RP-HPLC法测定长春西汀葡萄糖注射液中有关物质及含量

目的：建立测定长春西汀葡萄糖注射液中有关物质及含量方法。方法：采用RP-HPLC法,色谱柱C18（4.6 mm ×250 mm,5μm）,以乙腈-0.2 mol· L^-1醋酸铵溶液（60∶40）为流动相,流量1.0 mL· min^-1,检测波长280 nm,柱温30℃,进样量20μL。结果：在选定的色谱条件下,主成分及其有关物质能完全分离,已知杂质与长春西汀的相对响应因子均在0.9～1.1之间;长春西汀在0.0107～0.0305 mg· mL^-1范围内浓度与峰面积的线性关系良好（r＝0.9997）,平均回收率为99.7％,RSD为0.6％（n＝9）,检测限为0.071μg· mL^-1。结论：该法专属性强,准确度高,可用于长春西汀葡萄糖注射液中有关物质及含量的测定。     

头孢拉宗钠的聚合物检查方法的建立与验证

目的建立高效分子排阻色谱（HPSEC）法测定头抱拉宗聚合物。方法采用凝胶色谱柱（TSK G2500 PWxL,7．8mm×30mm）;流动相为pH7．0的0．005mol·L^-1的磷酸盐缓冲液[0．005mol·L^-1的磷酸氢二钠溶液-0．005md·L^-1的磷酸二氢钠溶液（61：39）]-乙腈（95：5）;流速0．5mL·min^-1;检测波长254nm;进样量为10μL;自身对照外标法定量。结果头抱拉宗的线性范围为2．00μg·mL^-1-40．00μg·mL^-1（r=1．0000）．定量限为1×10^-4mg·mL^-1。重复性（RSD）为0．40％（n=5）;样品测定的线性范围为0．25mg·mL^-1～4．00mg·mL^-1（r=1．0000）。重复性（RSD）为0．8％（n=5）。结论该方法能够较好地分离头抱拉宗钠和聚合物,可用于头抱拉宗钠中聚合物的检验。     

HPLC法测定酒石酸美托洛尔注射液的含量和有关物质

目的：建立HPLC法测定酒石酸美托洛尔注射液的含量和有关物质。方法：色谱柱：phenomenex luna C18柱（150mm×4．6mm,5μm）,流动相：甲醇-庚烷磺酸钠缓冲溶液（水450ml,加庚烷磺酸钠960mg,加无水醋酸钠82mg,加冰醋酸0．57m1）（49：51）,流速：1．0ml·min^-1,检测波长：275nm。结果：在选定的色谱条件下,主药与杂质分离良好。酒石酸关托洛尔在28．94～964．80μg·m^-1范围内线性关系良好（r=0．9999,n=6）。结论：该方法可用于酒石酸关托洛尔注射液的含量和有关物质的测定。     

HPLC法测定氨酚比林注射液的含量及有关物质

目的：采用高效液相色谱法测定氨酚比林注射液的含量及有关物质对氨基酚。方法：采用Liehrospher C18（5μm，4．6mm×250mm）色谱柱，柱温30℃，以甲醇-水-冰醋酸（40：60：0．3）为流动相，流速1．0mL·min^-1，检测波长273nm。结果：在含量测定项下，对乙酰氨基酚在30．08～270．72μg·mL^-1浓度范围内呈良好线性（r=0．9999），平均回收率（n=9）为100．5％；安替比林在37．51-337．57μg·mL^-1浓度范围内呈良好线性（r=0．9999），平均回收率（n=9）为99．7％。对乙酰氨基酚、安替比林与对氨基酚分离度良好。结论：该法快速简便，分离度好，结果准确可靠。     

HILIC-ELSD法测定盐酸多巴酚丁胺注射液中亚硫酸氢钠和依地酸二钠的含量

目的：建立亲水作用色谱-蒸发光散射检测器联用测定盐酸多巴酚丁胺注射液中亚硫酸氢钠和依地酸二钠含量的方法。方法：采用ZIC—HILIC柱（4．6mm×150mm,5μm）;100mmol·L^-1乙酸胺溶液（pH6．0）为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱;蒸发光散射检测器：漂移管温度45℃,气体压力40psi;流量0．5mL·min^-1。结果：亚硫酸氢钠在0．8—6．2mg·mL^-1范围内呈良好的线性关系,平均回收率99．1％,RSD为0．6％;依地酸二钠在0．08～0．50mg·mL^-1浓度范围内线性良好,平均回收率99．5％,RSD为0．4％。结论：所建方法简便、灵敏度高,重现性好,可用于盐酸多巴酚丁胺注射液中亚硫酸氢钠和依地酸二钠的含量测定。     

高效液相色谱法测定丁硼乳膏中硼砂的含量

目的建立一种用高效液相色谱法测定丁硼乳膏中硼砂含量的方法。方法采用安捷伦Zorbax SB C18（4．6mm×150mm×5μm）为色谱柱,柱温30℃,流动相：甲醇：水=80：20;检测波长550nm;流速lmL·min^-1;进样5μL。结果样品中硼砂在0．097mg·mL^-1．0．390mg·mL^-1范围内线性关系良好且完全分离,加样平均回收率为98．3％（n=6）RSD=0．76％。结论该法简便快速。结果准确．可作为该制剂中丁香酚的控制质量。     

离子色谱法同时测定乳酸钠林格注射液各组分的含量

目的建立采用抑制型离子色谱法测定乳酸钠林格注射液中氯化钠、氯化钾和氯化钙含量的方法。方法色谱条件为IonPacCS12A色谱柱（4mm×250mm）,淋洗液为25mmol·L^-1甲烷磺酸溶液,流量1．0mL·min^-1;抑制器为CSRS 3004mm self-Regenerating Suppressor;抑制电流74mA;电导检测器。结果氯化钠、氯化钾和氯化钙线性范围分别为2．076～207．6μg·mL^-1（r=0．9999）、2．144-214．4μg·mL^-1（r=0．9999）和3．260～326．0μg·mL^-1（r=0．9999）,回收率分别为100．2％、100．9％和99．4％。结论本方法准确、简便,可用于乳酸钠林格注射液的质量控制。     

RP—HPLC法测定紫杉醇注射液的含量及有关物质

目的建立高效液相色谱法测定紫杉醇注射液的含量及有关物质的方法。方法应用HPLC法,色谱柱为Hypersil BDSC18（4．6／mm×250mm,5μm）,检测波长为227nm,柱温35℃,流速为1．0ml／min,进样量为20μl,流动相为甲醇-乙腈-水（45：30：25,v／v）。结果紫杉醇浓度在10-125mg。L^-1的范围内,溶液的浓度与色谱峰面积线性关系良好（R^2=0．9998,n=6）。精密度试验RSD为0．17％（n=5）,平均加样回收率为99．33％,RSD=0．38％。结论本方法简便、准确、快速、重复性好,可用于紫杉醇注射液的含量测定和有关物质检查。     

HPLC法测定比沙可啶肠溶片的有关物质

目的建立测定比沙可啶肠溶片有关物质的高效液相色谱法。方法采用色谱柱：Kromasil C18柱;流动相：甲醇-水-冰醋酸（65：35：0．1）;流速：1mL·min^-1;检测波长：263nm;进样量：20μL;柱温：室温。结果比沙可啶肠在2～10μg·mL^-1（r=0．9999）范围内线性关系良好。结论实验表明,该方法准确、可靠、重现性好,可用于测定比沙可啶肠溶片的有关物质。     

HPLC法测定盐酸曲美他嗪片的含量和有关物质

目的：建立盐酸曲美他嗪片的含量和有关物质测定的高效液相色谱方法。方法：采用Diamonsil^TM C18柱,以水-5．5％庚烷磺酸钠溶液[稀磷酸溶液调节pH值至3．0]-甲醇（100：55：587）和甲醇采用梯度洗脱法（30min内,使溶液B的浓度由25％线性增加至40％）测定,检测波长为210nm,测定含量,分离盐酸曲美他嗪的有关物质。结果：盐酸曲美他嗪于1．01—4．04μg·mL^-1线性关系良好;r=0．9998;平均回收率为100．1％（n=9）;检测限为0．60ng·mL^-1;有关物质各杂质峰与主峰之间的分离良好。结论：该法准确可靠,专属性强,能满足制弃1质量控制的要求。     

尼美舒利含量测定和有关物质检查方法的研究

目的建立高效液相色谱法测定尼美舒利的含量及有关物质。方法色谱柱为Hypersil BDSC18柱（250mm×4.6mm,5μm）,以0.1%三氟乙酸-乙腈（60∶40）为流动相,流速1.0ml/min,检测波长分别为298nm（含量测定）与230nm（有关物质检查）,柱温35℃。结果尼美舒利在10～200μg/ml浓度范围内,线性关系良好（r=0.9999）;杂质邻氨基二苯醚、2-苯氧甲烷磺酰苯胺、邻硝基二苯醚均在0.1～10.0μg/ml浓度范围内,线性关系良好（r=0.9999）,最低检测限分别为0.8、0.9、0.5ng。结论本方法简便、快速,结果准确、可靠,重现性较好,可用于尼美舒利的有关物质检查和含量测定。     

RP-HPLC法测定醋酸可的松滴眼液主药及有关物质的含量

目的:建立测定醋酸可的松滴眼液主药及有关物质含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱:Agilent C18,流动相:乙腈-水(36∶64),流速:1.1 mL.min-1,检测波长:254 nm,进样量:10μL。结果:醋酸可的松的有关物质检测浓度线性范围为1.0～20.0μg.mL-(1r=1.000 0),相应杂质限度范围为0.1%～2.0%,最低检测限为5 ng(0.05%);主药含量测定的检测浓度线性范围为41.9～168μg.mL-(1r=1.000 0),平均回收率为100.6%(RSD=0.7%)。结论:本方法准确、简便、快速,可满足醋酸可的松主药和有关物质含量测定的要求。     

HPLC法测定奶粉中蔗果三糖、蔗果四糖和蔗果五糖的含量

目的 采用HPLC法建立同时测定奶粉中蔗果三糖、蔗果四糖和蔗果五糖的方法.方法 色谱柱Aglient NH2柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-水（70：30）,示差折光检测器.结果 蔗果三糖浓度在0.3050～6.100mg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,r为0.9999;蔗果四糖浓度在0.4054～8.108mg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,r为0.9999;蔗果五糖浓度在0.2457～4.914mg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,r为0.9996;蔗果三糖加样回收率的平均值为96.1%,RSD=1.5%;蔗果四糖加样回收率的平均值为100.3%,RSD=2.9%;蔗果五糖加样回收率的平均值为100.0%,RSD=3.3%.结论 本方法简便、准确可靠,适用于奶粉中蔗果三糖、蔗果四糖和蔗果五糖三个主要有效成分的测定.     

HPLC法测定氨酚比林注射液含量及有关物质

目的建立氨酚比林注射液含量及有关物质测定方法。方法采用Agela Venusil MP-C18色谱柱,紫外与DAD检测器,流动相为乙腈-0.02mol.L-1的醋酸铵（15∶85）,流速为1.0mL·min^-1,检测波长：242nm;有关物质：257nm。结果对乙酰氨基酚在20.008~200.08μg·mL^-1范围内具有良好的线性关系（r=0.9999）,平均回收率为100.8%（n=6）,RSD=0.9%;安替比林在25.432-254.32μg·mL^-1范围内具有良好的线性关系（r=0.9999）平均回收率为100.6%（n=6）,RSD=0.5%。结论本方法专属性强、准确度高、重现性好,可用于氨酚比林注射液质量控制。     

RP-HPLC法测定格列齐特片（Ⅱ）的有关物质及含量

目的建立RP-HPLC法测定格列齐特片（Ⅱ）的有关物质及含量。方法采用反相高效液相色谱法,固定相为辛烷基硅烷键合硅胶（150×4．6mm,5μm）,流动相为水-乙腈-三乙胺-三氟乙酸（60：40：0．1：0．1）,流速1．0ml／min,检测波长为235nm。结果格列齐特在0．01-1．00mg／ml浓度范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0．9999）,检测限为0．1μg/ml。平均回收率分别为101．2％（n=9）。结论该方法专属性好、准确、灵敏,用于格列齐特片（Ⅱ）的含量及有关物质测定结果可靠。     

RP-HPLC法测定重酒石酸氢可酮原料药中有关物质的含量

目的:建立测定重酒石酸氢可酮原料药中8种有关物质吗啡、双氢可待因、可待因、羟考酮、可待因酮、甲基可待因、二苯甲酮和蒂巴因的方法。方法:采用梯度洗脱的反相高效液相色谱法。色谱柱为Inertsil ODS-2,以辛烷磺酸钠-乙腈组成流动相体系进行梯度洗脱,流速为1.5 mL.min-1,检测波长为283 nm,柱温为40℃。检测3批样品中的有关物质。结果:重酒石酸氢可酮与各有关物质分离良好,其中重酒石酸氢可酮、蒂巴因、二苯甲酮检测浓度线性范围分别为1.020 5～20.410 0、0.508 5～20.340、0.10～40.00μg.mL-(1r分别为0.999 7、0.999 9、1.000 0);检测限分别为0.05、0.005、0.005μg。3批样品中均未检出已知杂质峰。结论:本法简便、专属、灵敏,可用于重酒石酸氢可酮原料药有关物质的测定。     

离子色谱法同时测定复方氯化钠注射液各组分的含量

目的:建立采用抑制型离子色谱法测定复方氯化钠注射液中氯化钠、氯化钾和氯化钙含量的方法。方法:色谱条件为IonPac CS 12A色谱柱(4 mm×250 mm),淋洗液为25 mmol.L-1甲烷磺酸溶液,流量1.0 mL.min-1;抑制器为CSRS 3004 mmself-Regenerating Suppressor;抑制电流90 mA;电导检测器。结果:氯化钠、氯化钾和氯化钙线性范围分别为2.25～225μg.mL-1(r=0.9999)、1.71～171μg.mL-1(r=0.9999)和1.47～147μg.mL-1(r=0.9999),回收率分别为100.8%、101.3%和99.1%。结论:本方法准确、简便,可用于复方氯化钠注射液的质量控制。     

HPLC法测定氨咖黄敏胶囊中的对氨基酚

目的:建立HPLC法测定氨咖黄敏胶囊中的有关物质对氨基酚的含量。方法:采用C18色谱柱,以磷酸盐缓冲液(磷酸二氢铵11.5 g,加水溶解,加磷酸1 mL,加水至1000 mL)-乙腈(88:12)为流动相,检测波长为262 nm,流量为1.0 mL.min-1。结果:有关物质对氨基酚的浓度在0.2058～40.5524μg.mL-1范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9999),对氨基酚与药物中的各成分有效分离,对氨基酚的最低检测限为20 ng.mL-1。结论:该方法灵敏、准确,能够检出氨咖黄敏胶囊中的对氨基酚,可用于该药品的质量控制。     

RP-HPLC法测定抗癌新药WF210的含量和有关物质

目的:建立测定抗癌新药乙酰肼类化合物WF210的含量及有关物质的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Diamonsil C18,流动相为乙腈-甲醇-水(60∶20∶20),流速为1·0mL·min-1,紫外检测波长为238nm,柱温为30℃。结果:WF210检测浓度线性范围为5·045～50·45μg·mL-1(r=0·9998),平均回收率为100·0%(RSD=0·5%);主成分与其有关物质分离良好,检测限为0·8ng。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于WF210的含量测定和有关物质的检查。     

HPLC法测定硝酸毛果芸香碱注射液的含量与有关物质

目的:建立高效液相色谱法测定硝酸毛果芸香碱注射液的含量及有关物质。方法:采用C18柱,流动相为甲醇-含0.002mol.L-1磷酸二氢铵和0.0018 mol.L-1四丁基氢氧化铵的水溶液(30∶70),检测波长220 nm。用外标法测定含量,不加校正因子的自身对照法测定有关物质。结果:有关物质浓度在0.510～153.1μg.mL-1,含量测定浓度在51.58～515.8μg.mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系。硝酸毛果芸香碱主成分峰与有关物质峰的分离度均符合要求,硝酸毛果芸香碱的检出限为4 ng。结论:本方法简便、准确,灵敏度高,适用于该制剂的含量及有关物质测定。