HPLC法测定宾川獐牙菜中4种有效成分的含量

目的:建立测定宾川獐牙菜中獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、芒果苷、齐墩果酸含量的HPLC方法。方法:测定獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、芒果苷的色谱条件:ZorbaxSB-C18色谱柱(4.6mm×150mm),流动相:甲醇-0.1%磷酸,线性梯度洗脱(CH3OH:0min20%,30min30%),流速:0.60mL/min,检测波长:240nm,柱温:30℃;齐墩果酸色谱条件:ZorbaxSB-C18色谱柱(4.6mm×150mm);流动相:乙腈-0.1%磷酸(75∶25);流速:1.0mL/min;检测波长:210nm;柱温:40℃。结果:獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、芒果苷和齐墩果酸线性范围分别为0.155～19μg;0.0186～1.24μg,0.00680～1.36μg和0.15～3.90μg,相关系数r分别为0.9999,0.9999,0.9998和0.9996,其平均回收率均在99%～103%范围内,RSD均小于2%。结论:本方法可用于控制宾川獐牙菜的质量。     

基于HPLC法测定秦艽-威灵仙药对水煎液的环烯醚萜苷类成分

目的:借助高效液相色谱法验证通过网络药理学预测的秦艽-威灵仙药对水煎液中环烯醚萜苷类成分的结果,并检测药对水煎液中獐牙菜苦苷、龙胆苦苷和獐牙菜苷的含量。方法:通过中药系统药理学分析平台查询秦艽-威灵仙药对活性成分并从中筛选环烯醚萜苷类成分。采用安捷伦883975-902 ZORBAX SB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相A为0.04%磷酸水溶液(0～28 min,85%A→77%A;28～35 min,77%A→65%A);流动相B为甲醇,色谱柱采用梯度洗脱(0～28 min,15%B→23%B;28～35 min,23%B→35%B);流速设置为0.8 mL/min,柱温设置为30℃,检测波长设置为245 nm,进样量设置为5μL。结果:秦艽-威灵仙药对共检索得到13个活性成分,其中属于环烯醚萜苷类成分3个,分别是:獐牙菜苦苷、龙胆苦苷和獐牙菜苷。獐牙菜苦苷、龙胆苦苷和獐牙菜苷分别在0.021 0～1.056 0μg、0.036 5～11.720 0μg和0.016 2～1.142 0μg范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.64%(RSD=2.33%,n=6)、100.20%(RSD=0.64%,n=6)和101.11%(RSD=3.59%,n=6),在药对水煎液中的含量分别为2.13 mg/g、28.36 mg/g和4.51 mg/g。结论:通过HPLC法验证了网络药理学预测的秦艽-威灵仙药对水煎液中环烯醚萜苷类成分并测定了其含量。     

酒龙胆中獐牙菜苦苷含量测定方法研究

目的:建立酒龙胆中獐牙菜苦苷的含量测定方法。方法:采用HPLC法进行测定,色谱柱为Agilent C18柱;流动相为甲醇-乙腈-0.025mol/L磷酸水(30:10:300);检测波长为240nm;流速为1.0mL.min-1。结果:獐芽菜苦苷进样量在0.8224~4.112μg时呈良好的线性关系(r=0.9997);加样回收率为96.8%,RSD为1.35%。结论:本法操作简便,分离效果良好。     

酒龙胆中獐牙菜苦苷含量测定方法研究

目的：建立酒龙胆中獐牙菜苦苷的含量测定方法。方法：采用HPLC法进行测定,色谱柱为Agilent C18柱;流动相为甲醇-乙腈-0.025mol/L磷酸水（30：10：300）;检测波长为240nm;流速为1.0mL.min-1。结果：獐芽菜苦苷进样量在0.8224~4.112μg时呈良好的线性关系（r=0.9997）;加样回收率为96.8%,RSD为1.35%。结论：本法操作简便,分离效果良好。     

HPLC法测定复方龙胆碳酸氢钠片中龙胆苦苷的含量

目的:建立复方龙胆碳酸氢钠片中龙胆苦苷的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为美国XDBC18色谱柱(5μm,250 mm×4.6 mm),流动相为乙腈-水-醋酸(20:80:1),流速为1.0 ml/min,检测波长为270 nm.结果:龙胆苦苷在20～100μg/ml浓度范围内线性关系良好,r=0.999 8;平均回收率为99.6%,RSD为1.17%.结论:该方法准确可靠、快速.可用于复方龙胆碳酸氢钠片的质量控制.     

龙胆中当药苷和獐牙菜苦苷的含量测定及指纹图谱研究

目的建立同时测定吉林省不同产地、不同药用部位龙胆中当药苷和獐牙菜苦苷含量的HPLC分析方法及龙胆药材的指纹图谱。研究龙胆不同产地、不同药用部位成分差异并加以区别。方法采用高效液相色谱法测定龙胆中当药苷和獐牙菜苦苷的含量,同时采用HPLC梯度洗脱技术建立指纹图谱系统,并进行聚类分析。结果当药苷和獐牙菜苦苷分别在0.1~0.35μg(r=0.999 9)、0.19~0.68μg(r=0.999 9)内呈良好的线性关系,平均加样回收率为97.40%、96.63%,RSD值分别为1.31%、1.21%。左家龙胆根中当药苷及獐牙菜苦苷的含量较高。结论龙胆中獐牙菜苦苷的含量较高,而当药苷的含量稍低。本研究将为后续龙胆的应用与开发提供理论基础。     

HPLC法测定不同海拔长柄秦艽中龙胆苦苷、马钱酸、獐牙菜苦苷和獐牙菜苷

目的 测定西藏产长柄秦艽Gentiana waltonii中指征性成分龙胆苦苷、马钱酸、獐牙菜苦苷和獐牙菜苷,分析其与海拔的关系,为开发秦艽替代性资源,发展中藏药产业提供依据。方法 Alltech C18 (250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为甲醇-0.5%乙酸水溶液(25∶75);体积流量为1.0 mL/min;柱温：25 ℃;检测波长238 nm(马钱子酸和獐牙菜苦苷)、246 nm(龙胆苦苷和獐牙菜苦苷);进样量：10 μL,按外标法计算。结果 西藏不同产地长柄秦艽中均能检测到秦艽中的指征性成分,其中龙胆苦苷的量在4种组分中最高,马钱酸次之,獐牙菜苦苷最低。不同地区长柄秦艽中龙胆苦苷的量均高于或接近《中国药典》2005年版标准。4种指征性成分的量与海拔无明显相关性,随海拔升高活性成分呈钟状变化。其中海拔4 000 m左右地区的长柄秦艽品质最优。结论 西藏产长柄秦艽含有秦艽所具有的4种指征性成分,可以作为中藏药秦艽的替代性开发资源,其中海拔4 000 m左右区域的品质最优。     

青海道地药材秦艽中龙胆苦苷的含量测定

目的测定青海道地药材秦艽中龙胆苦苷的含量。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱为LichrospherC18(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇一水(1:2V/V。结果在0.54-5.40μg范围内龙胆苦苷峰面积与浓度线性关系良好(r=0.9994),平均回收率为98.8%(RSD=2.03%),日内、日间精密度分别为1.20%和1.93%。结论所测样品中龙胆苦苷含量均高于《中国药典》(2000年版)秦艽含量测定项下标准要求。     

高效液相色谱法测定六叶龙胆不同部位的龙胆苦苷含量

目的采用高效液相色谱法测定六叶龙胆不同部位的龙胆苦苷含量,比较不同部位龙胆苦苷的含量。方法 CAPCELL PAK C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱;流动相为甲醇-0.5%乙酸水溶液（25∶75）;检测波长为270 nm;流速为1.0 mL/min;柱温为32℃。结果龙胆苦苷在0.5-6.9μg范围内呈线性关系,回归方程为Y=1.2908×106X＋4.8047×104,相关系数（r）=0.9999,测定方法的平均回收率为98.56%,RSD=1.01%（n=6）。龙胆苦苷含量测量结果为：花〉根〉茎〉叶〉枯龙胆。结论本研究所采用的高效液相色谱法快速简便,准确,精密度好;六叶龙胆不同部位中龙胆苦苷含量有较大差异。     

高效液相色谱法测定川东獐牙菜中獐牙菜苦苷的含量

目的：建立川东獐牙菜中獐牙菜苦苷的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法,Crest C18（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱,流动相：甲醇-水（25∶75）,流速：1 ml/min,检测波长：254 nm,柱温：25℃。结果：獐牙菜苦苷在0.4～2.0μg范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为99.78%,RSD=1.86%（n=6）。结论：该方法简便、准确,重现性好,可作为川东獐牙菜中獐牙菜苦苷的含量测定方法。     

HPLC法同时测定藏茵陈胶囊中7种有效成分

目的 建立同时测定藏茵陈胶囊中獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷、芒果苷、当药醇苷、1-羟基-3, 4, 5-三甲氧基呫吨酮和齐墩果酸的反相高效液相色谱（RP-HPLC）法。方法 采用Diamonsil C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为甲醇-0.02%磷酸水溶液,梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,柱温为30 ℃;獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷、芒果苷、当药醇苷和1-羟基-3, 4, 5-三甲氧基呫吨酮的检测波长为254 nm,齐墩果酸的检测波长为210 nm。结果 獐牙菜苦苷、獐牙菜苷、龙胆苦苷、芒果苷、当药醇苷、1-羟基-3, 4, 5-三甲基呫吨酮和齐墩果酸分别在2.8～56.0、1.2～24.0、0.6～12.0、2.0～40.0、1.2～24.0、0.6～12.0、12.0～240.0 μg/mL与色谱峰面积呈良好线性关系;加样回收率分别为98.9%、101.2%、96.5%、98.6%、96.9%、97.8%、99.3%,RSD依次为1.14%、1.72%、1.31%、1.25%、1.37%、1.78%、2.23%。结论 该方法简便、准确,重复性好,为藏茵陈胶囊的质量控制提供实验依据。     

高效液相色谱法测定抗风湿颗粒中龙胆苦苷的含量

目的测定抗风湿颗粒中龙胆苦苷的含量.方法HPLC法,YWG-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,10 μm),流动相:甲醇-水(30:70),流速:1.0 mL/min,检测波长254 nm.结果龙胆苦苷浓度在1.04～5.20μg范围内线性关系良好(γ=0.9994,n=5).加样回收率为100.06%,RSD=1.08%(n=5).结论本方法操作简便、快速、准确,可作为龙胆苦苷的定量分析方法.     

HPLC-DAD法同时测定龙胆泻肝丸中3种主要活性成分的含量

目的 确立HPLC-DAD法同时测定龙胆泻肝丸中3种活性成分的含量. 方法 PLATSILTM ODS柱(250 mm × 4. 6 mm,5 μm);流动相为甲醇( A)-0. 1%磷酸,梯度洗脱,流速为1 mL/min,检测波长分别为280 nm(龙胆苦苷、黄芩苷)和240 nm(栀子苷);柱温30 ℃. 结果 龙胆苦苷、栀子苷和黄芩苷线性范围分别为0. 112~2. 016μg(r=1. 000 0)、0. 007 6~0. 136 8μg(r=0. 999 8)、0. 294~5. 292μg(r=0. 999 7). 范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为100 . 5%、99 . 9%和104 . 5%. 结论 该方法准确、简便、具有良好的重现性和稳定性,适用于龙胆泻肝丸这种药品的质量控制,提高药品的质量.     

金胆胶囊中龙胆苦苷的定性定量研究

目的建立金胆胶囊的定性定量分析方法。方法采用薄层色谱法对金胆胶囊中的龙胆进行鉴别;HPLC法对金胆胶囊中的龙胆苦苷进行含量测定,色谱柱:DiamonsilTM柱(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-水(体积比30∶70),流速1.0 mL/min;柱温:30℃;检测波长:270 nm。结果金胆胶囊与龙胆苦苷对照品在相同的位置上显绿色荧光斑点;龙胆苦苷标准曲线的回归方程为:A=257.26ρ 0.1058,r=0.999 9,在0.02~0.32 mg/mL质量浓度范围内线性关系良好,平均回收率为99.37%,RSD=2.20%(n=5)。结论所建立的定性定量方法简便易行,专属性强,重现性好,可作为控制金胆胶囊质量的方法。     

秦艽龙胆苦苷在家兔体内的药代动力学研究

目的建立家兔血浆中龙胆苦苷的RP-HPLC测定法。方法血样经乙腈预处理后,进行HPLC分析,色谱柱为Lichrospher C18(5 mm,250 mm×4.6 mm),流动相为甲醇-水-冰乙酸-三乙胺(30:70:0.2:0.3,v/v)。用秦艽提取液给10只健康家兔灌胃,计算主要药动学参数。结果在1~60μg/m l范围内龙胆苦苷浓度与峰面积线性关系良好(r=0.9996),定量限为1μg/m l,日内、日间精密度均小于10%,回收率为86.4%~92.3%。龙胆苦苷在家兔的主要药代动力学参数tmax、Cmax、t1/2和AUC分别为1.35 h、31.29μg/m l、1.19 h和99.5μg.h/m l。结论所建分析方法灵敏、准确、简便,可作为秦艽龙胆苦苷的药代动力学研究方法。     

黄龙胆亚种中龙胆苦苷、獐牙菜苷、獐牙菜苦苷对培养的鸡胚纤维细胞的影响

黄龙胆Gentiana lutea具有利胆、抗肝细胞毒、适应性和抗炎等活性。有报道称，龙胆对实验性大鼠胃溃疡有效且能对治疗不当造成的十二指肠溃疡有效。传统上，黄龙胆被作为一种民间药物用于创伤治疗。作者通过与右旋泛酰醇的比较，观察黄龙胆亚种G.lutea ssp．symphyandra主要成分龙胆苦苷（1）、獐牙菜苷（2）和獐牙菜苦苷（3）对鸡胚纤维细胞的愈伤活性，同时用HPLC测定其提取物的量。     

龙胆总裂环环烯醚萜苷质量标准研究

目的：建立总裂环环烯醚萜苷（龙胆）的质量标准.方法：采用TLC（薄层色谱）法对提取物中的龙胆进行了定性鉴别;用紫外分光光度法测定了有效部位总裂环环烯醚萜苷的含量;用高效液相色谱法测定了龙胆苦苷的含量.结果：在TLC图谱中可检出龙胆的特征斑点;龙胆苦苷在7.187～35.94μg/ml间线性关系良好,r=0.9992,平均回收率为96.8%,RSD=1.06%（紫外分光光度法）;龙胆苦苷在0.8488μg～4.244μg间线性关系良好,r=.9997,平均回收率为97.3%,RSD=0.7%（高效液相色谱法）.结论：所建立的方法可行、重现性好,能有效地控制提取物中龙胆总裂环环烯醚萜苷的质量.     

龙胆中龙胆总苷的含量测定

目的:建立一项对龙胆中龙胆总苷含量测定的分析方法。方法:采用紫外—可见分光光度法(UV-2450),以D101大孔吸附树脂纯化样品(1.5cm×10cm),1%变色酸为显色剂,酸度控制在65%,沸水加热,显色时间为25min,显色最大吸收波长为576nm。结果:龙胆苦苷在0.0410~0.1093mg.mL-1质量浓度内线性关系良好(r=0.99993),方法回收率为98.8249%,RSD为0.46%.结论:该方法可用于质量控制,为龙胆中龙胆总苷含量测定提供了一项可行的方法,进而也为龙胆中间提取物质量控制提供了一项总苷含量测定的方法。     

关龙胆根的化学成分研究

[目的]研究关龙胆根的化学成分.[方法]采用各种色谱方法进行分离纯化,根据物理化学性质及波谱数据鉴定化合物的结构.[结果]从关龙胆根的石油醚、乙酸乙酯、水饱和正丁醇萃取物中分离鉴定了9个单体化合物,分别为3,5,7,4′-四羟基黄酮(1)、红白金花内酯(2)、gentiaphyllide-D(3)、2α,3α,19α,23-四羟基-12-烯-28-乌苏酸(4)、龙胆苦苷(5)、6′-O-β-D-葡萄糖基龙胆苦苷(6)、獐牙菜苦苷(7)、落干酸(8)、6′-O-(2-羟基-3-O-β-D-葡萄糖基-苯甲酰基)-獐牙菜苷(9).[结论]化合物2,3,4,6和9是首次从该植物中分离得到的.     

青海道地药材秦艽花中龙胆苦苷的含量测定

目的测定青海道地药材秦艽花中龙胆苦苷的含量。方法采用反相高效液相色谱法测定不同产地秦艽花中龙胆苦苷的含量。色谱柱为Lichrospher C18（4．6×250mm,5μm）,流动相为甲醇-水（1：2v／v）,检测波长为254nm。结果在0．54-5．40μg范围内龙胆苦苷峰面积与浓度线性关系良好（r=0．9994）,平均回收率为95．04％（RSD=3．67％）,日内、日间精密度分别为1．20％和1．93％。结论本测定方法灵敏、准确、简便,适用于秦艽花中龙胆苦苷含量测定。