茶新那敏片中马来酸氯苯那敏的含量测定及含量均匀度考察

目的：建立HPLC法测定茶新那敏片中马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度。方法：采Aglient C18（150mm×4．6mm，5μm），以甲醇-0．01mol·L^-1磷酸二氢钾溶液-0．02mol·L^-1庚烷磺酸钠溶液（58．5：35．5：6）为流动相，柱温为30℃，流速1．0ml·min^-1,检测波长为264nm。结果：马来酸氯苯那敏在20～120μg·ml^-1的范围内线性关系良好，r=0．9999，平均回收率103．6％，RSD为1．6％（n=6）。结论建议增加片中马来酸氯苯那敏的含量测定及含量均匀度检查。     

HPLC法测定橘红化痰丸中吗啡的含量

目的：建立HPLC法测定橘红化痰丸中吗啡含量。方法：预处理应用固相萃取技术；液相色谱采用Shim—pack C18色谱柱（150mm×6．0mm，5μm），流动相为乙腈-0．05mol·L^-1磷酸二氢钾-0．005mol·L^-1庚烷磺酸钠（10：45：45），流速：1mL·min^-1．柱温：25℃，检测波长：220nm。结果：吗啡进样量在0．027～2．668μg范围内线性关系良好（r=0．9999）。低、中、高3个加入量的回收率（n=3）分别为99．96％，101．0％，98．63％；RSD分别为1．7％，0．7％，1．0％。结论：方法简便、准确，重复性好。     

HPLC法分别测定芍连胃乐片中芍药苷与盐酸小檗碱含量

目的：建立测定芍连胃乐片中芍药苷和盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法。方法：芍药苷含量测定采用C18（200mm×4．6mm，5μm），流动相为乙腈：0．05mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（15：85），检测波长为230nm。盐酸小檗碱含量测定采用C18（250mm×4．6mm，5μm），流动相为乙腈：0．033mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（32：68），检测波长为265nm。结果：芍药苷在3．0—48．3μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=1．0000），平均回收率为98．1％，RSD为0．5％；盐酸小檗碱在1．0～16．4μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=1.0000），平均回收率为98．9％，RSD为1．0％。结论：本方法简便、可靠、准确。     

高效液相色谱法测定舒痔丸中槲皮素的含量

目的：建立舒痔丸中槲皮素的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱（HPLC）法，Shim-paekVP-ODS色谱柱（250mm×4．6mm，5μm）；流动相为乙腈-0．01mol·L^-1三氟乙酸（33：67）；流速：1ml·min^-1；柱温：30℃；检测波长为360nm。结果：槲皮素在0．17～0．84μg范围内线性关系良好（r=0．9999）；平均回收率为97．1％，RSD为1．7％（n=5）。结论：本文方法快速、简便、准确，可用于舒痔丸的质量控制。     

高效液相色谱法测定复方樟脑酊中吗啡含量

目的：建立高效液相色谱法测定复方樟脑酊中吗啡含量的方法。方法：色谱柱为Kromasil100-5C18（4．6mm×250mm，5μm），流动相为0．05mol·L^-1磷酸二氢钾-0．0025mol·L^-1庚烷磺酸钠溶液-乙腈（5：5：2），检测波长220nm，流量1．0mL·min^-1，柱温30℃。结果：吗啡在4．241～21．20μg·mL^-1范围内，浓度与峰面积线性关系良好（r=0．9998）；样品的平均加样回收率为99．57％，RSD为1．21％（n=6）。结论：此方法简便、快速，可作为复方樟脑酊中吗啡的含量测定方法。     

差示脉冲伏安法测定头孢地尼的研究

目的：建立一种新的头孢地尼电化学分析方法。方法：将一定量的头孢地尼溶液加入到0．2mol·L^-1的氢氧化钠溶液中使其降解后，在-0．1～-1．0V范围内用差示脉冲伏安法测定其降解产物。结果：头孢地尼的降解产物在0．05mol·L^-1氢氧化钠溶液中产生一灵敏的还原峰，峰电位在-0．52V，峰电流ip与头孢地尼的浓度在4．0×10^-8～4．0×10mol·L^-1、4．0×10^-7～4．0×10^-6mol·L^-1范围内分段呈良好的线性关系，检出限3．0×10^-8mol·L^-1。结论：该方法简便、可行，为头孢地尼的测定提供了一种新方法。     

高效液相色谱法测定天麻素片中天麻素的含量

目的采用高效液相色谱法测定天麻素片中天麻素的含量。方法使用C18柱（Hypersil ODS2 5μm，4．6mm×200mm）。柱温30℃，流动相：甲醇-磷酸盐溶液[（0．1mol·L^-1磷酸二氢钾溶液和0．1mol·L^-1磷酸氢二钠溶液等量混合-水）（2：96）]（0．04：0．92）；检测波长220nm；流速0．96mL·min^-1.结果采用高效液相色谱法测定天麻素的含量，线性范围为9．654～22．526μg·mL^-1，r=0．9997；平均回收率为100．9％（RSD=0．5％）。结论用高效液相色谱法测定天麻素片中天麻素的含量，方法简便快速准确，能更好地控制产品质量。     

HPLC测定陕北大枣和新疆大枣中环磷酸腺苷含量的研究

目的：建立高效液相法测定环磷酸腺苷（cAMP）的含量，对新疆大枣中的cAMP含量进行测定，并与陕北大枣中cAMP含量进行比较。方法：以Agilent XDB—C18（4．6mm×150mm，5μm）色谱柱为固定相，甲醇-0．05mol·L^-1磷酸二氢钾（10：90）为流动相，流速1．0mL·min^-1,检测室温度为35℃，检测波长259nm。结果：采用的条件能将大枣中cAMP与其他组分峰分离，不同产地的大枣中cAMP的含量不同，新疆大枣和陕北大枣中cAMP含量分别为320μg·g^-1和306μg·g^-1.结论：采用高效液相色谱法对大枣中cAMP含量进行测定具有分离效能高、灵敏度高和检测速度快等优点。     

高效液相色谱-电化学法测定人红细胞儿茶酚氧位甲基转移酶活性

目的：建立高效液相色谱-电化学法测定人体红细胞儿茶酚氧位甲基转移酶（COMT）活性。方法：以S腺苷-L-甲硫氨酸（SAM）为甲基供体，3，4-二羟基苯甲酸（DBA）为酶反应底物，COMT催化DBA生成扣羟基-3-甲氧苯甲酸（4-OH-3-MBA），高氯酸沉淀蛋白后直接进样，电化学检测4-OH-3-MBA；以每毫克蛋白每分钟生成的4-OH-3-MBA的pmol数表示COMT活性。色谱柱为Nova-pak C18（3.9mm×150mm，4．0μm）；流动相为0．1mol·L^-1磷酸二氢钠缓冲液（内含EDTA0.15mmol·L^-1）-甲醇（85：15），pH3.2，流速0．8mL·min^-1，柱温25℃；工作电位＋900mV。结果：4-0H-3-MBA在0．2～6μmol·L^-1范围内线性良好，r=0.9997（n=6），4-OH-3-MBA最低检测浓度为0.02μmol·L^-1（S／N≥3）；4-OH-3-MBA0．2，2，6μmol·L^-1浓度的日内、日间精密度RSD在1．09％～7.71％之间，回收率在96．0％～100.3％之间。结论：本法准确、灵敏、简便，适于红细胞COMT活性测定。     

高效液相色谱法测定beagle犬血浆中神衰果素的浓度

目的：建立高效液相色谱法（HPLC）测定beagle犬血浆中神衰果素的含量的方法。方法：色谱柱采用Diamon-sil ODS C18柱（4．6mm×150mm，5μm），以乙腈-甲醇-0．02mol·L^-1磷酸二氢钠缓冲液（1：9：90）（磷酸二氢钠缓冲液用磷酸调pH3．0）为流动相，原儿茶醛为内标；流速为1．0mL·min^-1；柱温为30℃；检测波长为270nm。结果：HPLC法测定beagle犬血浆中神衰果素的线性范围为21．3-4260μg·L^-1，r=0．9995.低（42．6μg·L^-1）、中（426μg·L^-1）、高（2130μg·L^-1）3个质量浓度的方法回收率分别为（96．7±13．5）％，（95．6±7．6）％，（99．9±1．4）％，日内、日间RSD均小于15％；分析方法的最低定量限为21．3μg·L^-1。结论：本方法适用于神衰果素血药浓度测定和药动学研究。     

高效液相色谱法测定盐酸氯丙嗪片的含量与溶出度

目的：建立HPLC法测定盐酸氯丙嗪片的含量与溶出度。方法：采用EclipseXDBC18色谱柱（4．6mm×250mm，5μm），流动相：0．1mol·L^-1磷酸二氢钾（pH3．0）-乙腈（60：40），流速1．0mL·min，检测波长254F11TI，柱温35℃。结果：盐酸氯丙嗪在1～100mg·L^-1范围内线性关系良好（r=0．9999，n=7），平均回收率为97．8％（n=9）。结论：本方法简便、快速、准确，专属性好，可用于盐酸氯丙嗪片含量和溶出度的测定。     

微透析结合高效液相色谱法检测牛奶中的磺胺类药物

目的：以微透析装置连结高效液相色谱（MD—HPLC）仪分析牛奶中的6种磺胺类药物（简称SFDs）：磺胺嘧啶（SDA）、磺胺-甲基嘧啶（SME）、磺胺二甲基嘧啶（SMZ）、磺胺恶唑（SMX）、磺胺一甲氧嘧啶（SMM），磺胺二甲氧嘧啶（SMO）的含量。方法：采用pH7．5的0．5mol·L^-1 NaCl作为微透析灌流液，流速为1．0μL·min^-1，收集样品透析液20min后用HPLC分离检测。采用Zorbax，Eclipse XDB C8（150．0mm×4．6mm，5μm）色谱柱，柱温30℃。以乙腈-0．01mol·L^-1 NaH2PO4（pH=5．0）（25：75）为流动相，流速为0．6mL·min^-1，检测波长260nm。结果：在最佳色谱及微透析条件下，各SFDs的浓度在21～3000ng·mL^-1范围内线性关系均良好（r=0．995～0．997）。回收率为：SDA（105．0％），SME（104．0％），SMX（93．0％），SMZ（98．0％），SMM（98．0％），SMO（102．0％）。检测限为：SDA（0．41μg·L^-1），SME（0．86μg·L^-1），SMX（0．09μg·L^-1），SMZ（0．45μg·L^-1），SMM（0．19μg·L^-1），SMO（0．08μg·L^-1）。结论：本方法准确，灵敏度高，易于质控，适用于市售牛奶中SFDs的分离检测。     

益母草药材与益母草注射液HPLC特征图谱相关性研究

目的：研究益母草药材与益母草注射液特征图谱的相关性。方法：应用反相HPLC色谱法，采用Aichrom Bond-AQ-C18（5μm，4．6mm×250mm）色谱柱，以0．1mol·L^-1磷酸二氢钠溶液（用0．1mol·L^-1磷酸氢二钠溶液调pH至5．5）为流动相，流速1．0mL·min^-1，检测波长242nm。结果：对不同产地和采收期的益母草药材进行了特征图谱检测，以广元青川及西昌产盛花期药材与益母草注射液相关性最好。结论：本研究提供了益母草注射液生产用药材选择的方法。     

细辛脑注射液含量测定方法的研究

目的：建立细辛脑注射液的含量测定方法。方法：采用shim pack dc-DDS色谱柱（4．6mm×250mm，5μm），以甲醇-0．02mol·L^-1磷酸二氢钠溶液（80：30）为流动相，流速1，0mL·min^-1，检测波长313nm，柱温30℃，结果：细辛脑在3．26～22．79μg·mL^-1时，浓度与峰面积呈良好的线性关系。Y=1．999×10^-2＋39．29679C（r=0．9999），平均回收率为99．90％．RSD=0．14％（n=9）。结论：该方法操作简单，结果准确，可用于该品种的质量控制。     

HPLC法测定盐酸左旋咪唑糖浆的含量

目的：采用高效液相色谱法测定盐酸左旋咪唑糖浆的含量。方法：采用Agilent TC—C18色谱柱（4．6mm×150mm，5μm）；以0．05mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（二乙胺调节pH7．0）-乙腈（60：40）为流动相；流速1．0mL·min^-1；检测波长为215nm；柱温：室温。结果：盐酸左旋咪唑线性范围为5．14～25．70μg·mL^-1（r=0．9998），平均回收率（n=6）为98．3％，RSD为0．56％。结论：本方法简便、准确、重现性好，可用于测定盐酸左旋咪唑糖浆的含量。     

高效液相色谱法测定康妇炎胶囊中咖啡酸的含量

目的：建立康妇炎胶囊的HPLC含量测定方法。方法：色谱柱：SHIMADZUVP—oos（250mm×4．6mm，5μm），流动相：甲醇-0．01mol·L^-1磷酸二氢钠溶液（23：77），流速：1.0ml·min^-1，检测波长：323nm，柱温：40℃。结果：咖啡酸在1．00～40．00μg范围内线性关系良好（r=0．9994）；平均加样回收率为98．7％，RSD=1．4％（n=6）。结论：该方法简便易行，结果准确可靠，可适用于康妇炎胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定诺甲栓中诺氟沙星和甲硝唑的含量

目的：建立高效液相色谱法测定诺甲栓中诺氟沙星和甲硝唑的含量。方法：采用Kromasil C18柱（4．6mm×250mm，5μm），0．025mol·L^-1磷酸溶液（用三乙胺调节pH至3．0）-乙腈（80：20）为流动相，梯度洗脱，流速为1．0mL·min^-1，进样量10μL，检测波长278nm。结果：诺氟沙星在20-200mg·L^-1范围内、甲硝唑在42～420mg·L^-1范围内与峰面积线性关系良好，回收率分别为99．6％，100．1％，RSD分别为0．9％，0．9%。结论：方法简便、可靠、准确。可用于同时测定诺甲栓中诺氟沙星和甲硝唑的含量。     

HPLC法测定曲匹布通片的含量及有关物质

目的：建立RP-HPLC法测定曲匹布通片的含量及有关物质。方法：采用Waters Symmetry C18柱（4．6mm×250mm，5μm）；流动相：甲醇-0．1mol·L^-1醋酸（70：30）；流速：1．0mL·min^-1；检测波长269nm；柱温：30℃。结果：曲匹布通与杂质分离良好，在0．1023～0．9994μg范围内呈较好的线性关系（r=1．000），检测限和定量限分别为1．509μg，5．029μg。结论：本法简便、准确，专属性好，灵敏度高。     

RP—HPLC法同时测定鸡冠花中槲皮素、木犀草素和山奈酚的含量

目的建立鸡冠花中槲皮素、木犀草素和山柰酚的含量测定方法。方法反相高效液相色谱法，色谱柱ZORBAX SB-C18（150mm×4．6mm，5μm）；检测波长360nm；甲醇-0．2%磷酸（45：55）为流动相；柱温30℃；流速1．0mL·min^-1。结果槲皮素、木犀草素和山柰酚的回归曲线分别为：Y=1504．412X＋9．9756，Y=1991．745X＋8．6051，Y=567．591X＋2．5397，它们分别在5．5×10^-2～19．3×10^-2mg·L^-1，4．6×10^-2～16．1×10^-2mg·L，12．6×10^-2～43．9×10^-2mg·L^-1范围内线性关系良好，相关系数r=0．99992～0．99998，加样回收率分别为94．68％，91．03％和103．08％，RSD分别为0．35％，1．01％和0．55％。样品分别含槲皮素、木犀草素和山柰酚0．176，0．262和0．105mg·g^-1。结论方法简便可行，重复性好，数据及结果可靠。     

非诺贝特胶囊致横纹肌溶解1例

1例78岁女性患者,因血脂增高口服非诺贝特胶囊200mg、qn。服药14d后出现双下肢胀痛难忍,无力,行走困难。检查心肌酶谱：门冬氨酸氨基转移酶191IU·L^-1,乳酸脱氢酶1209IU·L^-1,肌酸激酶5200IU·L^-1,肌酸激酶同工酶〉300IU·L^-1;肾功能：尿素12．10mmol·L^-1,肌酐169μmol·^-1.遂停用所有可疑药物,给予保肝、保肾、水化、碱化疗法;4d后患者肌肉疼痛、乏力症状明显减轻,复查心肌酶谱：门冬氨酸氨基转移酶147IU·L^-1,乳酸脱氢酶1020IU·L^-1,乳酸肌酶1380IU·L^-1,肌酸激酶同工酶83IU·L^-1;肾功能：尿素8．0mmol·L^-1,肌酐146μmol·L^-1;各项指标均有好转。