褶合光谱法用于盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸的限量检测

 目的:建立用褶合光谱法进行盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸(PABA)限量检测的方法。方法:选择褶合光谱波长范围为210～330 nm，间隔4 nm,以限量杂质三维褶合光谱差谱点域值为判据。结果:检测了5批样品，结果与中国药典规定的方法一致。结论:方法简便、灵敏、结果准确，适用于药物的杂质限量检测。     

维生素C溶液稳定性的褶合光谱分析

 目的：通过对维生素C在水溶液、酸性溶液、缓冲溶液中稳定性的考察，探讨褶合光谱的动力学分析功能。方法：用褶合光谱的定性鉴别分析功能对采集的吸光度信息进行自我训练，建立标准样本，用标准样本对3h内每隔0.5h测得的样本进行同一性检验，结果用三维褶合光谱的差谱点的百分率表示。结果：维生素C在缓冲溶液中比较稳定，其次为在酸性溶液中，在蒸馏水中最不稳定。结论：褶合光谱法为药物稳定性研究提供了一个新的手段。     

复方降脂胶囊质量标准的研究

对复方降脂胶囊进行了定性定量研究,显微方法鉴别红花;薄层色谱法对照药材鉴别决明子,ＨＰＬＣ法测定芍药苷的含量,十八烷基硅烷键合胶为固定相,甲醇－５ｍｍｏｌ／Ｌ柠檬酸水溶液－异丙醇（２５：７５：２）为流动相,紫外检测波长２４０ｎｍ芍药苷与其它杂质得到有效分离,回收率为１００．５２％ＲＳＤ＝１．９２％,测定结果所用药材赤芍中芍药苷的含量为４．４６％,三批样品的平均含量为１２．６９ｍｇ／ｇ,暂定芍药苷的     

褶合曲线分析法同时测定复方降压片中6种组分的含量

 目的：测定复方降压片中6种组分的含量，为该药提供质量控制方法。方法：应用褶合曲线分析法，结合计算机信息处理技术，同时分别测定了复方降压片中6种组分的含量。结果：维生素B-6、维生素B-1、氯氮、盐酸异丙嗪、硫酸双肼肽嗪、氢氯噻嗪的样品平均回收率和RSD分别为99.23%，0.16%；100.45%，0.19%；99.49%，0.43%；100.44%，0.18%；99.29%，0.09%；99.23%，0.41%。结论：采用计算机辅助褶合曲线法，不经分离直接对其同时分别定量获得成功，可作为该药物一种可取的质量控制方法。     

反相高效液相色谱法测定抗骨质增生胶囊中淫羊藿甙的含量

采用高效液相色谱法测定了抗骨质增生胶囊中淫羊藿甙的含量。样品用７５％乙醇连续回流提取，提取液回收乙醇后再用乙酸乙酯萃取除杂质。色谱柱ＯＤＳ－Ｃ１８（１０μｍ×２００），流动相：甲醇∶水（６∶４），检测波长：２７０ｎｍ，结果平均回收率为９８．２７％，相对标准偏差为１．９６％。     

咽康口服液的研制和质量控制

制备咽康口服液用于治疗急，慢性咽炎及上呼吸道感染，并建立擀控检测方法。方法：用１０１澄清剂澄清工艺制备咽康口服液；薄层色谱法定性检测；分光光度法测定含量。结果：该工艺能量大限度地保留中药材中的有效成分，并能降低成本，薄层色谱中斑点清晰，易于识别；总黄酮显色后在５０８ｎｍ处测定吸收度Ａ，Ａ共含量有良好的线性关系。线性范围９．９μｇ／ｍｌ－５９．６２μｇ／ｍｌ，平均回收率９８．９５％，ＲＳＤ１．１０％     

HPLC法分离制备斑衣蜡蝉中的吲哚类生物碱

采用ＢＩＯ－ＲＡＤＨｉ－ＰｏｒｅＲＰ３１８柱，以８０％甲醇－水（梯度设置）为流动相，检测波长为２５４ｎｍ，首次从传统昆虫类中药樗鸡（学名斑衣蜡蝉）中分离并制备了４种生物碱。经化学和光谱鉴定，确定了其中２种吲哚类生物碱β－ｙｏｈｉｍｂｉｎｅ和ａｊｍａｌｉｃｉｎｅ。     

HPLC法测定坤顺助孕丹胶囊中阿魏酸的含量

用高效液相色谱法测定了坤顺助孕丹胶囊中阿魏酸的含量，用ＡＬＬＴＩＭＡ Ｃ１８柱，以甲醇－乙腈－１％冰醋酸水溶液（１：１．５）为流动相，流速０．８ｍｌ／ｍｉｎ，检测波长３１３ｎｍ，进行测定。方法简便，其它组分对测定无干扰，重现性好，可用于该制剂的质量控制。     

近红外漫反射光谱法鉴别贝母药材的研究

目的:建立贝母药材及其伪品鉴别的近红外漫反射光谱分析法.方法:将炉贝、松贝、青贝、浙贝、伊贝母、平贝母、湖北贝母及贝母伪品东贝母、光慈菇、山慈菇等10种药材烘干、粉碎、过筛,直接测定其近红外漫反射光谱;分别采用聚类分析、褶合变换-可视化-相似系数分析等方法对10种药材进行鉴别.结果:10种药材的近红外漫反射光谱原谱极其相似,无法鉴别;聚类分析可将3种贝母伪品与7种贝母正品区分开,但不同贝母正品之间的鉴别效果不甚理想;褶合变换-可视化-相似系数分析将贝母正品之间的微小差异进一步扩大化、量化,正品之间的鉴别效果得到改善.结论:近红外漫反射光谱分析法可直接、无损测定固体样品,结合信息处理技术,可以为贝母及其他中药鉴别分析提供一种新的方法.     

HPLC法测定肠炎安康胶囊中芍药苷的含量

【摘　要】目的：建立高效液相色谱法（ＨＰＬＣ）测定肠炎安康胶囊中芍药苷的含量。方法：采用十八烷基键合硅胶色谱柱（４.６ｍｍ×２５０ｍｍ，５μｍ）；以乙腈－水（１４：８６）为流动相，流速为１.０ｍＬ／ｍｉｎ；柱温：３０℃；检测波长：２３０ｎｍ。结果：芍药苷进样量在０.１５５６～１.５５６０μｇ范围内与峰面积呈良好线性关系（ｒ＝０.９９９９）；平均回收率为９８.８６％（ＲＳＤ为０.３７％）。结论：本方法准确、快速、简便，结果稳定，可用于肠炎安康胶囊中芍药苷的含量测定。     

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??OBJECTIVE To introduce the procedure of developing reference standards of fluconazole impurities using fluconazole impurity H as an example and reveal a special problem for establishment of national reference standards. METHODS Firstly, the structure of fluconazole impurity H was validated by infrared, mass spectrum and nuclear magnetic resonance method. Secondly, its purity was determined using the related substances test of fluconazole in European Pharmacopoeia 8.0 (EP8.0) and Chinese Pharmacopeia (2010 version, Volume 2, ChP2010). Then the major impurities determined by the above two HPLC systems were analyzed by LC-MS method. Finally, the content of fluconazole impurity H, its water content and inorganic impurities were determined by quantitative nuclear magnetic resonance (qNMR) method, Karl Fischer titrimetry method and residue on ignition method respectively. RESULTS The structure of fluconazole impurity H was identical with that in EP 8.0. The contents of water and inorganic impurities were 0.05% and 0.04%, respectively. It was found that fluconazole impurity H would be partially degraded into fluconazole impurity G in water solution, which resulted in the inaccuracy of the related substances test. The content of impurity H was 99.5% by qNMR method. CONCLUSION Due to the structural characteristics of fluconazole impurity H, the mass balance method, which is the routine method for determination of the content of reference standards, is not suitable for fluconazole impurity H. In the circumstances, qNMR method can be used as a complementary method for the content determination of reference standards.     

溶菌酶纯度测定方法的建立

目的 建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定溶菌酶的纯度。方法 使用Agilent ZORBAX 300SB C₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);以三氟乙酸-水-乙腈(2∶700∶300)为流动相A,以三氟乙酸-水-乙腈(2∶200∶800)为流动相B,进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为280 nm,进样量为20 μL。并采用QE Plus质谱仪对其中单个最大杂质进行了相对分子质量测定。结果 建立的PR HPLC方法能够有效分离溶菌酶中主要杂质,主峰与各杂质峰均能较好分离,方法专属性强、溶菌酶在0.004～0.5 mg·mL^-1的内线性良好(r=1.000 0);定量限为0.08 μg,检出限为0.04 μg;精密度、重复性、20 h样品稳定性实验的相对标准偏差(RSD)值均小于0.5%;11批样品纯度测定结果为89%～94%;各样品中单个最大杂质峰中所含物质是相对分子质量不等的混合物。结论 建立的RP-HPLC方法可以用于溶菌酶纯度的检测。     

陶瓷膜微滤技术精制复方咽舒宁水提液的研究

目的:优选复方咽舒宁水提液的陶瓷膜微滤精制工艺。方法:以复方中有效成分表告依春和哈巴俄苷转移率、除杂率为指标,采用单因素试验法优选陶瓷膜孔径,并以体外抑菌活性验证陶瓷膜微滤的精制效果。结果:最优陶瓷膜孔径为200 nm,进口压力为0.2 MPa,当储液桶中药液量无法循环时,加相当于膜滤系统最少循环量的水顶洗1次,当膜滤液量等于原液量时结束微滤。该陶瓷膜微滤液的表告依春和哈巴俄苷转移率分别为93.77%和82.67%、除杂率为24.64%。复方咽舒宁水提液的陶瓷膜微滤液和原液对5种咽炎致病菌的MIC和MBC无明显差异。结论:200 nm陶瓷膜微滤技术合理可行,可作为复方咽舒宁水提液的精制工艺。     

硫酸吗啡原料药中有关物质检查方法研究

目的 通过对硫酸吗啡原料药的有关物质进行分析,考察现行标准的完善性,探讨存在的问题,为提高产品质量标准提供参考。方法 采用HPLC,选用Symmetry C₁₈(4.6 mm×150 mm,5 μm)色谱柱,以1.01 g·L^-1庚烷磺酸钠溶液(用50%磷酸调节pH值至2.6)和甲醇为流动相进行梯度洗脱;检测波长为230 nm,流速为1.5 mL·min^-1,柱温35 ℃。结果 国内硫酸吗啡原料药中检出的主要杂质有可待因(杂质A)、伪吗啡(杂质B)、10-羟基吗啡(杂质D)、吗啡酮(杂质E)和吗啡氮氧化物(杂质F),溶液稳定性显示其中伪吗啡含量增加明显,表明样品需临用新配。结论 建立方法的专属性、线性等均良好,能用于硫酸吗啡原料药中有关物质的检测。现行标准中缺少有关物质检查项,建议增加。     

枳实药材中总黄酮提取工艺的研究

目的优化枳实总黄酮最佳提取工艺。方法以柚皮苷为对照,用紫外分光光度法在283 nm处测定总黄酮含量,以总黄酮含量为指标,应用正交实验,优选枳实总黄酮最佳提取工艺,并对总黄酮水洗除杂的工艺进行了优化。结果优选出的最佳提取工艺是:60%乙醇,8倍量,回流提取2次,每次1.5 h。水洗除杂工艺为:9倍量水静置24 h,共2次。结论提取的总黄酮含量达到了70%,工艺简便、可行,生产成本低,可供工业化生产参考。     

大枣环磷酸腺苷(cAMP)提取工艺的研究

目的:应用天津市静海县盛产的大枣生产cAMP,确定生产工艺,实现产业化。方法:应用水提、离子交换分离和硅胶G柱层析纯化。结果:提取物与对照品cAMP薄层色谱(TLC)的R f值一致(R f=0.75);提取物的紫外光谱(UV)与对照品cAMP在260 nm波长左右都有一个最大吸收峰,而在230 nm波长左右都有一个最小吸收值;提取物的红外光谱(IR)与对照品cAMP的标准红外光谱〔1〕一致;高效液相色谱(HPLC)测定提取物的保留时间为5.237分钟,未出现杂质峰,含量为97%,对照品cAMP的保留时间为5.350分钟,二者保留时间存在微小差异。结论:这一物质的化学结构与对照品cAMP相同。     

氢溴酸美沙芬含量及其杂质测定的研究

 目的:建立新的高效液相色谱测定氢溴酸美沙芬及其杂质含量的方法。方法:色谱条件以YWG C₁₈H₃₇为色谱柱;乙睛-0.1 mol·L^-1磷酸二氢钾(55:45)用磷酸调pH至4(含量)和2.5(杂质)为流动相；检测波长为280 nm；并以对乙酰氨基酚为内标测定含量。结果:含量线性范围为80～120μg·ml，回归方程Y=-0.059 6+0.131 9 X,r=0.9999(n=5),RSD=0.82%。 N,N-二甲基苯胺测定最低浓度为0.1μg·ml^-1。结论:含量测定方法简便、快速，结果准确。杂质测定灵教度高，优于药典方法。     

活血膏薄层鉴别及乌头碱限量检查

[目的]研究活血膏的质量标准。[方法]采用TLC法对制剂中续断进行了定性鉴别实验,应用TLC法对制剂中主药生草乌的有效成分乌头碱进行了限量试验。[结果]薄层色谱中样品色谱斑点显色清晰,分离度好。乌头碱限量检查同样杂质干扰小、分离度好。[结论]本法灵敏、准确,专属性强,重现性好,可作为该制剂的质量控制方法。