HPLC法比较不同工艺制备的黄连解毒汤及日本汉方黄连解毒汤中的生物碱含量

用HPLC法测定4 种不同工艺制备的黄连解毒汤提取物粉末及2 种日本汉方颗粒剂黄连解毒汤中的小檗碱和巴马汀含量.结果表明此方法简便、快速、精密度高、回收率较好.采用此法比较了上述6 种黄连解毒汤的生物碱含量.结果是新工艺制备的提取物中生物碱含量最高,其中小檗碱含量分别是东洋、津村黄连解毒汤的6 倍和13.8 倍,是传统水煎提取物的3 倍.     

膜分离与树脂联用制备黄连解毒汤中药固体制剂的研究

目的考察膜与大孔吸附树脂联用技术精制黄连解毒汤的可行性。方法根据目标成分小檗碱、黄芩苷及栀子苷的不同性状特点,采用膜分离、大孔吸附树脂对黄连解毒汤进行精制。结果3批样品干浸膏得率及其小檗碱、黄芩苷、栀子苷含量的平均值为5.81%、11.79%、15.61%、13.05%。结论膜分离和大孔吸附树脂技术是中药复方的有效精制技术,可用于黄连解毒汤的精制。      

酸性染料比色法测定黄连中小蘖碱的含量

目的　为中药黄连寻找简便、适用的含量测定方法。方法　用酸性染料比色法和薄层色谱扫描法测定黄连中小蘖碱的含量。结果　小蘖碱的线性范围为 4 15～ 33 2 μg·ml- 1(r =0 9998) ,平均回收率为 98 7% ,RSD为 1 4 0 % (n =5)。结论　五批黄连中小蘖碱的含量测定结果表明两种测定方法具有相同的准确度。因此 ,酸性染料比色法也可用于黄连中小蘖碱的含量测定     

RP-HPLC测定三种黄连中的生物碱含量

目的建立反相高效液相色谱法测定黄连中的原小檗碱型生物碱含量的方法;比较云南黄连、北美黄连、四川黄连生物碱含量的差别。方法采用安捷伦C18色谱柱、乙腈-水为流动相、345nm检测盐酸小檗碱、盐酸巴马亭、盐酸药根碱三种生物碱标准品的出峰时间以及三种黄连三种生物碱含量的多少。并对其进行精密度试验、样品稳定性试验、重现性试验、回收率试验。结果云南黄连、北美黄连、四川黄连三种黄连三种生物碱的含量分别为5.84%、1.26%、0.88%;6.15%、1.35%、0.95%和5.78%、1.38%、1.06%。加回收率分别为103.8%、103.8%、117.4%。结论云南黄连、北美黄连、四川黄连生物碱含量的差别没有统计学意义,本方法检测黄连中生物碱含量的方法快速简便,结果准确、可靠,重现性好。     

黄连解毒汤中小檗碱在脑缺血模型大鼠体内药动学与药效学相关性研究

目的 研究黄连解毒汤中小檗碱在脑缺血损伤模型大鼠体内的药动学过程及其与黄连解毒汤抗脑缺血作用的相关性。方法 实验分为假手术组和模型组,模型组以电凝法制备局灶性脑缺血模型。两组大鼠均ig给予黄连解毒汤（10.0 g/kg）,分别于给药后0.083、0.25、0.5、1、2、3、4、6、8、12、24 h眼眶取血,HPLC法测定小檗碱在大鼠血浆中的变化,绘制药-时曲线;测定模型组和假手术组大鼠给药后不同时间点血浆中超氧化物歧化酶（SOD）、丙二醛（MDA）水平,结合小檗碱的药-时曲线和时-效曲线,比较相同剂量的黄连解毒汤给药后小檗碱在假手术组及模型组大鼠体内的药动学参数的差异以及模型组给药后的药效学指标变化,评价小檗碱在黄连解毒汤治疗脑缺血疾病中的作用。结果 小檗碱在模型组大鼠体内吸收迅速、代谢快、维持时间长,表现出其体内较强的循环性特点。与假手术组相比,局灶性脑缺血大鼠给予黄连解毒汤后,对小檗碱吸收充分,血中MDA水平显著降低,时-效曲线呈现双峰现象。造模后大鼠血清SOD活性降低,黄连解毒汤能提高SOD至正常水平,模型组大鼠的时-效曲线也出现双峰现象。结论 黄连解毒汤抗缺血性脑损伤作用可能与小檗碱在体内的水平有关,黄连解毒汤抗缺血性脑损伤作用与其升高SOD水平、降低MDA水平有关。     

黄连解毒汤中三种成分在大鼠体内的药代动力学研究

目的：研究黄连解毒汤中盐酸小檗碱、黄芩苷、栀子苷在大鼠体内的药代动力学。方法：健康大鼠灌胃给予黄连解毒汤,收集不同时间的含药血浆,采用HPLC法测定大鼠血浆中盐酸小檗碱、黄芩苷、栀子苷三种成分的血药浓度,运用3P97药代动力学软件拟合房室模型,计算其药动学参数。结果：黄连解毒汤中盐酸小檗碱和黄芩苷在大鼠血浆中的药-时过程属于一室开放模型,栀子苷在大鼠血浆中的药-时过程属于二室开放模型。结论：建立了HPLC法测定黄连解毒汤中三种成分血药浓度的方法,为黄连解毒汤的合理用药提供了药代动力学数据,同时也为中药复方的药代动力学研究提供了可借鉴的方法。     

反相高效液相色谱法的运用对黄连中三种生物碱的含量测定

目的：利用反相高效液相色谱法测定黄连中3种生物碱的含量,鉴定其质量标准。方法：用反相高效液相色谱法测定川黄连中小檗碱、巴马亭以及药根碱的含量,色谱柱选择C18色谱柱,以乙腈一水为流动相,在345nm下检测小檗碱、巴马亭以及药根碱标准品的峰面积和出峰时间,计算川黄连中3种生物碱的含量。结果：小檗碱、巴马亭以及药根碱的峰面积分别为536．35931、143．11522以及88．73728。计算出川黄连中的3种生物碱的含量分别为5．38％、1．38％以及1．06％。小檗碱、巴马亭以及药根碱加回收率试验显示,3种生物碱的回收率分别为103．8％、103．8％以及117．4％。川黄连的精密度检验为RSD是0．8％,精密度较高。结论：反相高效液相色谱法测定黄连中生物碱的含量灵敏度高,精密度高,可以为黄连的质量监测和药效评估提供有利依据。     

HPLC法比较不同工艺制备的黄连解毒汤及日本汉方黄连解毒汤中的生物 …

用ＨＰＬＣ法测定４种不同工艺制备的黄连解毒汤撮物粉末及２种日本汉方颗粒剂黄连解毒汤中的小檗碱和巴马汀含量。结果表明此方法简便、快速、必度高、回收率较地。采用此法比较了上述６种黄连解毒汤的生物碱含量。结果是新工艺制备的提取物中生物碱含量最高,其中小檗碱含量分别是东洋、津村黄连解毒汤的６倍和１３．８倍,是传统水煎提取物的３倍。     

黄连须根的处理对黄连饮片质量的影响

目的对不同产地黄连的净品及须根中的盐酸小檗碱含量进行测定,探讨增加黄连药用部位的可行性,为黄连炮制工艺提供依据。方法采用高效液相色谱法。流动相︰乙腈︰水(磷酸二氢钾,磷酸调pH值)(26:74v/v)︰测定波长:345nm;柱温:25℃;流速:0.8ml/min。结果测定结果显示,利川、石柱、大邑黄连净品盐酸小檗碱含量平均值分别为5.22%、5.64%、5.40%,三产地黄连须根中有效成分的含量平均值分别为2.06%、2.36%、2.00%,几乎占黄连净品的2/5。结论黄连须根中盐酸小檗碱含量值较高,可保留须根,不仅可以增加其药用部位,也可以保证其质量,为机械化大生产提供品质保障的依据。     

毛细管区带电泳法测定黄连、黄柏炮制前后小檗碱的含量

目的:考察黄连、黄柏药材炮制前后小檗碱的含量变化.方法:采用熔融石英毛细管柱(50μm×72.5 cm,有效长度64.2 cm)作为分离通道,50 mmoL/L Na2HPO4-NaH2PO4(pH=6.7)-甲醇(2:1)作为缓冲溶液,运行电压30 kV,毛细管柱温20℃,检测波长275mm.结果:小檗碱的线性范围为O.010 8～0.0756 mg/L,τ=O.999 3,小檗碱在黄连和黄柏中的回收率分别为101.56%、RSD2.0%和95.6%、RSD 1.32%.结论:毛细管区带电泳法简便、准确,重复性好,黄连、黄柏炮制后小檗碱的含量均有降低.