HPLC结合化学计量学法的毛大丁草指纹图谱研究

目的:建立不同产地毛大丁草的HPLC指纹图谱,对不同产地毛大丁草的质量进行评价。方法:采用Phenomenex Gemini C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速:1.0 mL/min;进样量为10μL;检测波长:280 nm;柱温:40℃。采用相似度分析、聚类分析、主成分分析三种方法对指纹图谱进行分析。结果:建立了毛大丁草的HPLC指纹图谱,确定了14个共有峰,并指认了其中6个成分。29批毛大丁草指纹图谱的相似度为0.945～0.996。聚类分析结果表明所有样品分为3类。PCA结果表明前3个主成分的累计方差贡献率为89.408%,可对毛大丁草药材进行综合评价。聚类分析和主成分分析结果与相似度评价结果一致。结论:本研究首次建立了毛大丁草药材的HPLC指纹图谱,该方法简单、易行,为毛大丁草药材的质量控制提供了全面、有效的快速评价方法。     

牛大力HPLC指纹图谱及化学模式识别研究

目的:建立牛大力药材HPLC指纹图谱,并结合化学模式识别技术对其质量进行评价,为牛大力药材的质量控制提供参考。方法:采用Agilent TC-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%乙酸溶液为流动相,梯度洗脱;柱温:30℃,流速:0.8 mL/min,检测波长:290 nm;建立牛大力样品指纹图谱,进行相似度评价;并运用聚类分析和主成分分析法对牛大力指纹图谱进行数据分析。结果:建立了牛大力HPLC指纹图谱,确定了13个共有峰。26批样品相似度为0.847～0.998,表明不同产地牛大力药材质量相对稳定;聚类分析及主成分分析均能将不同产地牛大力样品分为2类。结论:该研究首次建立了牛大力HPLC指纹图谱,结合化学模式识别,系统评价了牛大力药材质量。方法简单、稳定、重现性和分离度好,可为今后牛大力药材的生产和质量评价提供参考。     

枳实的高效液相色谱指纹图谱研究

目的 建立枳实药材HPLC指纹图谱分析方法 .方法 采用Diamonsil C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-0.01%磷酸二氢钠水溶液梯度洗脱,测定了36批枳实药材的指纹图谱.应用相似度分析、聚类分析和主成分分析,对枳实药材进行分类,建立枳实药材指纹图谱的共有模式,并应用主成分分析对共有模式进行研究.结果 在选定的色谱条件下,得到两类枳实药材HPLC指纹图谱;根据相似度分析、聚类分析和主成分分析的结果 ,将36批药材分为2类,分别建立指纹图谱.结论 应用本方法 评价枳实药材的质量是可行的.     

鸡血藤的HPLC指纹图谱及模式识别研究

目的建立鸡血藤Spatholobus suberectus的HPLC指纹图谱分析方法,为其质量控制提供依据。方法采用ZORBAX SB-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-0.2%磷酸水溶液(B)为流动相进行梯度洗脱,体积流量为1 mL/min,检测波长260 nm,柱温为30℃。并运用聚类分析和主成分分析对鸡血藤指纹图谱进行模式识别研究。结果建立了鸡血藤药材HPLC指纹图谱的共有模式,确定35个共有峰,并根据对照品指认6个共有峰。17批药材的相似度分析结果与聚类分析、主成分分析结果基本一致。结论 HPLC指纹图谱结合聚类分析、主成分分析可以快速、高效地评价不同产地鸡血藤药材的质量差异。     

板蓝根HPLC 指纹图谱及化学模式识别研究

目的:建立板蓝根药材的HPLC指纹图谱,为板蓝根的质量控制提供参考。方法:采用DIMA Diamonsil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水为流动相,梯度洗脱;柱温:30℃,流速:0.8 mL/min,检测波长:254 nm;利用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)"对30批样品进行相似度评价,使用SPSS 19.0软件进行聚类分析及主成分分析。结果:建立了板蓝根药材HPLC指纹图谱,确定了10个共有峰,30批样品相似度为0.870～0.998;聚类分析结果表明不同产地间存在相互交叉现象,这与相似度评价结果一致;主成分分析确定2、4、5、6、7号色谱峰为板蓝根主要成分。结论:所建立方法简单、稳定、重现性好,可用于板蓝根药材质量控制及评价。     

冬虫夏草中核苷类成分含量测定及HPLC指纹图谱研究

目的:建立冬虫夏草中尿苷、肌苷、鸟苷和腺苷4种核苷类成分含量测定及HPLC指纹图谱分析的方法。方法:采用Grace Prevail C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为水-甲醇,梯度洗脱,流速1.0 m L/min,检测波长260 nm,柱温25℃。结果:测定了不同产地冬虫夏草药材中4种核苷类成分的含量,并建立了该药材的HPLC指纹图谱,在指纹图谱中共有13个共有峰,并指认了尿苷、肌苷、鸟苷和腺苷,指纹图谱的相似度均大于0.95,各色谱峰分离效果良好,符合指纹图谱要求。10个不同产地冬虫夏草样品指纹图谱的聚类分析和主成分分析结果相似。结论:该方法较好的反映了冬虫夏草药材中的化学成分信息,重复性好,样品间的相似性良好,说明这一药材所含的核苷类化学成分分布及比例较稳定。将指纹图谱与主成分分析、聚类分析运用于不同来源冬虫夏草的质量鉴别,可为药材特征评价方法的建立提供依据。     

不同产地石上柏指纹图谱及主要双黄酮含量测定

目的:建立不同产地石上柏双黄酮的HPLC指纹图谱,并进行聚类分析和主成分分析,用于石上柏药材质量的评价。方法:采用Dikma Diamons C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液作为流动相,梯度洗脱,柱温25℃,流速0.6 m L·min-1,检测波长330 nm,进样量10μL。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)对10批样品进行共有峰确认及相似度评价。运用SPSS 17.0统计学软件对HPLC指纹图谱进行聚类分析和主成分分析。结果:方法学考察指标的RSD均2.0%,表明在该色谱条件下,仪器精密度良好,样品在24 h内稳定性良好,方法准确度良好;根据10批药材测定结果表明,各共有峰较稳定,具有指纹图谱特征性,可初步确定为石上柏双黄酮的指目标成分群。在对照指纹图谱上共标定出9个色谱峰作为指纹图谱共有峰,指认了其中的3个化学成分,分别为穗花杉双黄酮、银杏双黄酮、扁柏双黄酮。10批样品的相似度计算结果均0.850,说明各产地的药材有较好的一致性;通过聚类分析可将10批样品可分为3类,第一类是重庆和四川产地的石上柏,第二类是贵州产地的石上柏,第三类是广西产地的石上柏,并且2个主成分的累计方差贡献率为98.096%。结论:该方法精密度高,重复性好,操作简便,可为石上柏药材的质量评价提供参考。     

牛膝指纹图谱分析

目的:对不同产地牛膝药材、同一产地不同规格牛膝药材的HPLC指纹图谱进行研究,比较不同产地牛膝药材、同一产地不同规格牛膝药材的HPLC指纹图谱差异,探讨产地、规格对牛膝药材质量的影响及规格与牛膝药材内部质量的联系;为牛膝药材的产地鉴别提供理论依据;为牛膝药材质量标准制定、规格完善及临床用药提供参考。方法:采用超声提取法制备样品,通过HPLC法采集不同产地牛膝药材、同一产地不同规格牛膝药材的指纹图谱,运用相似度、聚类分析、主成分分析的方法进行分析,并比较不同产地牛膝药材、不同规格牛膝药材的HPLC指纹图谱差异。结果:不同产地分析,主成分分析能将5个产地牛膝药材区分开,且产地鉴别结果优于聚类分析和相似度分析。不同规格分析,相似度和主成分分析均不能将不同规格牛膝药材区分开。结论:不同产地牛膝药材化学成分种类、峰高差异显著;不同规格牛膝药材化学成分种类、峰高差异较小;主成分分析可用于牛膝药材的产地鉴别。     

不同来源竹茹药材HPLC指纹图谱和化学计量学分析

目的建立不同来源竹茹药材HPLC指纹图谱,结合相似度、聚类、主成分分析等化学计量手段评价不同产地竹茹药材品质,为其质量控制研究提供技术方法借鉴和基础数据。方法通过HPLC梯度洗脱建立23个批次竹茹药材的指纹图谱,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012A版)对竹茹药材HPLC指纹图谱进行相似度评价,并采用SPSS24.0软件进行聚类、主成分分析。结果选取了13个色谱共有峰,23批样品共有峰相似度在0.713～0.991;聚类分析将23批样品分为2类;主成分和因子分析筛选出累积方差达77.83%贡献率的3个主成分,能够反映23个批次竹茹药材特征性质量差异。结论建立分析的HPLC指纹图谱结合化学计量学评价方法,简便可行,可为综合评价不同产地竹茹药材的质量提供参考。     

白背叶HPLC特征指纹图谱及模式识别

目的:建立白背叶药材的HPLC指纹图谱与系统聚类分析方法,为科学评价和有效控制白背叶药材的质量提供科学依据。方法:采用高效液相色谱法建立12个不同产地白背叶的指纹图谱,采用phenomenex-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以甲醇-0.1%冰乙酸水为流动相,梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,柱温25℃,检测波长336 nm。并使用相似度评价软件进行相似度分析,用SPSS 19.0软件进行聚类分析,以共有峰的相对峰面积为指标,进行标准化处理和主成分分析。结果:建立了白背叶HPLC指纹图谱共有模式,对不同产地白背叶药材进行了相似度比较,并进行了指纹图谱系统聚类分析和主成分分析。标定了22个共有峰,指认了其中5个共有峰,经相似度计算,整体相似度为0.554~0.981。聚类分析在距离标尺为2时将样品2,3,4,5,6,8,9,10,12分为一大类;综合主成分得分(F值)从高到低依次为11,7,1,9,12,6,5,10,4,3,2,8号样品,F在0.0~-1.7共2种方法的分类结果一致,可以相互验证。结论:该方法简便准确、灵敏度高、重复性好,为白背叶药材的研究以及制定质量控制标准提供科学依据。     

指纹图谱结合一测多评模式在藤茶质量评价中的应用研究

目的建立不同产地藤茶的HPLC指纹图谱与一测多评方法,为藤茶的质量控制提供实验依据。方法采用Agilent Eclipse Plus C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.5%甲酸水溶液进行梯度洗脱,检测波长为258、292、369 nm,柱温为50℃,体积流量为0.8 m L/min,并应用SPSS 19.0软件对所得数据进行聚类分析和主成分分析,对不同产地藤茶样品进行质量分类。结果建立了不同产地藤茶的HPLC指纹图谱,确定了24个共有峰,鉴定了3个主要共有峰,分别为二氢杨梅素、杨梅素和杨梅苷,并建立了对不同产地藤茶中二氢杨梅素、杨梅素和杨梅苷的一测多评方法。结论建立的结合指纹图谱、模式识别和一测多评法的质量控制模式可应用于藤茶的质量评价。     

基于聚类分析和主成分分析浙产覆盆子HPLC指纹图谱研究

目的:建立浙产覆盆子药材指纹图谱,并进行聚类分析和主成分分析。方法:以Agilent Eclipse XDB-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,甲醇-0.5%磷酸水溶液进行梯度洗脱,流速1.0 m L/min,检测波长360 nm,柱温25℃;采集覆盆子HPLC指纹图谱,用相似度软件进行相似度比较;选取每批覆盆子共有色谱峰峰面积作为变量,运用SPSS 19.0软件进行聚类分析和主成分分析。结果:建立了浙产地覆盆子的共有峰模式,标定了19个共有峰,15批覆盆子药材的相似度为0.939~0.993。CA结果将所有批次覆盆子药材共分为2类;PCA结果筛选出累计贡献率达到86.849%的5个主成分,以它们计算所有样本的综合得分,对覆盆子药材质量进行排序。结论:HPLC指纹图谱结合CA和PCA可以对浙产覆盆子的质量进行客观、有效的评价。     

基于HPLC指纹图谱的当归不同干燥品质量研究

目的:建立当归HPLC指纹图谱,对当归不同干燥品进行质量评价。方法:对不同干燥方法得到的当归药材进行HPLC指纹图谱检测,采用TC-C_(18)(2)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-1%乙酸水溶液梯度洗脱,流速0.6 mL·min~(-1),检测波长280 nm,柱温30℃,采用相似度评价、主成分分析和聚类分析方法对当归不同干燥品的指纹图谱进行分析。结果:建立了当归药材HPLC指纹图谱,确定了24个共有峰,指认了4个峰,14种干燥方法得到的当归样品与对照图谱相似度为0.920～0.993;主成分分析排名靠前的样品有60℃微波干燥、减压干燥、60℃热泵干燥品;聚类分析将熏干品和其他干燥品分开。结论:所建立的HPLC指纹图谱方法准确、可靠,可为当归药材质量的综合评价提供参考依据。     

苦杏仁指纹图谱的建立及质量评价

目的:评价不同产地苦杏仁的质量,建立苦杏仁药材指纹图谱,并进行主成分分析和聚类判别。方法:采用Inertsil ODS-3 C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.05%磷酸水溶液进行梯度洗脱,检测波长215 nm,体积流量1.0 m L·min-1,测定10个不同产地苦杏仁指纹图谱,建立苦杏仁的HPLC指纹图谱,通过相似度评价,结合聚类分析和主成分分析(PCA),对不同批次的苦杏仁药材进行质量评价。结果:建立了苦杏仁指纹图谱共有模式,标定了12个共有峰,并采用聚类分析和主成分分析对指纹图谱进行模式识别。结论:所建立的苦杏仁指纹图谱表征方法为不同产地苦杏仁的质量评价及合理采收提供了理论依据;河北采集的苦杏仁质量较佳,可以作为华盖散处方中苦杏仁的优选来源产地。     

基于多种分析模式构建壮药滇桂艾纳香HPLC指纹图谱

目的:建立滇桂艾纳香药材HPLC指纹图谱分析方法。方法:采用HPLC法,色谱柱为Inertsil ODS-3柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.2%磷酸溶液,梯度洗脱;流速1.0 m L/min;柱温25℃;检测波长280nm。建立滇桂艾纳香指纹图谱,并对其进行相似度评价、聚类分析和主成分分析。结果:建立了10批滇桂艾纳香药材的指纹图谱共有模式,标定了15个共有峰,指认了原儿茶酸、绿原酸、咖啡酸和芦丁4个指标性成分。10批药材相似度均>0.9;聚类分析结果将药材聚为3类,主成分分析筛选出影响药材质量的5个主要组分。结论:所建立的指纹图谱及其分析模式稳定可靠,可为滇桂艾纳香的质量控制提供参考。     

藏药余甘子药材及其鞣质部位的指纹图谱评价研究

建立不同产地藏药余甘子药材及其鞣质部位HPLC指纹图谱。采用Diamonsil C₁₈（4.6 mm×250 mm,5 μm）色谱柱,甲醇-0.2%冰醋酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速1 mL·min^-1,柱温30 ℃,检测波长260 nm。提取13个色谱峰为药材指纹图谱共有峰,11个色谱峰为鞣质部位指纹图谱共有峰,采用对照品指认了5个主要色谱峰,运用相似度评价软件对所收集的8个不同产地藏药余甘子药材及其鞣质部位进行系统比较与归类,8个余甘子药材相似度在0.763~0.993,鞣质部位相似度在0.903~0.991,通过聚类分析、主成分分析将不同产地的余甘子药材和鞣质部位分别聚为3类。该法重复性好,简便可靠,为不同产地藏药余甘子药材及其鞣质部位质量控制和评价提供依据。     

苦地丁药材超高效液相色谱指纹图谱研究北大核心CSCD

目的:建立苦地丁药材的超高效液相色谱指纹图谱。方法:采用UPLC-PDA技术,测定10批不同产地的苦地丁药材。Phenomenex Luna C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.02%三乙胺溶液梯度洗脱,流速0.3m L/min,柱温30℃,检测波长289 nm。结果:建立了10批不同产地的苦地丁药材的超高效液相色谱指纹图谱及其对照图谱。确定了13个共有峰,指认了其中的3个峰,各指纹图谱相似度大于0.80;聚类分析将不同产地药材分为3类;主成分分析得到3个主成分,累计方差贡献率达到89.607%,并判别出苦地丁药材中的2个主要化学成分。结论:该方法实现了苦地丁药材指纹图谱的快速、高效测定,为全面控制其质量提供了依据。     

基于HPLC-ELSD指纹图谱和含量测定的薏苡仁药材质量评价研究

目的:建立薏苡仁药材HPLC-ELSD指纹图谱,并测定甘油三油酸酯的含量,为薏苡仁药材质量评价提供依据。方法:采用Merck Purospher? STAR RP-18e(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈-二氯甲烷(65∶35)为流动相进行等度洗脱,建立薏苡仁药材HPLC-ELSD指纹图谱,并进行相似度评价、聚类分析及主成分分析,同时测定甘油三油酸酯的含量。结果:18批薏苡仁药材指纹图谱有8个共有峰,相似度均大于0.9,聚类分析及主成分分析将18批药材分为3类,与相似度评价结果一致;不同产地的薏苡仁甘油三油酸酯的含量范围为0.70%～1.91%,以云南产的1批薏苡仁药材含量最高,其他产地的薏苡仁药材甘油三油酸酯的含量较稳定。结论:HPLC-ELSD指纹图谱结合定量检测可以有效评价薏苡仁药材的产品质量。     

苦地丁药材超高效液相色谱指纹图谱研究

目的:建立苦地丁药材的超高效液相色谱指纹图谱。方法:采用UPLC-PDA技术,测定10批不同产地的苦地丁药材。Phenomenex Luna C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.02%三乙胺溶液梯度洗脱,流速0.3m L/min,柱温30℃,检测波长289 nm。结果:建立了10批不同产地的苦地丁药材的超高效液相色谱指纹图谱及其对照图谱。确定了13个共有峰,指认了其中的3个峰,各指纹图谱相似度大于0.80;聚类分析将不同产地药材分为3类;主成分分析得到3个主成分,累计方差贡献率达到89.607%,并判别出苦地丁药材中的2个主要化学成分。结论:该方法实现了苦地丁药材指纹图谱的快速、高效测定,为全面控制其质量提供了依据。     

西南鬼灯檠的HPLC指纹图谱及模式识别研究

目的:研究西南鬼灯檠药材HPLC指纹图谱及模式识别方法。方法:采用HPLC,以贵州、云南两省不同产地、不同采收期的西南鬼灯檠药材为对象,对10批药材进行指纹图谱研究,运用聚类分析和主成分分析对指纹图谱进行模式识别研究。结果:10批样品中有10个共有峰,10批药材相似度较高,色谱峰强度不同是药材的主要差别。通过聚类分析和主成分分析将10批样品按采收期不同分为2类。结论:该方法能很好分离西南鬼灯檠的各类成分,HPLC指纹图谱具有良好的稳定性、重复性,可用于西南鬼灯檠药材的质量控制。