(3R,4R,5S)-4,5-环氧基-3-(1-乙基丙氧基)-1-环己烯-1-甲酸乙酯的合成

目的：(3R，4R，5S)-4，5-环氧基-3-(1-乙基丙氧基)-1-环己烯-1-甲酸乙酯是合成抗流感病毒新药奥塞米韦的关键中间体，本文对其不对称合成方法进行研究和改进。方法：以(-)莽草酸为起始物，经酯化、转酮化、还原开环、环氧化等6步反应生成立体专一的目标产物。结果：产物的化学结构经FT-IR，^1HNMR和^13CNMR得以确证。结论：本方法较文献方法反应条件温和，产率提高且成本降低。     

CTA季铵化壳聚糖合成条件的优化及其结构表征

以3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵(CTA)为改性剂，在碱性条件下制备了水溶性壳聚糖季铵盐，并以该产物对Cr2O7^2-的絮凝去除率为基准优化了合成条件，用IR和^1H-NMR表征了产物结构。结果表明，优化的合成条件为：反应时间为10．0h，温度为65．0℃，mNaOH／mCTS=1．0，mCTA／mCTS=4．0。在此条件下合成的产物对Cr2O7^2-的最大去除率达94．39％，壳聚糖的季铵化反应主要发生于C2位的氨基上。     

N1-(芳)烷氧酰基烷酰基-5-氟尿嘧啶的合成

目的合成有适当脂溶性的N1-(芳)烷氧酰基取代的5-氟尿嘧啶衍生物。方法将5-氟尿嘧啶用六甲基二硅烷胺进行硅醚化，然后再与不同的二酸单苄酯酰氯反应，得目标物(Ⅰ)；(Ⅰ)经氢化脱苄，得目标物(Ⅱ)；随后与卤代烃发生酯化反应，得目标物(Ⅲ)。结果合成了12个5-氟尿嘧啶衍生物。结论合成的12个5-氟尿嘧啶衍生物经^1H-NMR、IR、MS所确证为实验的设计产物。     

盐酸雷莫司琼的合成

目的：合成5-羟色胺（5-HB）受体拮抗剂盐酸雷莫司琼。方法：以3，4-二氨基苯甲酸（1）为起始原料经8步反应合成盐酸雷莫司琼（9）。结果：反应总收率19．6％，产物结构经。HNMR，^13C NMR和MS确证。结论：本合成方法合成盐酸雷莫司琼确实可行，且收率较文献有较大提高。     

6-取代乙酰哌嗪苯基二氢哒嗪酮类化合物的合成及其抑制血小板聚集的作用

目的：设计合成6-[4-(4-取代乙酰胺基哌嗪基)苯基]-4，5-二氢-3(2H)-哒嗪酮和6-[4-(4-取代酰胺基哌嗪基)苯基]-5-甲基-4，5-二氢-3(2H)-哒嗪酮两类化合物，寻找作用更强的血小板聚集抑制剂。方法：以乙酰苯胺为原料，经傅克反应、满尼希反应、环合反应、酰化反应合成两类中间体(M)和(N)，再经缩合和取代反应得到两类目标化合物，参考Bonn方法进行体外抑制血小板聚集实验。结果：共合成目标化合物12个，其中10个属首次报道，通过元素分析，^1H-NMR确证结构。其中化合物(9)抑制血小板聚集作用的活性最强，为对照物CCI-17810的60多倍；化合物(6)、(7)、(10)、(11)、(12)的活性也优于CCI-17810．结论：目标化合物具有较强的抑制血小板聚集活性。     

姜黄素通过TGF-β1信号通路抑制人肺泡横纹肌肉瘤细胞株PLA-802的机制研究

目的:观察姜黄素对人横纹肌肉瘤(Rhabdomyosarcoma,RMS)细胞株PLA-802的抑制作用,以及对细胞内TGF-β1/Smad 4的表达的影响,探索姜黄素抑制RMS细胞生长的机制。方法:体外培养人RMS细胞株PLA-802,并用不同浓度的姜黄素作用不同的时间。用MTT检测姜黄素对PLA-802细胞生长情况的影响,用流式细胞术检测细胞周期的变化情况,RT-PCR和Western blot分别检测细胞内TGF-β1和Smad 4的mRNA和蛋白水平的表达。结果:MTT结果显示姜黄素显著降低了PLA-802细胞的存活率(P<0.05)。流式细胞结果表明姜黄素明显降低了S期而增加了G1期(P<0.05)。而TGF-β1和其下游因子Smad4的mRNA和蛋白水平的表达也明显受到姜黄素的抑制,且这种抑制作用呈浓度-时间依赖性(P<0.05)。结论:姜黄素发挥其抑制PLA-802细胞的作用可能是通过抑制TGF-β1信号通路,这将为临床治疗肺泡RMS提供新的思路。     

溶液法星型聚乳酸的合成与表征

探讨了采用辛酸亚锡为催化剂,多元醇及多元酸为引发剂,以溶液法制备星型聚乳酸的可行性,研究了不同引发剂对产物分子量的影响。采用核磁共振及DSC对产物进行了表征,结果表明：以溶液法合成星型聚乳酸是可行的,但与丙交酯开环聚合制备星型聚乳酸的方法相比,溶液法在产物结构和分子量控制上并不十分有效,由于反应受到多官能团核引发剂空间位阻和反应概率的影响,聚乳酸产物的结构除星型结构外也同时存在大量的线型结构。     

姜黄素通过TGF-β1信号通路抑制人肺泡横纹肌肉瘤细胞株PLA-802的机制研究

目的：观察姜黄素对人横纹肌肉瘤(Rhabdomyosarcoma,RMS)细胞株PLA-802的抑制作用,以及对细胞内TGF-β1/Smad 4的表达的影响,探索姜黄素抑制RMS细胞生长的机制。方法：体外培养人RMS细胞株PLA-802,并用不同浓度的姜黄素作用不同的时间。用MTT检测姜黄素对PLA-802细胞生长情况的影响,用流式细胞术检测细胞周期的变化情况,RT-PCR和Western blot分别检测细胞内TGF-β1和Smad 4的mRNA和蛋白水平的表达。结果：MTT结果显示姜黄素显著降低了PLA-802细胞的存活率（P<0.05)。流式细胞结果表明姜黄素明显降低了S期而增加了G1期(P<0.05)。而TGF-β1和其下游因子Smad4的mRNA和蛋白水平的表达也明显受到姜黄素的抑制,且这种抑制作用呈浓度-时间依赖性(P<0.05)。结论：姜黄素发挥其抑制PLA-802细胞的作用可能是通过抑制TGF-β1信号通路,这将为临床治疗肺泡RMS提供新的思路。     

聚苯醚热固性改性及其性能研究

通过溴化聚苯醚和格利雅试剂反应，将不饱和基团烯丙基引入聚苯醚中实现其热固性改性，由^1H-NMR和FTIR进行结构表征。确定了烯丙化聚苯醚的固化工艺，并对其固化产物性能进行测试。结果表明：按合成新工艺制备的热固性聚苯醚，其固化产物具有优异的介电性能(低介电常数、低介电损耗因子)，良好的耐溶剂性能和低吸湿性。     

PET-HBT嵌段热致性液晶共聚酯的合成

液晶高分子材料具有相当高的强度和模量，被誉为当代超级工程塑料．以对羟基苯甲酸甲酯、1，4-丁二醇为主要原料，经熔融酯交换合成双-对羟基苯甲酸丁二醇酯(BBHB)；以四氯乙烷为溶剂，采用溶液缩聚法将过量的BBHB与对苯二甲酰氯(TPC)合成端基为BBHB的齐聚物(PHBT)；以对苯二甲酸二甲酯与乙二醇为原料，经熔融酯交换合成对苯二甲酸双β-羟乙酯(BHET)，然后采用溶液缩聚法将BHET与少量的TPC合成端基为TPC的齐聚物(PTET)；最后以PHBT与PTET为原料，以四氯乙烷为溶剂，采用溶液缩聚法合成目标共聚酯(PET-HBT)。研究了共聚酯的双折射现象及热行为；用偏光显微镜观察了试共聚酯的织态结构并用FTIR表征了共聚酯的微观结构．     

苯甲酸甘油单酯的制备

目的制备苯甲酸甘油单酯。方法以甘油、丙酮、苯甲酰氯为原料,经过羟基的保护、酰化反应以及羟基脱保护三步反应合成苯甲酸甘油单酯。并研究物质的量比、反应时间、催化剂用量等对反应产物收率的影响。结果制备化合物丙酮缩甘油时,采用无水FeCl3作催化剂,甘油与丙酮的物质的量比为1：6时,反应时间短且效果好,产率73.5%。制备苯甲酸丙酮缩甘油单酯时,苯甲酰氯：丙酮缩甘油为1.25：1,反应温度为25℃左右（室温）,反应时间24 h,产率83.1%。制备苯甲酸甘油单酯时,以10%三氟乙酸水溶液作催化剂,反应温度25℃（室温）,时间6 h,产率77.5%。结论以甘油、丙酮、苯甲酰氯为原料,经过羟基的保护、酰化反应以及羟基脱保护三步反应合成苯甲酸甘油单酯,方法简单方便、适合工业化生产。     

谷氨酸免疫抑制作用的研究

本文在实验动物体内和体外进行了谷氨酸的免疫抑制作用研究。谷氨酸对耳肿反应、外周血中T细胞数、淋巴细胞转化反应及特异性抗体形成(红细胞溶解分光光度法,QHS)均有明显抑制作用,并能延长小鼠同种移植物的存活时间。谷氨酸有希望成为一种低毒有效的免疫抑制剂。     

肉桂酸的制备工艺优化

目的优化肉桂酸中间体的合成工艺。方法通过Perkin合成法制备肉桂酸,考察催化剂、反应时间、温度对产率的影响。结果通过实验优化,催化剂使用无水碳酸钾时,反应温度为160℃,反应时间为50min,肉桂酸的产率较高,为80．5％。结论该工艺简单、可行、原料成本低,为肉桂酸的生产和利用提供了基础研究。     

渗透蒸发与乙酸乙酯合成反应的耦合过程

以聚酰胺羧酸为渗透蒸发膜的基本材料，采用二地羧酸进行膜改性。研究了膜的分离特性，从中选择合适的渗透蒸发膜，并与乙酸乙酯合成反应耦合，获得了较好的结果，从而提出了一种新的酯化反应工艺路线。     

糖氨基酸化合物的合成研究

目的 本文对糖氨基酸化合物的反应进行了研究。方法 葡萄糖醛酸在四氢呋喃中与RGDV寡肽反应。结果 反应得到糖肽化合物。结论 与寡肽反应生成含糖基的四肽产物。     

牛磺蟒胆酸类似物的合成

以去氧胆酸钠为起始原料,采用Fe^2 ／O1反应体系进行羟化反应,得到蟒胆酸类似物(3α,12α,15α—三羟基—5β—胆烷—24酸),收率约28％。再经甲酰化,最后在碱性介质中与牛磺酸缩合,得到目标化合物牛磺蟒胆酸类似物,收率约为50％,它们的结构经IR,^1H—NMR,^13C—NMR和MS等光谱测试得到确证。     

强酸性阳离子交换树脂催化合成乙酰水杨酸的研究

目的:探讨001×7强酸性阳离子交换树脂催化合成乙酰水杨酸的方法和最佳工艺。方法:通过正交试验探讨了乙酸酐与水杨酸的摩尔比、反应时间、催化剂用量和反应温度对乙酰水杨酸产率的影响,并探讨催化剂的催化能力与使用次数的关系。结果:乙酸酐与水杨酸的摩尔比为3∶1、催化剂用量为水杨酸质量的14.50%、反应时间120 min、反应温度60℃时,乙酰水杨酸产率最高,为77.93%。结论:001×7强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂对酯化反应催化效果好,副反应少,对环境污染小,能重复使用,值得大力推广。     

4-乙酰氨基-3-（3-戊氧基）苯甲酸的合成

目的改进可能具有抗流感病毒活性的化合物4-乙酰氨基-3-（3-戊氧基）苯甲酸的合成方法。方法以间羟基苯甲酸为原料,经酯化、硝化、催化氢化、烷基化、酰化及水解6步反应制备4-乙酰氨基-3-（3-戊氧基）苯甲酸。结果甲酯化收率86.9%;硝化反应采用硝酸/乙酸酐混酸作硝化试剂,收率23.5%;硝基还原用质量分数5%钯-碳作催化剂催化氢化,收率95.8%;烷基化反应中先使酚羟基与氢化钠成盐,然后再与3-溴戊烷反应,收率44.4%;酰化反应用DMAP作催化剂,采用向碎冰上倾倒反应液使产物析出的后处理方法,收率82.8%;酯水解中改用丙酮做溶剂,反应时间由15h缩短至4h,收率86.8%。各中间体和目标化合物结构经1H-NMR确证。结论改进的反应条件缩短了反应时间,简化了后处理步骤,为今后该类流感药物的研发奠定了基础。     

胡椒丙烯酸的合成研究

目的 研究胡椒丙烯合成方法 .方法 采用胡椒醛与丙二酸二乙酯Knoevenagel缩合、催化氢化、水解和Mannich反应并脱羧得胡椒丙烯酸,并对其制备工艺进行优化.结果 总收率81%.结论 采用该方法 制备胡椒丙烯酸值得进一步探讨.     

医药中间体吡啶-2-硼酸的制备方法研究

目的:探讨医药中间体吡啶-2-硼酸的制备方法。方法:以异丙基氯化镁为格氏试剂,2-溴吡啶和硼酸三(三甲硅烷基)酯为原料,在氮气保护下,通过格氏反应合成目标产物,用核磁共振确认产物结构。结果:合成了吡啶-2-硼酸,确证了产物结构;优化反应条件为:物料比n(硼酸酯):n(2-溴吡啶)=2:1,反应温度0℃,反应时间3 h,水解温度0℃,总收率达67.7%。结论:采用格氏反应制备吡啶-2-硼酸,反应条件温和,产物收率较高,有助于吡啶类药物的开发和研究。