对马来酸氯苯那敏片含量测定中过滤方法的探讨

马来酸氯苯那敏片又名扑尔敏片,它是临床上常用的抗组胺药物。《中国药典》2000年版二部在含量测定项下文字叙述为:“……稀释至刻度,摇匀,静置,滤过,取续滤液照分光光度法……。”没有规定静置时间,但在实际操作中发现,用滤纸滤过,虽均为澄明的滤液,但静置时间的长短对本品含量测定结果影响较大。甚至有的误差能达到10％左右。本文对此进行了考查,从不同的静置时间实验中得出:摇匀后,需要静置60分钟,取上清液滤过,测得的结果才能接近真实值,不然结果会有不同程度的偏高。     

葡萄糖注射液中间品含量测定探讨

葡萄糖注射液为补充营养输液,临床应用广泛,产品质量控制极为重要,其中中间品的质量控制又是关键环节。目前药典规定葡萄糖的含量测定采用旋光法,具体要求为:精密称取本品适量(约相当于葡萄糖10g)置100mL量瓶中,加氨试液0.2mL(10％或10％以下规格的样品可直接取样测定),用水稀释至刻度,摇匀,静置10min,依法测定旋光度与1.0426相乘,即得供试品中含C_6H_(12)O_6、2H_2O的重量(g)。实践     

几种杜灭芬制剂的体外抑菌力比较

杜灭芬是一种表面活性广谱杀菌剂。本文以金黄色葡萄球菌为检定菌,用微生物学方法测定杜灭芬Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ号片剂及锭剂的杜灭芬最低抑菌浓度(MIC),论证制剂、赋形剂与疗效关系,表明其抑菌能力受制剂中不同赋形剂的影响。 材料与方法 一、材料 1.杜灭芬各种制剂的成分及含量见表1。2.药液:(1)对照液:精密称量杜灭芬原料药100mg、于100ml容量瓶中,加蒸馏水至刻度摇匀。吸取此液5ml,再用蒸馏水稀释至100ml,得     

仙人掌多糖的双酶法提取及含量测定的优化

优化了苯酚-硫酸法测定仙人掌多糖含量的条件:取多糖样品2 ml,加4%苯酚0.5 ml,迅速加入浓硫酸5 ml,摇匀后静置5 min,于482 nm处测定吸光度.多糖在7.5～37.5μg/ml浓度范围内与吸光度的线性关系良好.采用果胶酶和纤维素酶双酶提取法从仙人掌中提取仙人掌多糖,最佳提取条件为:果胶酶浓度0.7%,纤维素酶浓度0.3%,40℃提取1.5h.仙人掌多糖产率为20.08%,纯度为83.02%.     

高压液相层析对氨茶碱中乙二胺的定量

氨茶碱是茶碱与乙二胺的复合物,遇光易变色。本文报道高压液相层析测定乙二胺的方法,在0.15～13.5μg/ml范围内呈线性关系,5次测定值变异系数为1%。使用岛津高压液相层析仪LC-2F型,检出波长254nm,Nucleosil 10C_(18)柱,流动相乙醇-水(85:15),流速0.8ml/分,样品注入量2微升。精密秤定氨茶碱原料粉约250mg,置50ml量瓶,加水溶解后稀释至刻度,精密吸取1ml加20ml乙醇,摇匀后备用。另精密吸取注射剂1ml加乙醇稀释至100ml,摇匀备用。精密秤定片子粉末相当氨茶碱250mg,加水50ml剧烈振摇提取30分钟,过滤,精确吸取滤液1ml加乙醇稀释至20ml摇匀备用。以上样品液各取2ml和乙二胺标准液的乙醇溶液(45μg/ml)     

清肝化瘀合剂中药材的水提醇沉工艺优化

目的探讨清肝化瘀合剂的水提醇沉工艺条件。方法以芍药苷的含量为指标,采用高效液相色谱法测定含量,用正交试验方法对水提和醇沉进行工艺优化。结果水提最佳工艺为A3B3C2D1,即取药材饮片,加水10倍量,提取2次,每次2 h。醇沉最佳工艺为加质量分数为45%的乙醇,沉淀静置48 h。结论选择芍药苷含量为考察指标,能客观反映出各工艺条件下的效果。所采用的高效液相色谱法具有操作简便、分析准确、快速、干扰小等优点。     

Excel在药物含量测定实验中的数据处理

笔者在带教实验《10 %氯化钾溶液的含量测定》中 ,实验结果数据用 Excel软件进行制表、计算 ,能减轻数据处理工作 ,具有方便、快速、直观等优点 ,尤其能提高实验报告批改的工作效率 ,在药物含量测定实验教学中值得推广。1　实验操作1.1　氯化钾折光率因素的测定1.1.1　配制标准氯化钾溶液　取 130℃干燥恒重的氯化钾约5 g精密称定 ,移至 5 0 ml容量瓶中稀释至刻度 ,摇匀即得。同法共配四份。1.1.2　测定折光率　用校正好的阿贝折光计分别测定配好的 4份标准氯化钾溶液折光率和同温度水的折光率 ,读数 3次 ,取平均值。1.2　 10 %氯化钾溶液…     

血常规标本临检前混匀静置时间对结果的影响分析

目的探究血常规标本临检前混匀静置时间对结果的影响。方法随机选择2016年5月至2017年5月进入我院体检的200名人员血液标本为研究主体对象,所有体检者均晨起空腹状态下完成血样采集,分别将血液样本静置10 min、30 min、1 h及2 h再进行血常规检测,对比各个时间段的检测结果。结果经统计,静置10 min、静置30 min、静置1 h及静置2 h中WBC、RBC、Hb、PLT及HCT各项指标变化幅度相比无明显差异性,但是PLT计数指标随着静置时间延长而上升,其差异较为明显,2组数据对比具有统计学意义(即P <0.05)。结论由于临检前血液样本静置时间一定程度上影响血常规检测结果,客观上要求相关医务人员必须合理把控总体检测时间,对于保证检测结果准确性具有不可比拟的积极作用。     

《中国药典》2000年版中葡萄糖含量测定表述不妥

《中国药典》2000年版二部有关葡萄糖含量测定,笔者认为在表述上存在不妥之处。 1.葡萄糖注射液含量测定中“精密量取本品适量(约相当于葡萄糖10g),置100ml量瓶中,加氨试液0.2ml(10％或10％以下规格的本品可以直接取样测定),用水稀释至刻度,摇匀,静置10分钟,依法测定旋光度(附录ⅥE)与2.0852相乘,即得供试量中含有C_6H_(12)O_6H_(20)的重量(g)”。通过稀释的供试液测     

2种测定N-乙酰半胱氨酸含量的方法比较

目的:比较2种测定N-乙酰半胱氨酸(NAC)原料含量的方法。方法:采用容量法和高效液相色谱(HPLC)法对NAC原料进行含量测定。结果:容量法测定结果偏高,HPLC法NAC检测浓度在0.1080～1.2690mg·mL-1范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0.9995);低、中、高平均加样回收率分别为99.77%、100.20%、100.20%,RSD=0.48%,含量测定结果较容量法低。结论:容量法测NAC含量操作简单,方法快速;HPLC法能够比较直观、真实的反映样品中所含有的杂质,与容量法比较,含量偏低。     

苯唑西林钠─阶导数光谱测定

苯唑西林纳（以下简称Ⅰ）的含量测定,药典［1］法较繁,本文采用─阶导光谱法测定Ⅰ含量,不需加热煮沸,操作简单。用本法测得平均回收率为99．87％（n＝5）,RSD为0．67％。1仪器与试药UV－240分光光度计（日立岛津）;Ⅰ对照品及原料均由菏泽四药提供。2实验方法与结果2．1Ⅰ贮备液的制备：精密称取经干燥恒重的Ⅰ对照品约10mg,置100ml量瓶中,加甲醇2ml溶解,再加无水乙醇至刻度,摇匀即得。2．2测定条件：取贮备液5ml,置SOml量瓶中,加无水乙醇至刻度摇匀,在19o－28Onm测定零阶及一阶导数光谱。结果可知1在ZO3nm波长有最大吸…     

鬼箭羽多糖分析方法研究

目的建立鬼箭羽多糖分析方法。方法采用L9(34)正交实验法考察样品提取方法,通过单因素实验优选多糖显色条件,用紫外-可见分光光度法测定多糖含量。结果多糖提取方法:以75和100mL水提取2次,第1次煎煮2h,第2次煎煮1h;显色条件:取供试溶液1.0mL,加入0.05g·mL-1苯酚液1mL,混匀,再加浓硫酸7.0mL,摇匀,于20℃水浴中反应30min,冰水浴冷却5min,在482nm波长处测定吸光度;葡萄糖质量浓度在0.012～0.18mg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率为100.4%,RSD=1.2%。结论建立的鬼箭羽多糖分析方法可行、准确、简便。     

ICP-AES法测定胰酶中重金属元素

目的:建立一种快速稳定的测定胰酶重金属元素的方法。方法:采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定胰酶中铅(Pb)、铬(Cd)、镉(Cr)、砷(As)、汞(Hg)5种元素。结果:采用湿法 HNO_3-H_2O_2对试样进行消解,同时测定胰酶中 Pb、Cd、Cr、As、Hg 5种元素的含量,其检出限分别为0.0102,0.0009,0,001,0.028,0.004 mg·L~(-1),元素回收率在98.0%～103.0%之间,RSD(n=10)为0.5%～1.6%。结论:所建立的用于胰酶中重金属检测的元素分析方法其准确度和精密度都符合要求,应用本方法测定实际样品,结果令人满意。     

广西、广东肉桂中5种元素的含量测定及分析北大核心CSCD

目的:本实验收集广西、广东肉桂样品80批,广西主要种植基地土壤样品13批,利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定上述样品中5种元素包括铜、砷、镉、汞、铅的含量,并对上述样品中元素量进行比较分析,为肉桂规范化种植选地提供科学依据。方法:样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定铜、砷、镉、汞、铅5种元素的量,同时对镉含量不合格肉桂药材做出初步的风险评估。结果:测定结果表明:5种元素线性关系良好(r≥0.999 2),加样回收率为89.9%~98.7%,RSD 0.36%~4.9%。所测80批肉桂药材中78批样品镉超标,2批肉桂药材铅超标;肉桂药材镉超标率为97.5%,铅超标率为2.5%,铜、砷、汞均未超标;土壤样品中铜超标率为23.1%,砷和铅超标率均为30.8%;镉超标率为38.5%,汞含量未超标。结论:本方法操作简单、快速,且灵敏度高,样品污染风险小,能够对肉桂样品中痕量元素进行定量分析。建议在选择肉桂种植基地时应综合考虑上述5种重金属元素的超标问题;建议将肉桂镉限量标准提高至0.6 mg·kg^(-1)。     

复方川芎胶囊活血作用研究

目的观察复方川芎胶囊改善微循环与血液流变学作用。方法①取SD大鼠60只,随机分为空白组,模型组,复方川芎胶囊低、中、高剂量组和复方丹参滴丸组各10只,各给药组分别灌胃给予复方丹参滴丸和低、中、高剂量复方川芎胶囊,qd,连续7 d,空白对照组给予等体积纯化水。于第7天皮下注射1 mg&#8226;mL 1盐酸肾上腺素（Adr）注射液,0.08 mL&#8226;（100 g） 1,共2次,两次间隔4 h。在两次注射Adr之间（前后各间隔2 h）将大鼠浸入冰水内5 min,制作血瘀模型,第7天处置后停食。各组大鼠均在第8天早晨用10%水醛0.3 mL&#8226;（100 g） 1腹腔麻醉,激光多普勒血流监测仪测定耳廓、大脑顶部及肠系膜血流灌注量。②取SD大鼠60只,同上述方法分组、造模后禁食,于次日清晨腹腔取血3 mL,迅速注入含肝素的抗凝管内,摇匀静置,检测血液流变学指标。结果复方川芎胶囊能改善血瘀模型大鼠耳廓、脑部、肠系膜微循环,显著降低血瘀模型大鼠全血黏度、红细胞聚集指数及变形指数,缩短红细胞电泳时间。结论复方川芎胶囊具有改善微循环和血液流变学的作用。     

双花抗病毒口服液纯化工艺研究

目的:对比醇沉工艺和ZTC1+1Ⅲ型天然澄清剂工艺对双花抗病毒口服液质量的影响,并优选双花抗病毒口服液的纯化工艺。方法:以pH、相对密度、再沉淀量、绿原酸和连翘苷的含量为考察指标,对比两种纯化工艺对双花抗病毒口服液质量的影响。采用L₉(3⁴)正交试验,以浸膏的稀释倍数、ZTC1+1B组分占药液的比例、反应的温度、静置时间为考察因素,以绿原酸和连翘苷的含量为指标,优选最佳的纯化工艺。结果:澄清剂法制备的样品质量较好,最佳工艺为:浸膏稀释3倍,B组分为稀药液的5%,反应温度为80℃,2 h后加入A组分(量为B组分的一半),静置2 h。结论:ZTC1+1Ⅲ型天然澄清剂工艺可作为双花抗病毒口服液的纯化工艺。     

红霉素栓效价测定方法的改进

红霉素栓的效价测定方法,在用无水乙醇研磨稀释时,因其基质大量析出或乳化,使试验结果参差不齐,经改变溶剂量及过滤,多次试验仍不能克服上述存在的问题。经摸索,现改用氯仿作溶剂,待样品在水浴上融化后直接加氯仿,再用无水乙醇稀释的方法。经多次试验,不仅方法较快速简便,而且结果重现性也好。 一、改进后的效价测定方法: 取本品5粒(20万μ/粒或10万μ/粒),放入100ml容量瓶中,在40℃水浴中熔化后,加入氯仿约60ml,摇匀,放置至室温,再用氯仿稀释至刻度。精密吸取上述氯仿液2ml,置100ml容量瓶中,用无水乙醇稀释至刻度。照红霉素项下(中国药典1977年版)测定即得。结果见下表:     

分光光度法测定复合维生素制剂中的钴

本文介绍以联吡啶乙二醛单(2-吡啶基)腙(DMPH)试剂与复合维生素制剂中的钴显色产生一络合物以分光光度法测定,方法简便、正确、专属性强.测定方法:称取复合维生素片(Hidropoliuit Mineral)6片,研磨成粉,精密称取相当于3片量细粉至50ml烧杯中,加水255ml及60%高氯酸1.5ml,缓缓加热、搅拌,放冷,过滤至50ml容量瓶中,加水至刻度.精密量取滤液2.5ml至25ml容量瓶中,加10%枸橼酸氢二钠液5ml、12.5%(w/v)硫脲的二甲替甲酰胺溶液,以稀氢氧化钠溶液调节pH至4～7,加0.04%(w/v)DMPH乙醇液6ml,摇匀,加入     

火焰原子吸收分光光度法测定多种钙片中钙的含量

原子吸收分光光度法测定的基本原理是被测元素的“基态”原子对辐射能的吸收,每种元素吸收波长都是特异的,而吸收的程度与被测元素的浓度成正比。钙是一种碱土金属,钙和磷是构成骨骼的基础,钙与磷的比例为1:2时才有利于钙的吸收,所以采用原子吸收分光光度法测定多种钙片中钙的含量具有特别重要的意义。采用本法简便快速,回收率、重现性良好,结果准确可靠。避免了容量法中用眼睛观察终点和读数带来的误差,同时增加了样品分析的自动化程度,适于大量样品的分析。     

紫外分光光度法测定盐酸利多卡因注射液含量

盐酸利多卡因注射液及用作青霉素溶媒的0．2％盐酸利多卡因注射液,药典[1]及地方标准[2]分别采用革取后的分光光度法及双相滴定法,操作复杂,用量多,误差大。本文拟用紫外分光光度法直接测定盐酸利多卡因注射液的含量,方法简便、快速、准确。显仪器与试剂uv－240型分光光度计（波长经校正）;盐酸利多卡因（精制品,含量为99．98％）。2实验方法与结果2．1贮备液配制：取盐酸利多卡因2．5g,置100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀即得。2．2最大吸收破长选定：取贮备液0．5ml,置50ml量瓶中,加0．1mol／L盐酸液至刻度,摇匀,于200…