基于UPLC-QTOF-MS/MS法的茅苍术与 北苍术化学成分分析

目的：建立超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱（UPLC-QTOF-MS/MS）联用方法,对茅苍术与北苍术的75%甲醇提取物中的化学成分进行定性分析。方法：采用Agilent Infinity Lab Poroshell 120EC-C18（2.1 mm × 100 mm,2.7 μm）色谱柱分离,以0.1%甲酸溶液（A）-乙腈（B）为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL·min-1,柱温25 ℃,进样体积1 μL;检测质谱采用四极杆-飞行时间串联质谱系统（电喷雾离子源ESI）,正、负离子模式下采集数据,全扫描的质量扫描范围m/z 50~1500。结果：根据UPLC-QTOF-MS/MS提供的各成分的液相色谱保留时间、精确分子质量和特征碎片离子信息,并结合对照品及相关文献数据比对,从茅苍术与北苍术中均鉴定出78个化学成分,包括16个萜类化合物、10个聚乙烯炔类化合物、25个有机酸类化合物、17个糖苷类化合物、10个其它类化合物。结论：该方法可以快速、准确地对苍术药材中的化学成分进行定性表征,可为苍术的物质基础研究和质量控制提供实验依据。     

UPLC/Q-TOF MS法对注射用活血通络化学成分的初步分析

目的：采用液相色谱与四极杆飞行时间质谱（UPLC-QTOF/MS）联用技术,对活血通络粉针剂中的化学成分进行定性鉴别。方法：采用Themro（3 mm×100 mm,1.7μm）色谱柱,以甲醇-0.02%甲酸为流动相,梯度洗脱,体积流量为0.4 mL·min-1,柱温为30℃,进样量为3μL。检测质谱采用电喷雾离子源（ESI）的飞行时间质谱,正、负离子模式下采集数据,全扫描的质量扫描范围m/z 100～800。结果：结合UPLC-QTOF/MS提供的化合物准确相对分子质量及其二级质谱数据、对照品信息、相关文献数据对活血通络粉针化学成分进行鉴定并对化合物的药材来源进行了归属,共鉴定出18个化学成分。结论：UPLC-QTOF/MS法快速、准确、全面地鉴定活血通络粉针中的多种成分,为其质控和药效物质基础研究提供一定的参考。     

UPLC-Q-TOF MS/MS对痛安注射液指纹图谱中化学成分的研究

目的：采用液相与四极杆飞行时间串联质谱（UPLC-QTOF-MS/MS）对指纹图谱中色谱峰进行研究,对痛安注射液中的生物碱类化学成分进行定性鉴别。方法：采用Agilent SB-C18 RRHD（3 mm×100 mm,1.8μm）色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸为流动相进行梯度洗脱,流速0.4 mL·min-1,柱温为25℃,进样量为2μL。检测质谱采用电喷雾离子源（ESI）的飞行时间质谱,正离子模式下采集数据,一级质谱质荷比扫描范围m/z 100～1500,二级质谱质荷比扫描范围m/z 30～500。结果：痛安注射液的指纹图谱色谱峰中共鉴别出12个成分。结论：本方法快速、准确地鉴定了痛安注射液的指纹图谱中的主要成分,为痛安注射液质量标准的完善提供依据。     

关苍术高效液相指纹图谱及关苍术与三种苍术的指纹图谱比较

目的建立关苍术高效液相色谱指纹图谱并与茅苍术、北苍术和朝鲜苍术的指纹图谱进行比较。方法色谱柱为Promosil C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)柱,流动相为乙腈-体积分数5‰磷酸水,梯度洗脱,检测波长为220 nm,流速为1.0 m L·min~(-1)。结果建立了关苍术指纹图谱,共标定22个共有峰,通过与对照品色谱图进行比对,对其中的8个色谱峰进行了指认。同时也建立了另三种苍术指纹图谱。四种苍指纹图谱差异较明显。结论建立了关苍术的高效液相指纹图谱,有助于深入研究、评价关苍术药材的质量。     

基于UPLC-Q-TOF/MS技术的三黄片化学成分解析

目的：采用超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱（UPLC-Q-TOF/MS）串联技术对三黄片化学成分进行解析鉴定。方法：采用Acquity UPLC^TM BEH C₁₈色谱柱（100 mm×2.1 mm，1.7 μm），以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相对三黄片95%乙醇提取物中各成分进行快速分离；采用配备电喷雾离子源的Waters Q-TOF Xevo G2质谱仪，运用正负离子扫描模式对样品中各成分进行高分辨检测。对于已知成分，根据对照品色谱保留时间和质谱裂解规律进行确证；对于未知化合物，则根据其准确的相对分子量、二级特征碎片离子，并进一步结合相关文献进行推测。对三黄片各化合物来源也进行了归属。结果：共解析鉴定出28个化学成分，包括8个蒽醌类化合物，18个黄酮类化合物，1个多酚类成分和1个生物碱类成分。结论：UPLC-Q-TOF/MS能快捷、准确地鉴定三黄片化学成分，研究结果可为三黄片药动学、代谢产物推测、药效物质基础及作用机制等研究提供科学的参考依据。     

不同产地3种苍术脂溶性成分的GC-MS分析

摘要：目的:比较不同产地苍术脂溶性成分在含量和组成上的差异,为苍术药材建立科学合理的产地鉴别和质量评价提供试验依据。方法:采用GC-MS法,DB-5 MS色谱柱（30 m×0.25 mm, 0.25 mm）,载气He,流速1.0 ml·min-1,进样口温度250℃,分流比20∶1,离子源温度230℃,电离方式EI;同时采用SPSS软件进行聚类分析。结果:不同产地3种苍术的脂溶性成分检测出20个共有成分,包括佛术烯、α-芹子烯、5-异丙烯基-3,6-二甲基-6-乙烯基-4,5,6,7-四氢-1-香豆酮和β-桉叶醇等。5-异丙烯基-3,6-二甲基-6-乙烯基-4,5,6,7-四氢-1-香豆酮相对含量最高,β-桉叶醇次之。茅苍术中α-芹子烯的相对含量明显低于北苍术和关苍术（P<0.05）;关苍术和茅苍术中佛术烯含量均明显高于北苍术（P<0.01）;5-异丙烯基-3,6-二甲基-6-乙烯基-4,5,6,7-四氢-1-香豆酮的相对含量北苍术和茅苍术之间有明显差异（P<0.05）;北苍术和茅苍术的β-桉叶醇含量高于关苍术（P<0.01）。聚类分析将不同产地苍术划分为3个表征群,与茅苍术、北苍术和关苍术分类基本一致。结论:关苍术与茅苍术、北苍术特征图谱差异明显,通过不同产地不同品种4个成分分析并结合聚类分析,反映药材的道地性,为苍术药材质量标准优化、市场规范性以及临床疗效提供了科学的依据。     

中药复方四逆汤化学成分的RRLC-TOF/MS分析

目的：通过高分离度快速液相-飞行时间质谱（RRLC—TOF／MS）联用技术定性分析中药复方四逆汤中的主要化学成分。方法：色谱分离采用资生堂CAPCELLPAK C18反相柱（50mm×2．0mm,2μm）,流动相组成分别为0．1％甲酸水溶液和乙腈,梯度洗脱,流速为0．25mL／min;质谱定性采用飞行时间质谱,正离子模式扫描。结果：在优化的液质联用条件下,通过飞行时间质谱鉴定出四逆汤中34个成分,并对其药材来源进行了归属。结论：通过RRLC—TOF／MS联用技术,为鉴定四逆汤中的化学成分建立起了一种快速、高效的分析方法。     

基于UHPLC-Q-TOF/MS技术快速分析消痰通腑方化学成分

目的 探明消痰通腑方的主要化学成分,为方剂药效物质基础研究和临床治疗提供科学依据。方法 采用超高效液相色谱四极杆飞行时间质谱法（UHPLC-Q-TOF/MS）对消痰通腑方化学成分进行鉴定,色谱条件为Waters ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱（2.1mm×100 mm,1.7 μm）,以 0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,柱温30 ℃,流速0.3 ml/min,进样量1 μl,检测波长254 nm;质谱条件为电喷雾离子源（ESI）,正、负离子全扫描模式采集质谱数据,根据对照品、自建质谱数据库和在线获得的化合物质谱数据库对色谱峰进行物质鉴定。结果 初步鉴定出55个化合物,分别来自黄连、重楼、大黄、天南星、法半夏。结论 本文所建立的UHPLC-Q-TOF/MS方法能系统、准确地鉴别消痰通腑方的化学成分,可为该方剂的质量标志物筛选和有效成分研究提供参考。     

UPLC-Q-TOF/MS法分析瓜蒌薤白半夏汤中主要化学成分

目的：采用超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱（UPLC-Q-TOF/MS）对瓜蒌薤白半夏汤的化学成分进行初步分析。方法：采用Agilent Poroshell 120 EC-C₁₈色谱柱（3 mm×150 mm，2.7 μm），乙腈-0.05%冰醋酸水溶液为流动相梯度洗脱，流速0.5 mL·min^-1，柱温35℃，检测波长270 nm；采用ESI源，在正离子模式下采集数据。结果：通过数据库匹配分析，结合相关文献，共指认出瓜蒌薤白半夏汤中28种主要化学成分，其中包括5种核苷类、10种生物碱类、3种黄酮类、3种氨基酸类及7种其他类化合物。结论：该方法快速、准确，为瓜蒌薤白半夏汤的化学成分鉴定提供一种新的策略，对该复方药效物质深入研究及质量控制具有重要意义。     

RRLC-Q-TOF/MS分析金银花的化学成分

目的 采用快速液相-高分辨四极杆飞行时间串联质谱对金银花化学成分进行分离鉴别.方法 采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7 μm),乙腈(含0.1％甲酸)和0.1％甲酸溶液梯度洗脱,流速0.4mL·min-1,进样量为5μL,检测器为高分辨四极杆飞行时间质谱,ESI离子源,质量数扫描范围m/z100～1500.结果 根据正、负离子模式下获得的各色谱峰的质谱数据,共检测到33个化学成分,其中6个咖啡酰奎尼酸类、7个黄酮类和7个环烯醚苷类成分通过与文献对照或根据质谱裂解规律得到进一步确认.结论此方法灵敏准确,有利于化合物结构鉴别,可作为中药金银花的咖啡酰奎尼酸类、黄酮类和环烯醚苷类成分的鉴定方法.     

Two new polyacetylenic compounds from Atractylodes chinensis (DC.) Koidz

Two new polyacetylenic compounds, (6E,12Z)-tetradecadiene-8,10-diyne-1,3-diol (1) and (6Z,12Z)-tetradecadiene-8,10-diyne-1,3-diol (2), were isolated from Atractylodes chinensis (DC.) Koidz. Their structures were established by analysis of spectroscopic data.     

Two new polyacetylenic compounds from Atractylodes chinensis (DC.) Koidz.

Two new polyacetylenic compounds, (6E,12Z)-tetradecadiene-8,10-diyne-1,3-diol (1) and (6Z,12Z)-tetradecadiene-8,10-diyne-1,3-diol (2), were isolated from Atractylodes chinensis (DC.) Koidz. Their structures were established by analysis of spectroscopic data.     

北苍术化学成分的研究Ⅰ

目的研究菊科苍术属植物北苍术 (Atractylodeschinensis(DC .)Koidz)根茎中的化学成分。方法利用各种色谱技术进行分离纯化 ,根据理化性质和光谱数据进行结构鉴定。结果得到 4个化合物 ,分别鉴定为苍术烯内酯丙 ( 1 ) ,汉黄芩素 ( 2 ) ,香草酸 ( 3) ,3,5 二甲氧基 4 羟基苯甲酸 ( 4 )。结论化合物 2为该植物中首次分得。     

麸炒北苍术的化学成分

目的研究菊科苍术属植物北苍术 (Atractylodeschinensis(DC )Koidz)根茎中的化学成分。方法利用各种色谱技术进行分离纯化 ,根据理化性质和光谱数据进行结构鉴定。结果得到 4个化合物 ,分别鉴定为柠檬苦素 ( 5 )、双 ( 5 甲酰基糠基 )醚 ( 6 )、5 羟甲基糠醛 ( 7)、2 呋喃甲酸 ( 8)。结论化合物 5、6、8为该属植物中首次分得     

茅苍术多糖APW1a的分离纯化及结构初步研究

目的从茅苍术分离纯化出多糖APW1a,研究其组成及初步结构。方法茅苍术根茎经水提醇沉、脱蛋白、透析,DEAE纤维素与Sephadex G-100凝胶柱洗脱得APW1a;采用紫外、高效凝胶液相、气相、红外、核磁共振等色谱分析其组成及初步结构。结果 APW1a由鼠李糖、阿拉伯糖、木糖、甘露糖、葡萄糖、半乳糖组成,物质的量比为0.16∶0.17∶0.24∶0.55∶0.89∶1分子量约为5.3×103D,糖环以β型吡喃糖为主,并有甲基、酯酰等基团。结论分析了茅苍术多糖APW1a的组成及初步结构,为茅苍术多糖的进一步的研究提供了基础。     

苍术炒制前后挥发油成分的研究

目的分析苍术炒制前后挥发油的成分变化。方法应用水蒸气蒸馏法提取挥发油，运用GC-MS技术，结合计算机检索鉴定其化学成分，并计算出各组分的相对含量。结果从生苍术、炒苍术挥发油中分别鉴定了35和32个化合物。生苍术中G-桉叶醇、苍术酮、茅术醇为主成分，其相对含量分别为30．56％、20．84％、10．92％；炒苍术中茅术醇、苍术酮、β-桉叶醇为主成分，其相对含量分别为39．93％、11．84％、11．34％。含有28种相同的成分。结论苍术炒制前后挥发油的组成变化不大，但含量发生了变化。     

超临界CO2萃取-气相色谱-质谱联用分析茅苍术挥发性成分

目的:研究茅苍术挥发性成分的萃取和分析方法,为建立茅苍术道地性的质量评价体系提供新方法和基础性研究依据。方法:采用超临界 CO_2萃取(SFE-CO_2)与气相色谱-质谱联用技术分析茅苍术药材中挥发性成分,并对 SFE-CO_2萃取压力、温度、时间及 SFE-CO_2流量等条件进行优化。结果:萃取压力为25 MPa,萃取温度为45℃,CO_2流量为3 L·min~(-1),萃取时间为3.5 h 时萃取效果最佳。测得 SFE-CO_2萃取物84个峰,鉴定出67种化合物。结论:本方法所得结果与传统的提取方法(水蒸气蒸馏法)比较,相对含量高的成分基本一致,且 SFE-CO_2萃取法具有萃取率高、萃取成分多、温度低、时间短、无溶剂残留等优点,可用于茅苍术挥发性成分的萃取和分析。     

Valepotriat-Artefakte aus Centranthus ruber (L.) DC

Valepotriate Artefacts from Centranthus ruber (L.) DC 11-Ethoxyviburtinal (1) was isolated from the ethanolic Soxhlet extract of the roots of Centranthus ruber (L.) DC. After treatment of the extract with boiling toluene 8,9-didehydro-7-hydroxydolichodial (2) was isolated. It was shown, that 1 and 2 are decomposition products of valepotriates. The tlc properties of 1 and 2 are compared with those of some valepotriates and well known degradation products from dienevalepotriates.     

射干化学成分的研究

目的研究射干的化学成分。方法采用硅胶柱色谱、聚酰胺柱色谱、凝胶柱色谱等手段,从射干的乙醇提取物中分离得到9个化合物,利用理化性质和波谱学分析,鉴定了它们的化学结构。结果分离鉴定了9个化合物：白射干素（Ⅰ）、β-胡萝卜苷（Ⅱ）、野鸢尾苷（Ⅲ）、鸢尾甙元（Ⅳ）、鸢尾苷（Ⅴ）、刚毛黄酮（Ⅵ）、次野鸢尾黄素（Ⅶ）、irilin D（Ⅷ）、尿嘧啶（Ⅸ）。结论化合物Ⅸ为首次从该属植物中分得的已知化合物。