毛细管气相色谱法测定藿香正气软胶囊中百秋李醇的含量

目的建立毛细管气相色谱测定藿香正气软胶囊中百秋李醇含量的方法。方法样品经超声、离心后用毛细管气相色谱法测定。色谱条件:HP-5色谱柱(30 m×0.32 mm×0.25μm);初始温度170℃,保持3 min,以1℃/min的速度升至182℃,保持1 min,进样口温度280℃,检测器280℃,氮气流速0.6 mL/min。以正十八烷为内标,FID检测。结果百秋李醇在0.041 1~0.411 2 g/L浓度范围内,峰面积与内标峰面积之比值与浓度呈良好的线性关系(Y=2.94X+0.0128,r=0.999 2);平均回收率为98.96%,RSD=1.88%(n=6)。结论本方法准确、简便、灵敏、快速,可用于测定藿香正气软胶囊中百秋李醇的含量。     

气相色谱法测定复方薄荷乳膏中樟脑和薄荷脑的含量

[目的]建立复方薄荷乳膏中樟脑和薄荷脑的气相色谱含量测定方法。[方法]采用毛细管气相色谱法,以水杨酸甲酯为内标,采用DB-1弹性石英毛细管柱（30m×0.25mm,0.25μm）,MSD检测器;氦气为载气;柱温为110℃,进样口温度为140℃,检测器温度为200℃;分流比为30∶1。[结果]在本文色谱条件下,樟脑和薄荷脑及内标物水杨酸甲酯均得到良好的分离;樟脑和薄荷脑分别在0.486～2.43mg/ml和0.424～2.12mg/ml范围内线性关系良好（r=0.999和r=0.998）;用所建立的方法对3批样品进行含量测定,均取得满意的结果。[结论]本法灵敏、准确,重复性好,可用于测定该制剂中樟脑和薄荷脑的含量。     

顶空气相色谱法测定双氢青蒿素磷酸哌喹片中乙醇残留

目的：建立一种气相色谱法用来测定双氢青蒿素磷酸哌喹片中乙醇残留量。方法：采用顶空自动进样气相色谱在DB-624（6%腈丙基苯基-94%二甲基硅氧烷,30 m×0.53μm×3.0μm）毛细管柱中进行测定,以正丙醇为内标物,氮气为载气,柱温：恒温80℃,保持10 min;流速：3.0 ml/min;分流比10∶1;进样口温度：220℃;检测器温度：220℃;顶空瓶平衡温度：80℃,保持30 min。结果：乙醇、正丙醇分离度良好,检测限（limit of detection,LOD）为0.19μg,定量限（limit of quantitation,LOQ）为0.57μg。乙醇含量在5.49～109.80μg范围内,线性关系良好,回归方程为：Y=0.002X＋0.003,r=0.999 9。平均回收率为95.63%,RSD=3.32%。结论：该方法可用于双氢青蒿素磷酸哌喹片中乙醇残留量的测定。     

气相色谱法测定金银花中芳樟醇的含量

目的;建立气相色谱法测定金银花中芳樟醇的含量。方法;采用AgilentHP5毛细管色谱柱（30 m×0.32 mm×0.25 μm）为固定相,FID检测,检测器温度240℃,进样口温度240℃,程序升温,氮气为载气,载气流速2.0 mL/min。结果;在该色谱条件下,芳樟醇在57.35～917.60 μg/mL范围内线性关系良好,平均回收率为97.9%,RSD为1.16%。结论;该方法简单、灵敏、回收率和重现性好,可作为金银花药材中芳樟醇的质量控制方法。      

高效液相色谱法同时测定百华花楸果实中金丝桃苷和芦丁的含量

目的建立同时测定百华花楸果实中金丝桃苷和芦丁含量的高效液相色谱分析方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Zorbax SB-C₁₈柱（5μm,4.6 mm×250 mm）,流动相为甲醇∶乙腈∶0.025 mol/L磷酸（10∶20∶70）,流速1.0 m L/min,检测波长363 nm,柱温30℃。结果金丝桃苷和芦丁分别在0.1⁰.8μg和0.16¹.28μg范围内,进样量与色谱峰面积呈良好线性关系,相关系数分别为0.9994和0.9992;平均回收率（n=9）分别为98.58%和98.22%,RSD分别为1.71%和1.81%;平均含量分别为0.473、0.342 mg/g。结论该法操作简便、准确,稳定性及重复性好,可用于对百华花楸果实中金丝桃苷和芦丁成分的含量测定。     

气相色谱法测定速效心痛滴丸主要成分的研究

目的：建立以气相色谱（GC）法鉴别速效心痛滴丸中冰片与牡丹皮的主要成分并测定牡丹皮中主要成分含量的方法。方法：以水杨酸甲酯为内标,色谱柱为Supelcowax毛细管（30 m×0.25 mm,0.25μm）,固定液为聚乙二醇,采用程序升温,氢火焰离子化检测器,检测器温度为220℃,进样温度为220℃,分流比为5∶1。结果：在该色谱条件下,冰片（龙脑和异龙脑）及牡丹皮中的丹皮酚能得到良好的分离;丹皮酚浓度在28.72～67.02μg/ml范围内,呈现良好的线性关系（r=0.999 2）。平均回收率为98.05%,RSD为1.70%（n=6）。结论：本方法专属性强,灵敏度高,重现性好,可以用于该制剂的质量控制。     

气相色谱法测定陈皮中有机磷农药的残留量

目的建立气相色谱法测定不同产地陈皮药材中14种有机磷农药的残留量。方法采用毛细管气相色谱法;色谱柱为HP-5毛细管色谱柱（（30m×0.32mm×0.25μm）;柱温50℃维持1min,以20℃/min升温至140℃,再以13℃/min升温至250℃,维持10min;检测器：FPD,温度：250℃。外标法测定陈皮中有机磷农药的残留量。结果建立的色谱方法在所考察的浓度范围内线性关系良好,各加样回收率符合要求。结论所建GC-FPD法能满足陈皮中14种有机磷农药残留定性、定量的检测要求。     

气相色谱法测定沙格列汀原料药中基因毒性杂质残留量

目的：建立沙格列汀原料药中3种基因毒性杂质的测定方法。方法采用毛细管气相色谱法测定,INNOWAX弹性石英毛细管气相色谱柱（30 m×0.32 mm×0.25μm）,进样口温度120℃,进样量5μl,分流比1∶10;柱温70℃保持1 min,16℃/min升温至190℃,保持5 min;检测器为氢火焰离子化检测器,温度250℃;载气：N2,恒流1 ml/min。色谱甲醇为溶剂。结果各残留溶剂均可达到基线分离。测得甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯和甲磺酸异丙酯分别在2.44~36.6、2.38~35.7和2.46~36.9μg/ml范围内线性关系良好。三者的平均回收率分别为96.94%、95.96%和105.47%（n=9）。结论该法操作简便,重现性好,结果准确可靠,可以用于沙格列汀原料药中基因毒性杂质的测定。     

毛细管气相色谱法测定止咳枇杷颗粒中薄荷脑的含量

目的建立止咳枇杷颗粒中薄荷脑的测定方法。方法采用气相色谱法,色谱柱为Wax-10毛细管柱（0．32mm×30m×0．25μm）,柱温为110℃,进样口温度为250℃,检测器温度为250℃;FID检测器。结果薄荷脑在0．0517～0．6683mg／mL范围内线性关系良好（r=1．0000）,平均回收率为101．1％,RSD为2．0％（n=6）。结论该法简便、准确,适用于止咳枇杷颗粒中薄荷脑的测定。     

气相色谱法测定角鲨烯软胶囊中角鲨烯含量

目的建立角鲨烯软胶囊中角鲨烯的气相色谱测定方法。方法采用气相色谱内标法,FID检测器,硅酮OV-17填充柱(2m×3.2mm),柱温250℃,进样口温度280℃,监测器温度300℃。结果角鲨烯在1.2~19.2μg内呈良好的线性关系,加样回收率为99.8%。结论该方法简单可靠,精度高,适用于角鲨烯软胶囊中角鲨烯的含量测定。     

毛细管气相色谱法测定消肿止痛酊中乙醇的含量

目的 建立测定消肿止痛酊中乙醇含量的方法 . 方法 采用毛细管气相色谱法.以聚乙二醇石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)为色谱柱,正丙醇为内标物,用氢火焰离子检测器对消肿止痛酊中的乙醇进行含量测定.气相色谱条件为:柱箱温度采用程序升温的方式(初始温度80℃,以5℃/min程序升温至120℃);进样口温度为200℃;检测器温度为200℃;载气为氮气,流速为3ml/min. 结果 乙醇和正丙醇能达到良好分离;回归方程为Y=1.846 8X+0.007 6(r=0.999 9);乙醇的回收率为98.6%-101.4%. 结论 本方法 简便、准确、专属性强、重现性好,可用于消肿止痛酊中乙醇含量的测定.     

RP-HPLC法测定香青兰有效部位中7种成分的含量

目的:建立RP-HPLC法测定香青兰有效部位中田蓟苷、金合欢素、木犀草素-7-O-β-葡萄糖醛酸苷等7种成分含量的方法。方法:Sunfire-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱;以乙腈（A）-0.2%磷酸水溶液（B）为流动相,梯度洗脱（0⁵min,16%A;5⁴5min,16%→28%A;45⁶5min,28%→80%A）;流速1.0m L·min^-1;柱温35℃;检测波长330 nm。结果:木犀草素-7-O-β-葡萄糖醛酸苷、芹菜素-7-O-β-葡萄糖醛酸苷、迷迭香酸、香叶木素-7-O-β-葡萄糖醛酸苷、田蓟苷、金合欢素-7-O-β-葡萄糖醛酸苷和金合欢素分离均良好,分别在1.20⁶0.00μg·m L^-1（r=0.9999）、0.48²4.00μg·m L^-1（r=0.9997）、0.88⁴4.00μg·m L^-1（r=0.9999）、0.88⁴4.00μg·m L^-1（r=0.9999）、3.84¹92.00μg·m L^-1（r=0.9999）、0.72³6.00μg·m L^-1（r=0.9999）和0.72³6.00μg·m L^-1（r=0.9997）范围内呈良好线性关系;平均回收率分别为99.29%,97.04%,99.56%,98.29%,101.18%,99.34%和95.50%,RSD值分别为0.52%,1.13%,0.55%,0.42%,0.58%,0.97%和0.60%。结论:该色谱方法灵敏、稳定、简单、准确,可用于香青兰有效部位及制剂的质量控制。     

HPLC法同时测定人血清中氯硝西泮、硝西泮、三唑仑浓度

目的建立单步萃取-HPLC法同时测定人血清中硝西泮、氯硝西泮、三唑仑浓度。方法血清样品采用二氯甲烷单步萃取,采用Ultimate XB-C18色谱柱（250.0mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇∶水∶乙腈=10∶56∶34,流速为1mL/min,检测波长为254nm,柱温为30℃,卡马西平为内标物。结果硝西泮、氯硝西泮、三唑仑的线性范围分别为32.5～650.0μg/L（r=0.9997）、31.5～630.0μg/L（r=0.9999）、74～1480μg/L（r=0.9997）,最低检测限分别为8.13μg/L、7.88μg/L、18.5mg/L,日内精密度和日间精密度良好,回收率较高。结论本法操作简便,结果准确可靠。可满足临床快速监测的需要。     

气相色谱法测定山蜡梅叶挥发油β-CD包合物的含量

目的：建立用气相色谱法测定山蜡梅叶挥发油β-CD包合物中桉叶素的方法。方法：色谱条件：HP-5弹性石英毛细管柱30m×0.32mm;柱温：程序升温,初始温度60℃,以5℃/min的速率升至230℃;FID检测器：进样口温度250℃,检测器温度280℃;分流比为5：1。结果：气相色谱法测定山蜡梅叶挥发油线性范围0.0366-0.1830mg/ml,r=0.9995;加样回收率为100.23%,RSD=2.01（n=6）。结论：本方法简单、快速、精密度、重现性好,可以作为山蜡梅叶挥发油β-CD包合物质量控制方法。     

GC法测定盐酸特比萘芬乳膏中防腐剂苯甲醇的含量

目的：建立气相色谱法测定盐酸特比萘芬乳膏中防腐剂苯甲醇的含量分析方法。方法：样品经无水乙醇提取后,采用SE-54毛细管色谱柱（30 m×0.32 mm,0.25μm）,程序升温,FID检测器;载气为高纯N2,流速1.0 mL/min;进样口温度为200℃,检测器温度为250℃;苯甲酸甲酯为内标物;进样方式为分流进样,分流比30∶1;进样量为1μL。结果：苯甲醇在0.10013-1.0013 mg/mL（r=1）浓度范围内线性良好;在高、中、低平均加样回收率分别为99.45%、99.52%、99.67%,RSD分别为0.59%、0.36%、0.43%（n=3）。测定了三批不同批号的样品,结果苯甲醇的含量比较稳定,分别为2.00%、2.02%、1.99%,与处方投样量（2%）保持一致。结论：本方法简便,结果准确,稳定性好,精密度高,适用于检测盐酸特比萘芬乳膏中苯甲醇的含量。     

牛黄降压片中冰片含量及樟脑残留量的测定

目的：建立牛黄降压片中冰片含量及樟脑残留量的测定方法。方法：气相色谱法,采用色谱柱19091N-213和INNOWAX石英毛细管色谱柱（30 m×0.32 mm×0.5μm）,柱温130℃,FID为检测器,无水乙醇为提取溶剂。结果：冰片质量浓度在0.0975～3.8984 mg/mL 范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9999）,平均加样回收率（n=6）为101.0%,相对标准偏差（relative standard deviation,RSD）为0.71%;樟脑浓度在1.041～20.82μg/μL范围内与峰面积呈现良好的线性关系（r=0.9995）,平均加样回收率（n=6）为100.4%, RSD为1.4%。结论：气相色谱法简便、灵敏、专属性强,适用于牛黄降压片的质量控制。     

气相色谱-质谱联用法测定洁尔阴洗液中蛇床子素的含量

目的使用气相色谱-质谱联用仪,采用选择监测离子法测定洁尔阴洗液中蛇床子素的含量。方法 DB-5MS(30mm×0.32 mm×0.25μm)石英毛细管柱为色谱柱,大黄酚为内标,样品经过乙酸乙酯直接提取,选择离子监测法定量分析,监测离子为m/z=244。结果蛇床子素在1-100μg/m L(r=0.9986)范围内线性良好;平均回收率为98.3%,检测限为1.0 ng/m L。结论本方法简便、快速、灵敏度高、结果准确可靠,可以用于洁尔阴洗液中蛇床子素含量的测定。     

气相色谱法测定积雪草挥发油中石竹烯的含量

目的：建立毛细管气相色谱法测定积雪草挥发油中石竹烯含量的方法。方法：色谱柱：HP-5Ms石英毛细管柱（30m×0.25mm）;FID检测器;柱温：初温90℃（保持5min）以10℃/min升至170℃（保持5min）以40℃/min升至250℃（保持2min）;进样器温度：235℃;检测器温度：270℃;载气：N2;流速：1.2ml.min-1;分流比：1∶10;内标：萘。结果：石竹烯在0.02255～0.3608mg.ml-1范围内具有良好的线性关系（r=0.9999）,平均回收率为99.26%。结论：本方法简便、快速、准确,可作为积雪草挥发油质量控制方法之一。     

气相色谱法测定糖平煎复方中苍术酮含量

目的：建立气相色谱法测定糖平煎中苍术酮含量的方法。方法：色谱柱为PEG-20M 毛细管色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）,采用程序升温,进样口温度为290 ℃,检测器温度为300 ℃,检测器为氢火焰离子化检测器（flame ionization detector,FID）,载气为氮气,流速1 mL·min-1,内标物质为萘。结果：被测物苍术酮与内标物质萘分离度均良好,平均回收率为100.1%,RSD 为2.64%,糖平煎中苍术酮含量为1.13 mg·g-1。结论：该研究建立的气相色谱方法简便、灵敏度高、数据准确,可用于糖平煎复方中苍术酮含量的测定。     

毛细管GC法测定藿香精油中百秋李醇的含量

目的建立藿香精油中百秋李醇的含量测定方法。方法采用SE30(30m×0.25mm×0.25μm)石英毛细管色谱柱,以正十二烷为内标,进样口温度210℃,检测器温度300℃的气相色谱测定百秋李醇含量。结果百秋李醇在17.55～117.0mg/mL浓度范围内,峰面积与内标峰面积之比值与浓度呈良好的线性关系(r=0.9997);平均回收率为98.59%,RSD=1.02%(n=6)。结论方法准确、简便、灵敏、快速。