人参皂苷Rg1、三七皂苷R1微透析体外回收率的研究

[目的]建立人参皂苷Rg1、三七皂苷R1经皮给药微透析采样的体外回收率研究方法.[方法]运用高效液相色谱法测定微透析样品中人参皂苷Rg1、三七皂苷R1的浓度,利用增量法、减量法计算体外回收率,并考察流速、浓度、温度对回收率的影响.[结果]在同一浓度下,体外回收率随着流速的增加而减少,采用1μL/min流速灌流,30 min取样时间间隔的参数适于人参皂苷Rg1、三七皂苷R1的微透析研究;在同一流速下,浓度的变化对体外回收率的影响不大;体外回收率随温度的上升明显增加.[结论]确定了影响微透析体外回收率的因素,建立了人参皂苷Rg1、三七皂苷R1经皮给药微透析体外回收率的研究方法.     

延胡索乙素微透析探针回收率的体外研究

目的 建立延胡索乙素经皮给药微透析采样的体外回收率测定方法 。方法 运用高效液相色谱法测定微透析体外透析液中延胡索乙素的含量,分别计算探针的回收率,利用增量法和减量法考察流速、浓度、温度对探针体外回收率的影响。结果 增量法和减量法所测得的探针体外回收率在相同的条件下近似相等;相同的条件下,探针体外回收率在流速为1～3μL／min范围内随着流速增加而降低,在温度为25～47℃范围内随着温度上升而明显增加;同一流速下,探针体外回收率与延胡索乙素浓度无关。结论 建立了延胡索乙素经皮给药的微透析采样方法 ,最终选择了流速为1．5μL/min,取样时间间隔为20min,温度为37℃,可用于延胡索乙素穴位及非穴位皮肤给药后皮肤药动学研究。     

葛根素微透析体外回收率测定及其影响因素研究

目的: 建立葛根素微透析体外回收率的测定方法,考察影响回收率的有关因素。方法: 采用高效液相色谱法测定微透析样品中葛根素的浓度,利用增量法、减量法和零净通量法计算探针的相对回收率,并考察灌流液成分、外液浓度、灌流速度、介质温度和搅拌速率对回收率的影响。结果: 对于同一探针,三种计算方法得出的回收率存在差异。采用等渗氯化钠溶液、林格液、PBS和葡萄糖溶液为灌流液时,得到的回收率分别为（71.25±2.36）%、（73.48±1.41）%、（68.50±2.43）%和（74.98±1.16）%,差异有统计学意义（P < 0.01）;在同一灌流速度下,探针回收率在外液葛根素浓度为0.2~25 μg/mL的范围内差异无统计学意义（P > 0.05）;在同一浓度下,探针的回收率随灌流速度的增加呈指数下降;在25~40℃范围内,探针回收率随介质温度升高而增大;探针的回收率随着搅拌速率的增加而增大,当速率达到200转/min时,回收率达到一个相对稳定的值。结论: 本研究建立了葛根素微透析体外回收率的测定方法。葛根素微透析探针体外回收率与介质中葛根素浓度无关,而受计算方法、灌流液成分、灌流速度、介质温度和搅拌速率等因素的影响。     

基于LC-MS/MS技术的罗库溴铵微透析探针回收率测定的方法学研究

目的 建立罗库溴铵微透析探针回收率的测定方法,考察罗库溴铵在体外及SD大鼠体内探针回收率的稳定性和重现性,为进一步体内微透析试验提供依据.方法 采用LC-MS/MS技术测定透析液中罗库溴铵浓度,计算相应的探针回收率;采用增量法(正透析法)和减量法(反透析法)考察不同流速(0.5、1.0、2.0、3.0、4.0 μL/min)、不同药物浓度(50、200、500 ng/mL)对体外探针回收率的影响.采用减量法测定SD大鼠体内的探针回收率,并与体外结果进行比较.结果 在相同条件下,探针体外回收率在流速为0.5～4μL/min范围内随着流速增加而降低;同一流速下,探针回收率与罗库溴铵浓度无关;增量法和减量法所测得的体外探针回收率在相同条件近似相等,且稳定性良好.减量法测得的SD大鼠体内探针回收率结果与体外相近.结论 微透析技术可用于罗库溴铵体内药物动力学研究,反透析法可作为罗库溴铵体内研究的探针回收率测定方法.     

微透析采样技术对吉西他滨浓度动态测定的体外研究

[目的]建立吉西他滨(GEM)的高效液相色谱(HPLC)检测方法,探索微透析采样技术实现吉西他滨浓度动态测定的可行性.[方法]对所建立的HPLC检测方法的色谱条件进行方法学考察;采用浓差法(增量法、减量法)测定吉西他滨的体外回收率,考察灌流液流速、药物浓度等对回收率的影响以及体外回收率的稳定性.[结果]所建立的HPLC...     

雷公藤粘胶分散型贴剂质量标准研究

目的：建立雷公藤粘胶分散型贴剂的质量标准。方法：采用薄层色谱（TLC）法对贴剂中有效成分雷公藤甲素进行鉴别;采用高效液相色谱法对雷公藤甲素进行含量测定。结果：TLC斑点清晰,分离度较好;雷公藤甲素浓度在0.5~10μg/mL范围内与峰面积积分值呈良好线性关系,r=0.9999（n=7）,平均加样回收率为100.97%,RSD=1.64%（n=9）。结论：所建标准可用于雷公藤粘胶分散型贴剂的质量控制。     

吴茱萸碱和吴茱萸次碱体外微透析回收率的测定

目的:研究吴茱萸碱和吴茱萸次碱微透析探针体外回收率及传递率与流速、药物浓度之间的关系。方法:浓差法(正、反向透析法)考察流速及药物浓度对微透析探针的体外回收率和传递率的影响,以HPLC法测定微透析样品中EVO、RUT浓度。结果:探针体外回收率与传递率基本一致,均与灌流速度成反比,药物浓度对其影响不大。结论:在吴茱萸碱和吴茱萸次碱的药动学研究中,可采用反透析法作为探针回收率的测定方法。     

烟碱微透析回收率的体外测定方法及影响因素研究

【目的】研究利用浓差法中的减量法（即体内研究中的反向透析法）测定烟碱微透析回收率的可行性,并考察回收率测定中的相关影响因素,为烟碱的体内微透析研究提供实验依据。【方法】分别采用浓差法（增量法、减量法）测定烟碱的体外回收率,考察灌流液预处理及流速、浓度对其影响,并考察回收率的稳定性。【结果】滤过、搅拌能有效提高体外回收率,超声时间对回收率影响不大;增量法及减量法测定的回收率一致;回收率与媒介中烟碱的浓度无关,稳定性良好。【结论】实验时有必要滤过灌流液,对灌流液进行超声或以其他方式脱气。反向透析法可作为体内微透析研究中烟碱回收率的测定方法。     

高效液相色谱法测定左氧氟沙星微透析探针的回收率

目的 研究左氧氟沙星微透析探针的体内外相对回收率。方法 建立高效液相色谱法（HPLC）检测左氧氟沙星的浓度,采用Kromasil-C₁₈色谱柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈-10 mmol/L磷酸二氢钾溶液（15：85）,柱温30℃,紫外检测波长为294 nm,进样量10 μL。利用透析法、反透析法测定血管同心圆微透析探针的体外相对回收率,分析药物浓度、流速对相对回收率的影响。利用反透析法测定比格犬颈静脉、前列腺中探针的体内相对回收率,考察体内12 h的回收率稳定性。结果 在0.1~50.0 μg/mL浓度范围内左氧氟沙星的HPLC分析方法线性关系良好（r=0.998 7）,且专属性良好,高浓度质控样品、中浓度质控样品、低浓度质控样品、定量下限样品的精密度和准确度等均符合分析要求。体外实验中,血管同心圆微透析探针的正向回收率和反向回收率差异无统计学意义（P>0.05）,药物浓度不影响体外回收率,但回收率随灌流液流速的增大而减小。体内实验中,颈静脉中探针的相对回收率为（48.46±1.94）%,前列腺中探针的相对回收率为（13.23±1.44）%,且相对回收率在12 h内稳定。结论 建立的HPLC可用于左氧氟沙星微透析探针的测定,反透析法可用于测定左氧氟沙星微透析探针的体内相对回收率。     

HPLC法测定雷公藤提取物中雷公藤甲素及两种生物碱的含量

目的 建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定雷公藤提取物中雷公藤甲素、雷公藤精碱和wilfornine F的含量.方法 采用YMC-Pack ODS-A(4.6 mm×150 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-0.02 mol/L磷酸二氢钠水溶液为流动相梯度洗脱,210 nm波长处检测,流速1.0 mL/min,温度25℃.结果 雷公藤甲素、雷公藤精碱和wilfornine F在一定范围内均呈良好的线性关系,平均加样回收率在98.81%～99.84%范围内,RSD≤1.42%(n=6).结论 该方法准确、重复性好,适用于雷公藤提取物的质量评价.     

青藤碱微透析回收率测定方法的体外模拟实验

【目的】研究利用体外模拟方式测定青藤碱微透析回收率的方法及影响因素。【方法】回收率的测定采用浓差法(增量法、减量法)及零净通量法(ZNF法)。【结果】增量法及减量法测定的回收率一致;回收率与媒体中青藤碱的浓度无关;浓差法的日内稳定性及重现性均好;利用零净通量法能准确地测定媒体中青藤碱的浓度及其回收率。【结论】微透析取样技术可用于青藤碱的药动学研究,浓差法中的减量法(即体内研究中的反向透析法)可作为体内微透析研究中青藤碱回收率的测定方法。     

葛根素微透析线性探针相对回收率影响因素的研究

目的 考察影响葛根素微透析相对回收率相关影响因素,探索提高微透探针相对回收率的方法.方法 采用高效液相色谱法考察不同pH值(5.1、6.0、7.4、8.1),不同浓度丙二醇(1%、5%、10%、20%、30%),不同浓度羟丙基-β-环糊精(1%、5%、10%、20%)的灌注液对葛根素微透析线性探针相对回收率的影响.结果...     

HPLC法测定雷公藤片中雷公藤甲素的含量

目的：建立高效液相法测定雷公藤片中雷公藤甲素的方法。方法：采用Diamonsil-C18（4．6mm×200min,5μm）色谱柱;流动相：甲醇-水（60：40）;检测波长：218nm;流速：1．3ml／min。结果：雷公藤甲素在0．0476-0．4760μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9991）,平均回收率为99．08％,RSD=0．75％。结论：本方法简便、准确、重现性好,可用于雷公藤片中雷公藤甲素的质量控制。     

高效液相色谱测定大鼠血浆中雷公藤甲素含量的方法改进

目的改进以高效液相色谱测定大鼠血浆中雷公藤甲素含量的方法。方法采用乙酸乙酯萃取的方法处理血浆。色谱柱为Agilent HC C18，流动相为乙腈-水（23：77），流速为1．0ml／min，检测波长为221nm，进样量为20ul。结果雷公藤甲素检测浓度在12．5～200ng／ml范围内线性关系良好（r=0．9997），最低检测限为3ng／ml，方法的相对回收率为88．6％-98.3％，日内和日间41KSD〈10％．样品冻-20℃冰箱10天内稳定性良好。结论本方法操作简便，灵敏度和精确度高．重现性好，适于雷公藤甲素的体内药物浓度测定和药动学研究。     

HPLC法测定雷公藤饮片中雷公藤甲素的含量

目的　研究测定市售雷公藤饮片中雷公藤甲素含量的方法。方法　采用HPLC法以甲醇 水为流动相梯度洗脱 ,色谱柱为HypersilODS2 (4 .6mm× 2 0 0mm ,5 μm) ;流速为 0 .8mL/min ;检测波长为 2 18nm。 结果　线性范围为 0 .0 0 4μg～0 .7μg ,r=0 .9999,加标回收率为 98.2 % ,RSD =2 .0 2 % (n =6 )。 结论　本法重复性好 ,灵敏度高。     

快速测定雷公藤多甙片中雷公藤内酯醇含量的预处理方法

目的开发一种不用过氧化铝预处理柱的高效液相色谱法测定雷公藤多甙片中雷公藤内酯醇含量的方法。方法样品以无水乙醇超声溶解后直接上样测定．色谱柱为Gracesmart RP18柱（150mm×4．6mm，5μm），流动相为乙腈-水（21：79），流速为1．0ml／min。柱温40℃。检测波长为221nm，进样量5．0μl。结果雷公藤内酯醇检测浓度在0．1～10．0μg／ml范围内与峰面积积分值的线性关系良好（r=0．9999），平均加样回收率为98．89％（KSD=1．47％）。结论本方法简便、快捷、准确、重现性好，可用于雷公藤多甙片的质量控制。     

吉西他滨微透析体外回收率的研究

目的 测定吉西他滨微透析体外回收率并对其稳定性进行考察.方法 采用浓差法（增量法、减量法）测定回收率,考察流速、浓度、探针对回收率的影响.结果 增量法及减量法测定的回收率一致;回收率与溶液中吉西他滨的浓度、探针无关,稳定性良好.结论 逆向微透析传输吉西他滨（即浓差法中的减量法）体外回收率稳定.微透析取样技术可用于吉西他滨疗效的评价.