白术挥发油化学成分及抗肿瘤实验研究

目的 研究白术挥发油的化学成分及对S180荷瘤小鼠的抗肿瘤作用.方法 采用水蒸气蒸馏法提取得到白术挥发油,常规硅胶柱层析将白术挥发油按极性分成极性大的部分(zbo-2)和极性小的部分(zbo-1),并分离纯化白术挥发油的化学成分,用核磁共振和X-射线衍射法鉴定其结构.并以肿瘤生长抑制率为指标观察白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ、zbo-2、zbo-1对S180荷瘤小鼠的抗肿瘤作用.结果 共从白术挥发油中分离得到3个化合物,分别为白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ.白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ、zbo-2、zbo-1小剂量和zbo-1大剂量对S180荷瘤小鼠的抗肿瘤作用均较弱,其中zbo-1大剂量(200 mg/kg)抗肿瘤作用最强,抑瘤率为24.74%.结论 白术内酯Ⅱ为第1次从白术挥发油中分离得到;白术挥发油的抗肿瘤有效成分可能存在于白术挥发油中极性小的部位.     

白术内酯抗恶性肿瘤研究进展

癌症是20世纪最可怕的疾病之一，并在21世纪继续蔓延。随着人们生活方式、习惯的改变，以及寿命的增长，癌症的发病率一直持续的上升。白术是临床常用中药。白术内酯(Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ)是从白术中提取的一类内酯类成分。由于结构差异，白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅱ均具有显著的抗癌活性。白术内酯作为天然药物的提取物，其抗癌作用已成为研究热点。本文就白术内酯在常见恶性肿瘤中的应用进行综述，旨在为制定更有效的抗恶性肿瘤策略提供依据。     

HPLC法测定白术中的白术内酯I、Ⅱ、Ⅲ

白术为菊科植物白术 Atractylodes macrocephala Koidz.干燥根,主产于浙江、安徽、湖北、湖南等省.其性味甘、苦,温,具有健脾益气,燥湿利水,止汗,安胎的功效[1].主要含有挥发油成分和内酯类成分.其中内酯类成分具有抗炎、抗肿瘤作用[2,3],该类成分还具有调节胃肠道功能和促进营养物质吸收的功能,尤以白术内酯Ⅰ作用明显[4].为有效控制白术质量,本实验采用HPLC法建立内酯类成分的定量分析方法.该方法可操作性强,重现性好,为更好地控制白术药材质量提供了科学依据.     

不同加工工艺对白术中白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ含量的影响

目的比较不同加工工艺对白术中白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ含量的影响。方法采用反相高效液相色谱法测定白术中白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ含量。色谱柱:Phenomenex C18(250mm×4.6mm);流动相:甲醇∶0.02%磷酸水(64∶36);检测波长:220nm;流速:1.0ml/min;柱温:30℃。结果不同加工工艺对白术中白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ含量有一定影响。鲜白术在不同加工工艺条件下白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ含量由高到低依次为:鲜白术烘至一定程度切片产地趁鲜直接切片传统工艺切片。低温烘干与烘房烘干对白术内在质量无明显影响。结论结合饮片外观,鲜白术产地烘至一定程度直接切片,其质量较好。     

白术中白术内酯Ⅰ的超临界CO2萃取工艺研究

目的探讨超临界CO2流体萃取白术中白术内酯Ⅰ的方法,并建立白术内酯Ⅰ高效液相色谱测定方法。方法考察了萃取压力、解析压力等7个因素对白术中白术内酯Ⅰ的超临界CO2流体萃取的影响。采用高效液相色谱法对白术内酯Ⅰ进行HPLC分析。色谱柱HypersilODS2,流动相甲醇-水(70∶30),体积流量1.0mL/min;检测波长220nm。结果以10%乙醇为携带剂,药材粒度60目,萃取压力25MPa,解析压力5MPa,萃取温度40℃,解析温度30℃的条件下萃取4h为最佳工艺。结论超临界萃取法提取白术中白术内酯Ⅰ耗时少、准确、效率高,可用于工业化大生产和小规模试验。建立的白术超临界提取物中白术内酯Ⅰ的测定方法简单、灵敏、结果可靠。     

HPLC法测定白术不同炮制品中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ

目的建立测定白术不同炮制品中白术内酯的测定方法。方法采用外标法。DikmaKromasilC_(18)(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;以乙腈(A)-水(B)为流动相梯度洗脱;体积流量为1.0mL/min;柱温为25℃;检测波长为220nm(白术内醣Ⅰ、Ⅲ)、276nm(白术内酯Ⅱ);进样量10μL。结果白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ分别在1.14-114、0.776-77.6、3.21-321μg/mL与峰面积呈良好的线性关系。白术生片、炒白术、麸炒白术、土炒白术中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的总量分别是1.3261、1.5910、1.5348、1.7380mg/g。结论不同炮制方法、辅料对白术各炮制品中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ有一定影响。     

白术的化学成分研究

目的研究白术的化学成分。方法用溶剂提取,硅胶柱色谱或制备高效液相色谱分离,通过波谱分析鉴定其结构。结果从白术中分离得到12个成分,分别为苍术酮(Ⅰ)、白术内酯Ⅰ(Ⅱ)、白术内酯Ⅱ(Ⅲ)、白术内酯Ⅲ(Ⅳ)、双白术内酯(Ⅴ)、白术内酰胺(Ⅵ)、杜松脑(Ⅶ),蒲公英萜醇乙酸酯(Ⅷ)、β-香树脂醇乙酸酯(Ⅸ)、β-谷甾醇(Ⅹ)、γ-菠甾醇(Ⅺ)和尿苷(ⅩⅡ),并用X-单晶衍射确证了双白术内酯的结构。结论化合物Ⅷ、Ⅺ和ⅩⅡ为首次从苍术属植物中分离得到。     

白术多指标成分含量测定方法优化

[目的]通过对白术含量测定方法优化研究,建立一种简单高效准确的白术多指标成分含量测定方法。[方法]采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(high-performance liquid chromatography-diode array detection,HPLC-DAD)测定白术中白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ和苍术酮4个指标成分。色谱条件:流动相为0.1%磷酸(A)和乙腈(B),流速1.0mL/min,进样量10μL。采用ZORBAX Eclipse XDB-C18 Analytical 4.6mm×250mm 5-Micron色谱柱,柱温25℃。梯度洗脱程序:0～8min,60%B;8～16min,60%～75%B;16～20min,75%～100%B;20～30min,100%B。检测波长:白术内酯Ⅰ(λ=276nm),白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ、苍术酮(λ=220nm)。比较不同提取方法对白术有效成分的提取效果,同时考察不同有机溶剂、溶剂量、超声时间和超声次数等因素对白术超声提取的影响,最后得到白术供试样品的最佳制备方法。[结果]经HPLC方法学考察、供试品溶液制备方法考察,最终选择以10mL无水乙醇为溶剂,超声离心提取,每次10min,重复3次,作为最佳样品制备方法。白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ、苍术酮分别在0.0015～0.1915mg·mL~(-1)(r~2=0.9999)、0.0085～0.1350mg·mL~(-1)(r~2=0.9999)、0.0015～0.3565mg·mL~(-1)(r~2=0.9998)、0.0145～0.9005mg·mL~(-1)(r~2=0.9999)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为98.45%、101.03%、100.11%、101.18%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)分别为2.26%、3.29%、3.69%、2.14%。[结论]通过优化的HPLC-DAD白术多指标成分含量测定方法,可同时测定白术中白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ、苍术酮4个指标成分,方法简单、高效、准确、稳定。     

白术化学成分和药理作用的研究进展

白术为菊科植物白术的干燥根茎,主要含挥发油、白术内酯、白术多糖、苷类、氨基酸等成分,具有健脾益气、燥湿利水、抗炎抗肿瘤等作用。本文综述了近30年来有关白术化学成分和药理作用的研究报道,为进一步开发利用提供参考。     

白术中3种内酯成分的含量测定及指纹图谱研究

[目的]建立白术中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的含量测定方法和指纹图谱方法,结合系统聚类分析研究不同产地白术饮片的质量。[方法]建立高效液相色谱-紫外检测器(HPLC-UV)双波长测定白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ含量的方法和单波长测定指纹图谱的方法,对4个产地12批白术饮片进行了测定研究。[结果]白术中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的含量测定方法线性关系良好,加样回收率合格。不同产地白术中白术内酯成分含量相差在1.9~3.8倍之间,3种内酯成分总量差异最大为2.5倍,其中3种内酯成分总含量最高的为浙江白术。不同产地白术饮片指纹图谱相似度较高,相似度在0.972~0.998之间。系统聚类分析结果与含量测定和指纹图谱分析结果具有较好一致性。[结论]白术饮片中白术内酯的含量测定方法特征性强、操作简便,结合白术饮片指纹图谱与系统聚类分析可更好地控制白术的质量。