差示紫外分光光度法测定尿中诺氟沙星的排泄率

采用差示紫外分光光度法测定了尿中诺氟沙星的排泄率。尿样分别用HCl(0 0 2mol/L)和NaOH(0 0 2mol/L)稀释成相同浓度 ,以前者为样品液 ,以后者为参比液 ,在波长 2 85nm测定吸收度差值 (ΔA) ,回归方程为ΔA =0 0 4 47C +0 0 80 8(r =0 9971 ) ,诺氟沙星尿药浓度在 2～1 2 μg/mL呈线性 ,平均回收率为 97 6% (RSD =4 7% ,n =6) ,日内RSD小于 1 9% (n =6) ,日间RSD小于 4 2 % (n =6)。 4例受试者的尿药排泄率为 3 0 4 9%～ 3 1 96%     

格帕杀星大鼠体内的药物动力学研究

目的建立了测定大鼠血浆中格帕杀星浓度的RP HPLC荧光检测法和研究格帕杀星在大鼠体内的药物力学。方法以OPC 1 72 0 3为内标 ,血浆样品经液 -液萃取后进行HPLC检测。大鼠口服给药 ( 1 0mg/kg)后 ,测定不同时间点下格帕杀星的血药浓度 ,并经 3P87处理求得格帕杀星的主要药动学参数。结果与结论血浆标曲线方程为A1/A2 =1 0 35C -9× 1 0 -3 ,相关系数r =0 9999,回收率、准确度及日内、日间精密度均符合生物样品测定要求。格帕杀星的主要药动学参数分别为 :t1/ 2 (Ka) =0 2 6 2h,t1/ 2 (Ke) =4 5 73h ,Tmax=1 2 1 1h ,Cmax=0 6 1 9μmol/L,AUC =4 86 0h·μmol/L。     

HPLC法测定阿莫西林胶囊的含量

以 0 . 0 5mol/L磷酸二氢钾溶液 (用 2mol/L氢氧化钾调节 pH值至 5. 0± 0 . 1 ) -甲醇 ( 95∶5)为流动相 ,在C18柱上测定阿莫西林胶囊的含量 ,检测波长为 2 3 0nm。在 4 0～ 2 80 μg/L浓度范围内 ,线性良好 (r=1 .0 0 0 0 ) ,平均回收率 1 0 0 . 2 % (n =6,RSD =0 . 3 2 % )     

水杨酸钠-靛酚蓝显色法直接测定血氨

建立了水杨酸钠 -靛酚蓝显色法直接测定血氨的方法。血氨浓度在 0～ 165 0μmol/L范围内符合比尔定律 ,检测下限为6.9μmol/L ,RSD%为 1.47% ( n=12 ) ,回收率为 95 .8%～ 10 2 .1%。该法简便实用、灵敏准确 ,可用于临床血氨测定。     

三维HPLC法同步测定犬血浆中的葛根素及阿魏酸

以对 羟基苯甲酸为内标 ,甲醇 水 醋酸 (5 6 2 5mol/L ) (39∶5 8∶3 ,v/v)为流动相 ,InertsilODS 3色谱柱 (15 0mm× 4 6mm ,5 μm)为固定相 ,流速 0 9mL/min。以二极管阵列检测器同时获取 2 48nm和 32 1nm两个波长下的数据 ,并通过三维图观察其紫外吸收定性 ,以沸水浴法处理血浆样品。结果 :葛根素和内标及阿魏酸分离完全 ,葛根素在 0 2 35 4～ 1 883μmol/L范围内线性关系良好 (r =0 9943) ,变异系数 <10 % ,平均回收率为 10 1 0 2 % ,最低检测限为 0 33ng ,最低检测浓度为 0 0 396 μmol/L;阿魏酸则在 1 0 341～ 5 35 6 μmol/L范围内线性关系良好 (r =0 9942 ) ,变异系数 <10 % ,平均回收率为 10 0 88% ,最低检测限为 0 45ng ,最低检测浓度为1 115 9μmol/L。此法可用于不同波长下同步以内标法测定血浆中两种或多种成分     

反相高效液相色谱-荧光法测定血浆中丙泊酚的浓度

目的 :建立反相高效液相色谱 -荧光检测法测定血浆中丙泊酚浓度的方法。方法 :采用ZorbaxEclipseXDB -C18 色谱柱(150mm×4 6mm ,5μm) ,甲醇 -乙腈 -0 005mol/L醋酸钠缓冲液 (pH4 0)=55∶20∶25(V/V)为流动相 ,样品提取分离后用流动相溶解 ,在Ex/Em=276/310nm波长处检测。结果:本法测定的标准曲线在0 015625～8μg/ml浓度范围内线性关系良好(r=0 9998) ,灵敏度为1ng/ml(S/N=3) ,最低检测浓度为10ng/ml,绝对回收率在89 33 %～93 37 %之间 ,方法回收率在97 75 %～103 31 %之间 ,日内、日间变异系数分别为1 38 %～5 02 %、4 45 %～9 056 %。结论 :用本方法检测丙泊酚的血药浓度方便、稳定、灵敏度高 ,可满足临床药动学研究要求     

高效液相色谱法测定曲克芦丁注射剂的含量

目的 :建立以高效液相色谱法测定曲克芦丁注射剂含量的方法。方法 :色谱柱为HypersilBDSC18(150mm×5mm ) ,流动相为乙腈 -四氢呋喃 -0 05mol/L磷酸二氢钠溶液 (15∶8∶77 ,pH=4 0) ,柱温为30℃ ,流速为0 8ml/min ,检测波长为254nm。结果 :曲克芦丁标准溶液浓度在20～200μg/ml范围内线性关系良好 (r=0 9998) ,平均回收率为100 7 %;高、中、低3种浓度曲克芦丁样品溶液日内精密度为1 61 %,日间精密度为2 46 %。结论 :该方法简便 ,结果准确 ,适用于曲克芦丁注射剂的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定复方氧氟沙星滴耳液中2组分的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定复方氧氟沙星滴耳液中氧氟沙星和醋酸地塞米松含量的方法。方法:色谱柱为XDB -C8,流动相为甲醇-磷酸二氢钾液(0 .02mol/L)并梯度洗脱,流速为1 0ml/min ,柱温为30℃,检测波长为240nm。结果:氧氟沙星、醋酸地塞米松检测浓度分别在100～500μg/ml、10～30μg/ml范围内线性关系良好,平均回收率分别为100. 6 % (RSD=0 .46 % ,n=9)、101 .3 % (RSD=0. 72 % ,n=9)。结论:本方法准确可靠、重现性好,可用于复方氧氟沙星滴耳液中氧氟沙星和醋酸地塞米松的含量测定。     

反相高效液相色谱法测定人血浆中盐酸二甲双胍的浓度

目的 :以反相高效液相色谱法测定人血浆中盐酸二甲双胍的浓度。方法 :色谱柱为KromasilC18,流动相为0.01mol/LKH2PO4-0 006mol/L -乙腈 (33 5∶33 5∶33) ,流速为1 0ml/min ,检测波长为233nm ,内标为吗啉双胍。结果 :盐酸二甲双胍的线性范围为0 05～4 00μg/ml,回归方程为Y=0 580C +0 0035(r=0 9993) ;日内精密度为2 33 %～8 18% ,日间精密度为0 64%～8 74%。结论 :本方法操作简便 ,测定结果准确 ,重现性好     

紫外分光光度法测定康可片中富马酸比索洛尔的含量均匀度

采用紫外分光光度法测定康可片中富马酸比索洛尔的含量均匀度 ,以 0 .1mol/L盐酸为溶剂 ,测定波长为 2 2 2 0nm ,平均回收率为 99 9% ,RSD =0 30 % (n =6) ,含量均匀度测定结果 :A 1 .8s在 8 5～ 1 1 5之间 ,含量在 97 75%～ 98.51 %之间     

高效液相色谱法测定禽肉中四环素族残留量

目的建立禽肉中四环素族残留量的检测方法。方法采用高效液相色谱法，C18柱，流动相为0.01mol／L草酸铵溶液-二甲基甲酰胺-用氨试液调pH=8．3的0.02mol／L磷酸二氢铵（68：27：5），检测波长为370nm。结果回收率土霉素为99．7％-104．4％，四环素为92.5％～97.5％，金霉素为102.2％-104.6％。重复进样的RSD=0.71％（n=5）；土霉素、四环素、金霉素线形范围分别为0．09518—0.036632μg／mL，0.248～0.992μg／mL，0．09706～0.38842μg／mL，r=0.9998（n=5）。结论该方法准确可靠，能够满足禽肉中四环素族质量控制要求。     

HPLC法测定四环素可的松眼膏中盐酸四环素的含量

目的：建立HPLC法测定四环素可的松眼膏中盐酸四环素的含量。方法：盐酸四环素经0.01mol/L盐酸溶液提取后，采用Komasil C18柱，0.1mol/L草酸-铵-N，N-二甲基甲酰胺-0.2mol/L磷酸氢二铵（68：27：5）（用氨试液调pH值为8.3）为流动相，280nm为检测波长。结果：盐酸四环素平均回收率为100.1%，RSD=0.9%(n=8)。结论：本方法简便，快速，结果准确。     

用反相高效液相色谱法测定复方头孢氨苄胶囊中头孢氨苄和甲氧苄啶的含量

建立一种用反相高效液相色谱法检测复方制剂中头孢氨苄和甲氧苄啶含量的方法 .头孢氨苄浓度为 0 .0 5～ 2 .0 0mg/mL、甲氧苄啶浓度为 0 .0 1～ 0 .40mg/mL时存在良好的线性关系 .头孢氨苄回收率为 10 0 .4% ,RSD =0 .5 8% (n =7) ;甲氧苄啶回收率为 10 0 .2 % ,RSD =0 .6 2 % (n =7) .     

四环素类抗生素的RP-HPLC分析

报道了用反相高效波相色谱分析去甲基金霉素等四环素类抗生素和它们的差向异构体以及其脱水物的方法。采用Water 10C₁₈ 4.6mm ID×259mm的色谱柱,以14%乙腈-3%二甲基甲酰胺-83%0.02mol/L柠檬酸水溶液为流动相,流速1.0ml/min,UV 350 um检测,可将四环素、去甲基四环素、金霉素、去甲基金霉素和它们的差向异构体八种化合物完全分离;以15%乙腈-15%二甲基甲酰胺-70% 0.02mol/L柠檬酸水溶液为流动相,流速1.0ml/min,UV270nm检测,可将上述抗生素及其差向异构体以及它们的脱水物十六种化合物分离。它们的发酵液经简单处理亦可直接进样分析。同时还考查了pH、溶剂等因素对分析的影响。     

高效液相色谱法测定盐酸氟西汀胶囊含量

目的:建立反相高效液相色谱法测定盐酸氟西汀胶囊的含量.方法:采用kromasil C18色谱柱(5μm,4.5mm×15mm)为分离柱;流动相为甲醇:0.05mol/L磷酸二氢钾缓冲液(55:45);流速:1mL/min;检测波长:230nm;柱温:室温.结果:盐酸氟西汀在52.5mg/L～315mg/L浓度范围内线性良好(r=0.9994);方法平均回收率为99.66%(RSD=0.98%,n=5);5次测定的精密度0.16%～0.35%.结论:本方法操作简便、快速、准确、灵敏,适用于盐酸氟西汀胶囊的含量测定.     

四环素类药物的流动注射分析研究

四环素类(主要包括四环素、金霉素、土霉素、强力霉素及甲烯土霉素等)是一类应用较广的抗生素药物。其含量测定,国内外药典均采用微生物法。该方法虽能反映其生物效价,但也存在一些问题,如分析周期较长,方法的准确度不高,且在测定条件下(pH6.6,     

甲苯磺酸托氟沙星胶囊溶出度测定方法的研究

本文报道用盐酸液（０．１ｍｏｌ／Ｌ）作溶剂，以转篮法测定甲苯磺酸托氟沙星胶囊的溶出度，按本实验测得的吸收系数（Ｅ_（１ｃｍ）~（１％））为７３８计算主药的溶出量。本法简便、灵敏、准确，甲苯磷酸托氟沙星的平均回收率为１００．２％，ＲＳＤ＝０．４５％（ｎ＝８）。     

比阿培南开环物杂质的确证及含量测定R927

目的：确证比阿培南中开环物杂质并建立其含量测定方法。方法：采用液相色谱．质谱（LC．MS）联用法确证比阿培南中开环物杂质,LC条件：色谱柱为GL Sciences C18流动相A为0．01mol／L醋酸铵溶液,流动相B为乙腈,梯度洗脱;质谱条件：电喷雾离子源,正离子模式采集数据。采用高效液相色谱（HPLC）法测定杂质含量,色谱柱为Kromasil100．5C18 流动相为O．01mol／L四丁基溴化铵溶液．乙腈．三乙胺（980：20：2,pH6．0）,检测波长为254nlil。开环物A、B含量均采用自身对照法计算。结果：LC-MS法证明m／z为369、397的离子峰分别为比阿培南开环物A、B;在建立的HPLC色谱条件下,比阿培南、比阿培南开环物B检测质量浓度线性范围分别为0．077～1．546mg／ml、0．765-22．95gg／ml（r=0．9955、0．9999）,比阿培南开环物B平均回收率为100．5％（RSD=0．7％,n=3）。结论：建立的方法操作简便、结果可靠,可用于比阿培南中杂质开环物的检查。     

HPLC法测定白石清热冲剂中葛根素的含量

用反相高效液相离子对色谱法测定白石清热冲剂中葛根素的含量．色谱柱：ｓｐｈｅｒｉｓｏｒｂＣ１８（１０μｍ,４．６ｍｍ×２５０ｍｍ）;流动相：甲醇－ｐＨ６．８,００１ｍｏｌ／Ｌ磷酸盐缓冲液（２７：７３）,每升流动相含四丁基溴化铵０００５ｍｏｌ;检测波长２５０ｍｍ,测得线性范围０１１６～０５８０μｇ（ｒ＝０９９９８）,平均回收率９７２％,相对标准差ＲＳＤ＝１８％．