄连注射液治疗急性黄疸型肝炎疗效观察

目的观察岩黄连注射液治疗急性黄疸型肝炎的临床疗效。方法将60例急性黄疸型肝炎患者分为2组,治疗组30例在常规治疗的基础上应用岩黄连注射液,对照组30例在常规治疗的基础上应用茵栀黄注射液,疗程均为1个月,观察2组疗效。结果治疗结束时治疗组临床症状、肝功能指标明显好于对照组,2组比较差异有统计学意义（P〈0．05）。结论岩黄连注射液治疗急性黄疸型肝炎安全,有效。     

RP-HPLC法测定岩黄连注射液中脱氢卡维丁的含量

目的:建立以反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定岩黄连注射液中脱氢卡维丁含量的方法。方法:色谱柱为Dikma Diamonsil C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(40∶60,每1L流动相加3.4g磷酸二氢钾和1.7g十二烷基磺酸钠),检测波长为345nm,流速为1mL·min-1,柱温为25℃。结果:脱氢卡维丁进样量在0.142～2.840μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9991);平均回收率为99.70%,RSD=1.68%(n=9)。结论:本方法准确、可靠、重现性好,可用于岩黄连注射液的质量控制。     

岩黄连总碱胶囊在健康受试者体内的药动学研究

目的:建立LC-MS/MS法测定人血浆中脱氢卡维丁的浓度,研究不同剂量岩黄连总碱胶囊在中国健康受试者多次给药后的药动学.方法:采用随机、开放、多剂量给药设计的方法.16名健康志愿者随机分为2个剂量组(2 400 mg和3 200 mg),男女各半,每组8例,分别多次口服岩黄连总碱胶囊,每日1次,连续7 d,第7天在给药...     

Evaluation of genotoxicity of Yanhuanglian dehydrocavidine (YHL-DC) in vitro and in vivo

It is reported that dehydrocavidine (DC), the main component of a traditional Chinese medicine, Yanhuanglian (YHL), can protect hepatic tissue against HBV and HAV impairment. As part of a safety evaluation on YHL-DC for use in the treatment of HBV, the present study evaluated the potential genotoxicity of YHL-DC by using the standard battery of tests (i.e., bacterial reverse mutation, chromosomal aberrations, and mouse micronucleus assays) recommended by the State Food and Drug Administration of China. The results showed that YHL-DC was not genotoxic under the conditions of the reverse mutation, chromosomal aberrations, and mouse micronucleus assay conditions. The anticipated clinical dose should be smaller than the doses used in the genotoxicity assays. With confirmation from further toxicity studies, YHL-DC would hopefully prove to be a useful anti-HBV agent.     

岩黄连注射液致寒战、高热

患者男,51岁。因乏力、厌油、纳差15d,腹胀、伴间断恶心、呕吐3d,于2003年10月10日收入院。查体:T37.1℃,P80次/min,R20次/min,BP110/80mmHg(1mmHg=0.133kPa);慢性病容,步入病室,神志清楚,精神差,皮肤、巩膜黄染。心、肺未见异常,腹平软,剑突下及右肋下有压痛,无明显反跳痛,肝区扣击痛( )。肝功能检测:ALT249U/L,HBV病毒学标志为阴性。诊断:急性黄疸性肝炎。入院后给予岩黄连注射液8mL 5%葡萄糖注射液300mL静滴治疗,静滴速度为30滴/min。当首次静滴约150mL后,患者出现周身瘙痒、畏寒、寒战、发热症状,立即停止使用岩黄连注射液。查…     

HPLC法测定岩黄连片中3个主要有效成分的含量

目的:采用高效液相色谱法测定岩黄连片中3个有效成分的含量。方法:Apollo C_(18)反相色谱柱(5μm,250 mm×4.6mm),流动相:乙腈-磷酸盐缓冲液(每1L 含20 mmol 磷酸二氢钾,10 mmol 三乙胺,2 mL 磷酸)(22:78),流速为0.8 mL·min~(-1)柱温为30℃,检测波长为347 nm。结果:以峰面积(Y)对浓度(X)进行线性回归,脱氢卡维汀(YHL-1)、黄连碱(YHL-2)和脱氢阿卟卡维汀(YHL-3)的回归方程分别为 y=8.343×10~4X-1.153×10~5(r=0.9999)、Y=9.582×10~4X-7.564×10~4(r=0.9999)和 Y=9.545×10~4X-1.071×10~5(r=0.9999);线性范围分别为9.7～388,4.7～188,3.0～300μg·mL~(-1)。岩黄连片中 YHL-1、YHL-2和YHL-3的含量(mg·g~(-1))分别为4.787±0.014,2.272±0.005和5.032±0.012。结论:方法的精密度、稳定性、重复性和加样回收率均较好。所建立的 HPLC 方法准确、快速,可用于岩黄连片中3个主要有效成分的含量测定。     

岩黄连栓治疗慢性盆腔炎大鼠的药效学研究

目的探讨岩黄连栓对慢性盆腔炎大鼠的治疗作用,为岩黄连栓在临床中的应用提供实验依据。方法采用大肠埃希菌+金黄色葡萄球菌+白假丝酵母菌的混合菌加机械损伤法建立慢性盆腔炎模型大鼠,分别给予高(16.8 mg·kg-1)、中(8.4 mg·kg-1)、低(4.2 mg·kg-1)3个剂量的岩黄连栓治疗20 d,对脏器进行取材称重并计算其脏器指数;通过HE染色观察子宫病理形态变化;采用Elisa检测大鼠血清中超氧化物歧化酶(SOD)、丙二醛(MDA)、肿瘤坏死因子(TNF-α)、白介素-6(IL-6)以及免疫球蛋白(Ig G、Ig M)的表达水平。结果与模型组比较,岩黄连栓高、中给药组大鼠子宫肿胀得到显著抑制(P <0.05),子宫组织形态显著改善;各组脾脏指数明显降低(P <0.01),胸腺指数和卵巢指数明显升高(P <0.05,P <0.01);血清中TNF-α、IL-6和MDA水平降低,Ig G、Ig M和SOD水平升高;白细胞数和中性粒细胞百分比降低。结论岩黄连栓对慢性盆腔炎大鼠有一定治疗的作用,具有良好的抗炎和调节免疫的作用,其作用机制可能与调节炎症因子TNF-α、IL-6及免疫蛋白Ig G、Ig M的表达有关。