高效液相色谱法测定复方苦参子洗液中蛇床子素含量

目的建立测定复方苦参子洗液中蛇床子含量的高效液相色谱法(HPLC).方法 色谱柱:Turner C18柱;流动相:甲醇-水-磷酸(65:35:0.1)流速:1.0 mL?min-1;柱温:30℃;检测波长:322 nm;进样量:20μL.结果 蛇床子素进样量在0.42~4.2ug范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9996),平均回收率为98.20%,RSD=1.68%(n=6).结论 用HPLC测定蛇床子素含量,方法简单、准确,重复性好.     

HPLC法测定复方黄松洗液中蛇床子素的含量

目的:建立HPLC法测定复方黄松洗液中蛇床子素的含量。方法:采用SB-C18分析柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-水(65∶35);检测波长:322nm。结果:蛇床子素在0.053～1.060μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为98.5%,RSD为3.6%。结论:本法操作简单、灵敏、准确,可用于复方黄松洗液的质量控制。     

高效液相色谱法测定止痒酊中蛇床子素含量

目的:用高效液相色谱法测定止痒酊中蛇床子素含量.方法:采用Hederm ODS-3柱(250mmx4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(70:30),流速为1.0mL/min,检测波长为322nm.结果:蛇床子素的检测浓度在(2.144～137.2μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为101.00%,RSD=1.82%(n=6).结论:HPLC法简便易行,结果准确,重现性好,可用于测定止痒酊中蛇床子素食量.     

HPLC法测定除湿止痒软膏中蛇床子素含量

目的:建立除湿止痒软膏中蛇床子素的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent TC-C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈∶水(65∶35)为流动相,流速为1mL.min-1,检测波长为322nm。结果:蛇床子素在0.1282~0.7692μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,m=0.0005S+0.0009(r=1);平均回收率为100.00%,RSD为0.15%,n=6。结论:该方法简便、可靠、准确,专属性强,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法同时测定乐舒洗液中小檗碱和蛇床子素的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定乐舒洗液中小檗碱和蛇床子素的含量。方法采用SPD-20A C18柱为色谱柱,柱温为30℃,流动相为乙腈(A)-0.3%三乙胺(磷酸调p H 5.62)(B),采用梯度洗脱方式,流速为1.0 m L/min,检测波长为320 nm。结果小檗碱的质量浓度在40.24~160.95μg/m L范围内与峰面积线性关系良好,蛇床子素的质量浓度在2.54~10.15μg/m L范围内与峰面积线性关系良好。盐酸小檗碱的平均加样回收率为98.86%,RSD为1.60%(n=9);蛇床子素的平均加样回收率为100.11%,RSD为1.36%(n=9)。结论本方法操作简单,结果准确,可用于乐舒洗液的质量控制。     

高效液相色谱法测定复方苦参子洗液中苦参碱与氧化苦参碱的含量

目的建立测定复方苦参子洗液中苦参碱与氧化苦参碱含量的高效液相色谱(HPLC)方法。方法采用SinoChrom ODS-BP(250 nm×4.6 nm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.05 mol.mL-1磷酸二氢钾溶液(1090),用稀磷酸调pH 3.5;流速为1.0 mL.min-1,检测波长220 nm。结果苦参碱与氧化苦参碱分别在9.20～110.40 mg.L-1与25.60～307.20 mg.L-1线性关系良好(r>0.999),平均回收率分别为98.97%与99.51%,RSD分别为1.32%与1.20%。结论该方法简单,结果准确、可靠,可用于复方苦参子洗液的质量控制。     

HPLC法测定白屑风酊中蛇床子素的含量

目的:建立高效液相色谱法测定白屑风酊中蛇床子素的含量.方法:采用Hedera ODS-3色谱柱(250×4,6 mm,5μm),流动相为甲醇·水(70:30),流速为1.0 mL/min,检测波长为322 nm.结果:蛇床子素的检测浓度在4.33μg·mL-1～138.76μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系y=866Mx+55517(r2=1.0000),平均加样回收率为99.00%,RSD=0.56%(n=6).结论:HPLC法简便易行,结果准确,重现性好,可用于测定白屑风酊中蛇床子素含量.     

HPLC法控制丹参素异丙酯质量

目的:建立以高效液相色谱法控制丹参素异丙酯质量的方法.方法:色谱柱为Agilent HC-C18柱(150 mm ×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.2%甲酸水(30:70),流速:0.8 mL/min,检测波长:284 nnl,柱温:25℃,进样量:10μL.结果:丹参素异丙酯主峰与其他杂质峰分离良好,线性范围为5～500 μg/CmL(r=0.999 9);低、中、高3个浓度加样回收率(%)分别为100.03,100.87和100.27,RSD(%)分别为0.53,0.23和0.50.结论:该方法准确、灵敏、专属性好,可用于丹参素异丙酯的质量控制.     

气相色谱-质谱联用法测定洁尔阴洗液中蛇床子素的含量

目的使用气相色谱-质谱联用仪,采用选择监测离子法测定洁尔阴洗液中蛇床子素的含量。方法 DB-5MS(30mm×0.32 mm×0.25μm)石英毛细管柱为色谱柱,大黄酚为内标,样品经过乙酸乙酯直接提取,选择离子监测法定量分析,监测离子为m/z=244。结果蛇床子素在1-100μg/m L(r=0.9986)范围内线性良好;平均回收率为98.3%,检测限为1.0 ng/m L。结论本方法简便、快速、灵敏度高、结果准确可靠,可以用于洁尔阴洗液中蛇床子素含量的测定。     

HPLC法测定大鼠蛇床子素和欧前胡素的血药浓度

目的 建立一种同时测定大鼠蛇床子素和欧前胡素的血药浓度的方法.方法 采用迪马Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为:甲醇∶水=70∶30(v/v),流速为1.0 mL·min-1,紫外检测波长为320 nm,米非司酮为内标.取大鼠血样 90 μL 进行血浆样品的处理,测定大鼠血浆中蛇床子素和欧前胡素的色谱行为、标准曲线、提取回收率、精密度和准确度、稳定性等.结果 蛇床子素、欧前胡素在大鼠血浆中质量浓度测定方法 的线性范围分别为10.94～700.00 μg·L-1 和15.63～1 000.00 μg·L-1,线性关系均良好(r=0.999 8、0.999 9,均P＜0.05).大鼠血浆蛇床子素、欧前胡素最低可定量的质量浓度分别为10.94 、15.63 μg·L-1 (以s/n＞4计).大鼠血浆蛇床子素、欧前胡素低、中、高质量浓度的提取回收率分别为98.96%、95.30%、94.88% 和98.23%、98.94%、97.99%,大鼠血浆蛇床子素和欧前胡素低、中、高质量浓度的RSD均＜15%.结论 建立HPLC法具有检测简便、灵敏度高等优点,可快速、可靠地检测大鼠蛇床子素和欧前胡素的血药浓度.     

妇炎灵泡腾片质量标准的研究

[目的] 建立妇炎灵泡腾片目的质量控制标准.[方法] 利用薄层色谱法对妇炎灵泡腾片处方中苦参、蛇床子、冰片、樟脑等中药进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定妇炎灵泡腾片中苦参碱目的含量.色谱条件:Dia-monsilTMC18(200mm×4.6mm)色谱柱,流动相为0.02mol/L磷酸二氢钾试液-0.2%三乙胺:乙腈(83:17),检测波长为210 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为35℃,进样量为10μL.[结果] 定性鉴定出制剂中目的苦参、蛇床子、冰片、樟脑.经高效液相色普法(HPLC)测定,结果显示苦参碱进样量在0.05～0.25μg范围内与峰面积有良好目的线性关系,回归方程为Y=14.821 2X+0.787 4,相关系数r=0.999 9(n=5).平均回收率为98.92%.峰面积相对均数标准偏差(RSD)为1.89%.[结论] 该方法准确、可靠、专属性强,可用于妇炎灵泡腾片目的质量控制.     

坤乐泡腾片的质量控制研究

目的:对坤乐泡腾片进行质量控制研究.方法:采用簿层色谱对蛇床子和苦参进行定性,采用酸碱滴定法测定苦参总碱的含量,采用高效液相色谱法测蛇床子素的含量,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂:以甲醇-水(75:25)为流动性:流速1 ml/min,检测波长为322nm,温度25℃.理论塔板数按蛇床子素峰机算应不低于3000.结果:苦参总碱的含量为5%.蛇床子素含量为1.58%,在0.52 μg～3.12 μg范围内呈线性关系,平均加样回收率为99.02%,RSD=2.64.结论:本法操作简单,结果准确,重复性好,可用于蛇床子和苦参泡腾片的质量检测.     

高效液相色谱法测定武当玉兰中木兰脂素的含量

目的:建立反相高效液相色谱法测定武当玉兰中木兰脂素含量的方法.方法:采用Agilent HCC8(250 mm ×4.6 mm,5μm)为色谱柱,流动相为乙腈-四氢呋喃-水(35∶ 1∶64),流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为278 nm.结果:武当玉兰中木兰脂素在0.05 ～ 1.02 mg/mL(r=0.9998)范围内线性关系良好,平均加样回收率为97.9％;RSD不大于2.0％.结论:本方法快速,简便,重复性好,可用于武当玉兰及其制剂中木兰脂素的含量测定.     

复方蛇床子洗剂中蛇床子素的RP—HPLC测定

目的建立复方蛇床子洗剂中蛇床子素定量分析的RP-HPLC方法.方法选择醋酸甲地孕酮为定量内标物,采用Hypersu-ODS 2(200 mm×4.0 mm,5μm)色谱柱,流动相为0.01 mo1/L磷酸二氢钠-乙腈(5248),流速1.2 mL/min,检测波长320 nm.结果蛇床子素和内标在12 min之内实现理想分离.在0.123 8～2.970μg/mL范围内,蛇床子素与内标峰面积比与其相应浓度呈良好的线性关系(r＝0.999 6),方法平均回收率为(98.4±0.90)%,RSD为0.91%.结论本法操作简便快速,定量准确可靠,可用于复方蛇床子洗剂的质量控制.     

HPLC法测定乐舒洗液中苦参碱和蛇床子素

目的建立高效液相色谱法同时测定乐舒洗液中苦参碱和蛇床子素的含量。方法采用Diamonsil C18（250 mm×4.6 mm,5.0μm）柱;流动相为：乙腈（A）-0.2%三乙胺（用磷酸调节pH至7.0）（B）,以1.0 mL/min流速梯度洗脱同时测定两种成分含量;检测波长：220 nm（0～10 min）和320 nm（10～28 min）;柱温30℃。结果苦参碱浓度在225.0~1237.5μg/mL范围内呈良好线性关系,A1=17 737C1-55 443（r=0.9998）,蛇床子素浓度在0.6~36.8μg/mL范围内线性关系良好,A2=87 876C2＋12 670（r=0.9999）。苦参碱和蛇床子素的平均回收率分别为100.4%和101.3%,RSD分别为2.8%和4.0%（n=9）。结论本方法操作简单,结果准确,可用于乐舒洗液的质量控制。     

高效液相色谱法测定冬凌草甲素脂质体的含量

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)测定冬凌草甲素脂质体的含量。方法:色谱柱:Agilent Zorbax C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-水(55∶45),检测波长:241 nm,柱温:30℃,流速:1 mL/min;进样量:20μL。结果:冬凌草甲素在10~100μg/mL之间线性关系良好,r=0.999 5。日内、日间RSD为0.8%和1.2%,重复性RSD为1.92%,方法回收率平均为99.9%,RSD为0.77%,样品的平均包封率为95.0%。结论:该法简便,准确度高,可用于冬凌草甲素脂质体的含量测定。     

HPLC法测定宜昌胡颓子根中槲皮素的含量

目的:建立高效液相色谱(HPLC)法测定宜昌胡颓子根中槲皮素的含量。方法:采用反相高效液相法测定宜昌胡颓子根中槲皮素含量的,色谱柱为Agilent Promosil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),洗脱程序为梯度洗脱,流速为1 m L/min,检测波长为238 nm;柱温为30℃,进样量为10μL,观察该方法的适用性、精密度、稳定性及重复性等指标。结果:槲皮素样品在考查浓度范围内线性关系良好(r=0.9999);平均回收率为99.66%。HPLC法测定宜昌胡颓子根中槲皮素含量的适用性、精密度、稳定性及重复性均较好。结论:HPLC法简便、准确、重复性好,可用于宜昌胡颓子根中槲皮素的含量测定。     

高效液相法测定复方利血平片中盐酸异丙嗪的含量

目的:建立高效液相法测定复方利血平片中盐酸异丙嗪含量的方法.方法:采用Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈-1.2%庚烷磺酸钠溶液[磷酸调节pH=(2.4±0.1)](45:55);柱温:28℃;检测波长:249 nm;流速:1.0 ml/min.结果:盐酸异丙嗪在0.031 7～0.317 1μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为99.45%,RSD=0.95%(n=6).结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于复方利血平片中盐酸异丙嗪的质量控制.     

HPLC测定复方利血平片中氢氯噻嗪的含量

目的:建立高效液相法测定复方利血平片中氢氯噻嗪含量的方法.方法:采用Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5 μm)色谱柱;流动相:乙腈-甲醇-水(10:10:80);检测波长:271 nm;流速1.0 ml/min;柱温:28℃.结果:氢氯噻嗪在0.041 4～0.828 0μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为99.31%,RSD=0.60%(n=6).结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于复方利血平片中氢氯噻嗪的质量控制.     

反相高效液相色谱法测定乌金胶囊中延胡索乙素

目的建立反相高效液相色谱法测定乌金胶囊中延胡索乙素含量,并应用于该制剂质量控制。方法使用Agilent Extend-C18柱(4.6mm×250mm,5μm),甲醇-0.1%磷酸(以三乙胺调pH值至6.0)=5545为流动相,流速1.0ml/min,柱温35℃,检测波长280nm,测定5批次乌金胶囊中延胡索乙素含量。结果延胡索乙素在1.09～21.8μg/ml(r=0.999 9)范围内呈良好线性关系,平均加样回收率为98.62%,RSD=1.26%(n=6)。5批次乌金胶囊中延胡索乙素含量在15.87～50.57μg/g。结论反相高效液相色谱法灵敏、准确,适用于乌金胶囊中延胡索乙素的质量控制。