UPLC法测定抗感解毒颗粒中欧前胡素、连翘苷、连翘酯苷A的含量

摘 要 目的： 建立抗感解毒颗粒中欧前胡素、连翘苷、连翘酯苷A三个组分含量测定方法。方法: 采用UPLC法,色谱柱为Agilent Eclipse Plus C₁₈（100 mm×2.1 mm ,1.8 μm）,流动相为乙腈 0.2%醋酸溶液进行梯度洗脱,流速：0.2 ml·min^-1,柱温：30℃,波长切换0～8 min在335 nm测定连翘酯苷A含量,8～10 min在277 nm测定连翘苷含量,10～15 min在300 nm测定欧前胡素含量。结果: 欧前胡素线性范围为0.374～3.366 μg·ml^-1（r=0.999 6）,平均加样回收率为99.12%,RSD=1.07%（n=9）;连翘苷线性范围为0.568～5.112 μg·ml^-1（r=0.999 4）,平均加样回收率为100. 39%,RSD=0.93%（n=9）;连翘酯苷A线性范围为0.738～6.642 μg·ml^-1（r=0.999 7）,平均加样回收率为99.78%,RSD=1.14%（n=9）。结论:该方法快速、简便,结果准确可靠,可用于抗感解毒颗粒中欧前胡素、连翘苷、连翘酯苷A的含量测定。     

HPLC波长切换法同时测定茵栀祛黄胶囊中7种成分的含量

摘 要 目的：建立HPLC波长切换法同时测定茵栀祛黄胶囊中栀子苷、甘草苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量。方法: 采用Waters Sunfire C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱;流动相：甲醇（A） 0.05%磷酸溶液（B）（梯度洗脱）,流速为1.0 ml·min^-1 ,柱温为25℃,检测波长(0~15 min：在238 nm波长下检测栀子苷和甘草苷;15~50 min：在254 nm波长下检测芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚),进样量为10 μl。结果: 栀子苷、甘草苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的线性范围分别为0.13～3.18 μg·ml^-1（r=0.999 8）、0.19～4.84 μg·ml^-1（r=0.999 7）、0.28～7.02 μg·ml^-1（r=0.999 9）、0.13～3.16 μg·ml^-1（r=0.999 9）、0.61～15.27 μg·ml^-1（r=0.999 9）、0.32～8.03 μg·ml^-1（r=0.999 9）、0.39～9.81 μg·ml^-1（r=0.999 9）;平均加样回收率分别为98.84%（RSD=0.74%）、99.34%（RSD=0.86%）、99.54%（RSD=0.30%）、99.56%（RSD=0.80%）、99.85%（RSD=0.41%）、99.57%（RSD=0.70%）、99.64%（RSD=0.30%）（n=9）。结论: 本文建立的HPLC含量测定方法,具有操作简便、专属性高、重复性良好、结果准确可靠的特点,可用于茵栀祛黄胶囊的质量控制。     

HPLC法测定黄连上清片中4种成分的含量

摘 要 目的： 提高黄连上清片质量标准,建立同时测定绿原酸、栀子苷、黄芩苷、盐酸小檗碱4种成分含量的方法。方法: 采用高效液相色谱法,色谱柱为DiamonsilTM C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为二元梯度系统,其中溶剂A为乙腈,溶剂B为0.3%磷酸水溶液,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为238 nm,柱温30℃,进样量为10 μl。结果: 绿原酸、栀子苷、黄芩苷、盐酸小檗碱的线性范围分别为8.11～81.10 μg·ml^-1(r=0.999 7)、13.08～130.80 μg·ml^-1(r=0.999 7)、10.76～107.60 μg·ml^-1(r=0.999 8)、7.92～79.20 μg·ml^-1(r=0.999 8)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.19%(RSD=0.9%)、98.44%(RSD=1.1%)、99.12%(RSD=1.0%)、99.18%(RSD=1.1%)(n=9)。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于黄连上清片的质量控制。     

HPLC法同时测定尿塞通片中4个有效成分的含量

摘 要 目的： 建立尿塞通片中4个活性成分丹酚酸B、羟基红花黄色素A、芍药苷和橙皮苷含量同时测定的方法。方法: 采用Phenomsil C₁₈色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸为流动相,梯度洗脱;流速：1.0 ml·min^-1;检测波长230 nm,柱温30℃。结果: 丹酚酸B、羟基红花黄色素A、芍药苷、橙皮苷分别在20.056～150.420μg·ml^-1（r=0.999 5）,6.068～45.510 μg·ml^-1（r=0.999 5）,5.052～37.890μg·ml^-1（r=0.999 7）,15.328～114.960μg·ml^-1（r=0.999 6）的浓度范围内线性关系良好,平均回收率分别为98.86%、99.40%、98.21%、98.25%,RSD分别为1.07%、0.85%、1.35%、1.18%（n=6）。结论:本法简便、准确、重复性好,可用于尿塞通片的质量控制。     

HPLC法同时测定蒲药灌肠液中3个有效成分的含量

摘 要 目的： 建立蒲药灌肠液中香蒲新苷、异鼠李素-3-O-新橙皮苷和延胡索乙素的HPLC含量测定方法。方法: 采用ZORBAX SB-C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈-0.1%磷酸（三乙胺调节pH至6.0）为流动相,梯度洗脱程序,流速:1.0 ml·min^-1,检测波长为254 nm（0～14 min）和281 nm（14～25 min）,柱温:30 ℃。结果: 香蒲新苷、异鼠李素-3-O-新橙皮苷和延胡索乙素的线性范围分别为19.840～198.400 μg·ml^-1（r=0.999 6）、20.520～205.200 μg·ml^-1（r=0.999 8）和10.040～100.400 μg·ml^-1（r=0.999 7）,回收率分别为98.8%、98.6%和98.9%,RSD分别为1.4%、1.6%和1.3%（n=6）。结论: 该方法灵敏度高,专属性强,可用于蒲药灌肠液的质量控制。     

HPLC法同时测定野豌豆中芦丁、金丝桃苷和槲皮素的含量

〗摘 要 目的： 建立野豌豆药材中芦丁、金丝桃苷和槲皮素三个活性成分的HPLC含量测定方法。 方法: 采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈 1‰磷酸水溶液,梯度洗脱,流速:0.8 ml·min^-1,检测波长:370 nm,柱温：30℃。结果:芦丁、金丝桃苷和槲皮素的线性范围分别为4.090～130.940 μg ·ml^-1(r=0.999 9)、4.600～147.200 μg ·ml^-1(r=0.999 9)和0.810～25.780 μg·ml^-1(r=0.999 8);平均回收率分别为103.45%（RSD=1.25%）、98.96%（RSD=1.77%）和102.88%（RSD=0.84%）（n=6）。结论: 本方法稳定,重复性好,操作简单,可用于野豌豆药材的质量控制。     

HPLC法同时测定大败毒胶囊中绿原酸、咖啡酸和阿魏酸的含量

摘 要 目的: 建立HPLC法同时检测大败毒胶囊中绿原酸、咖啡酸和阿魏酸的测定方法。方法: 采用Agilent C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱;乙腈-0.4%磷酸溶液（15∶85）为流动相,流速：1.0 ml·min^-1;检测波长：324 nm。柱温:30℃,进样量：10 μl。结果:线性范围：绿原酸5.42～32.43 μg·ml^-1(r=0.999 8),咖啡酸2.63～26.32 μg·ml^-1(r=0.999 4),阿魏酸1.44～14.44 μg·ml^-1(r=0.999 9);平均回收率：绿原酸99.98%,RSD=0.2%(n=6),咖啡酸99.31%,RSD=0.4%(n=6),阿魏酸99.48%,RSD=0.8%(n=6)。结论:该方法操作简便、准确,重复性好,可用于测定大败毒胶囊中绿原酸、咖啡酸和阿魏酸的含量。     

HPLC波长切换法测定氨咖黄敏胶囊4个成分的含量

摘 要 目的： 建立HPLC波长切换法同时测定氨咖黄敏胶囊中4个成分的含量。方法: 采用Agilent ZORBAX SB C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈（A）-甲醇（B）-磷酸二氢铵溶液（取0.1 mol·L^-1磷酸二氢铵溶液1 000 ml ,加磷酸1 ml,混匀）（C）为流动相,梯度洗脱,流速1.0 ml·min^-1,柱温 35℃,变换波长时间为（0～9 min ：225 nm;9～38 min ：450 nm）。结果: 采用HPLC波长切换法测定氨咖黄敏胶囊4个成分的含量,线性范围分别为：对乙酰氨基酚24.680～394.900 μg·ml^-1（r=0.999 9）,马来酸氯苯那敏0.201～3.214 μg·ml^-1（r=0.999 9）,咖啡因1.129～18.070 μg·ml^-1（r=0.999 9）,胆红素0.010～0.165 μg·ml^-1（r=0.999 8）;平均回收率分别为：99.25% (RSD=0.46%), 99.29% (RSD=0.32%),99.49% (RSD=0.48%)及99.75% (RSD=0.55%)（n=6）。结论:该法简单,灵敏,准确,重复性好,可用于氨咖黄敏胶囊的含量测定。     

HPLC波长切换法同时测定九味双解口服液中5种成分的含量

摘 要 目的：建立HPLC波长切换法同时测定九味双解口服液中绿原酸、咖啡酸、木犀草苷、黄芩苷和大黄素的含量。方法: 采用Shiseido Capcell Pak C₁₈（200 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,流动相为甲醇（A）-0.1%磷酸溶液（B）（梯度洗脱）,流速为1.0 ml·min^-1,柱温为25℃,检测波长(0~19 min,在327 nm波长下检测绿原酸;19~25 min,在323 nm波长下检测咖啡酸;25~35 min,在350 nm波长下检测木犀草苷;35~55 min,在320 nm波长下检测黄芩苷;55~60 min,在254 nm波长下检测大黄素)。结果: 绿原酸、 咖啡酸、木犀草苷、黄芩苷和大黄素的线性范围分别为0.34～6.8 μg·ml^-1（r=0.999 9）、0.23～4.56 μg·ml^-1（r=0.999 5）、1.32～26.38μg·ml^-1（r=0.999 9）、9.60～192.01μg·ml^-1（r=0.999 9）、1.14～22.80μg·ml^-1（r=0.999 6）;平均加样回收率分别为99.50%（RSD=0.52%）、99.10%（RSD=1.43%）、98.83%（RSD=0.94%）、99.98%（RSD=0.21%）、99.22%（RSD=0.82%）（n=9）。结论:本文建立的含量测定方法,具有操作简便、结果准确、重现性良好的特点,可用于九味双解口服液的质量控制。     

尼达尼布有关物质测定方法的建立

摘 要 目的：建立尼达尼布的有关物质测定方法,并进行方法学验证。方法: 采用XBridge RP C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,3.5 μm）,以甲醇-0.1%三氟乙酸为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为287 nm,柱温为35℃,进样量为10μl。结果: 主成分与各杂质峰分离度良好,杂质1~4分别在0.103 0~1.030 4 μg·ml^-1（r=0.999 5）,0.202 9~1.014 5μg·ml^-1（r=0.999 7）, 0.199 9~0.999 6 μg·ml^-1（r=0.999 9）,0.200 6~1.002 9 μg·ml^-1（r=0.998 4）范围内线性关系良好,检测限分别为0.31,0.6,0.60,0.60 ng;平均回收率分别为98.3%、99.3%、97.9%、99.8%,RSD分别为2.1%、2.1%、3.0%、1.1%。结论:该方法简便,准确,灵敏度高,专属性强,适用于本品有关物质的测定。