分光光度法测定救急行军胶囊中的微量砷

目的:建立分光光度法测定救急行军胶囊中雄黄的砷含量.方法:先将砷转化为砷化氢,砷化氢使二乙基二硫代氨基甲酸银还原为胶态银,于507 nm波长处测定吸收度.结果:在0.5～4.5μg·mL-1范围内,线性关系良好(r=0.9995,n=7),加样回收率为100.11%(RSD=1.64%,n=15).结论:本法重现性好,结果准确可靠.     

HPLC同时测定苦豆草中7种生物碱的含量

目的:建立了用HPLC对苦豆草中苦豆碱、槐定碱、氧化苦参碱、氧化槐果碱、苦参碱、槐果碱和莱曼碱同时定量的方法.方法:采用HPLC检测方法,色谱柱Waters X-Brige C18(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为乙腈-0.05 mol·L-1的磷酸二氢钾溶液(2.0 mL·L-1三乙胺),进行梯度洗脱;检测波长为205 nm,柱温25℃,进样量10 μL,流速1.0 mL·min-1.结果:苦豆碱、槐定碱、氧化苦参碱、氧化槐果碱、苦参碱、槐果碱和莱曼碱的浓度与峰面积,分别在20.66～103.32gμ(Γ=0.998 8),22.82～114.12 μg(Γ=0.999 7),25.10～125.52μg(Γ=0.999 1),23.88～119.40μg(Γ=0.997 5),5.00～24.99μg(Γ=0.9986),4.69～23.46μg(Γ=0.9996)和4.60～23.01μg(Γ=0.9978)范围呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为97.12%,97.47%,96.21%,94.64%,98.04%,96.24%和101.31%;RSD分别为7.3%,3.0%,4.5%,5.2%,5.4%,5.8%,4.3%.结论:该方法准确、简便,灵敏,为苦豆草的质量评价提供了依据.     

盐酸雷尼替丁胶囊中盐酸雷尼替丁的微流控芯片测定

目的建立微流控芯片测定盐酸雷尼替丁胶囊中盐酸雷尼替丁含量的方法。方法在高电场强度条件下利用微流控芯片上特殊的微通道实现组分快速、高效的分离,以非接触电导检测器进行检测;研究电泳介质、分离电压、进样时间等因素对分离检测的影响。结果优化选择2 mmol.L-1 HAc+2 mmol.L-1 NaAc(pH=4.5)+0.2 mmol.L-1 SDS为电泳介质,在分离电压为2.00 kV,进样时间为10 s时,1 min内可实现盐酸雷尼替丁快速分离检测;在优化条件下,盐酸雷尼替丁的线性范围为10～110μg.ml-1(r2=0.999 6),检出限为1.3μg.ml-1(S/N=3),RSD为1.6%,加标回收率为99.1%～101.2%。结论该方法简便、快速、灵敏,重复性较好,可用于盐酸雷尼替丁制剂的质量控制。     

GC法测定五塔行军散中薄荷脑的含量

目的:建立五塔行军散中薄荷脑含量的气相色谱测定法.方法:气相色谱法;采用PEG-20M填充柱;进样口温度:210℃;柱温:150℃;载气:N2;FID检测器温度:240℃.结果:在该色谱条件下,薄荷脑在0.3μg～4.5μg范围内呈良好线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为100.2%,RSD=1.15%(n=6).结论:方法简便准确,重现性好,可作为该制剂的含量测定方法.     

HPLC法测定参附强心丸中大黄素、大黄酚的含量

目的:建立HPLC法测定参附强心丸中大黄素、大黄酚含量的方法.方法:色谱柱:Phe-nomenex GEMINI C18(51μm,4.6mm×250mm);流动相:甲醇-0.1%磷酸(75:25);检测波长:254nm;柱温:室温;流速:1.0mL·min-1.结果:大黄素线性范围为0.01098～0.549μg(r=0.9999),平均回收率为99.96%,RSD为0.56%,重复性RSD为0.70%(n=6),精密度RSD为0.15%(n=6),稳定性RSD为0.67%.大黄酚线性范围为0.03885～1.554μg(r=0.9999),平均回收率为99.29%,RSD为0.32%,重复性RSD为0.59%(n=6),精密度RSD为0.63%(n=6),稳定性RSD为0.36%.结论:本文所得方法稳定、可靠,可作为该制剂的质量控制方法.     

HPLC测定十二味齿龈康散中大黄素、大黄酚的含量

目的:同时测定十二味齿龈康散(寒水石,大黄,细辛,川芎,羌活,龙胆草,花椒等)中有效成分大黄素、大黄酚的含量.方法:参照<中国药典>2000版一部制备样品溶液,经高效液相色谱仪测定.Shim-pack CIC-ODS柱(150mm×5mm,4.5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸(40:9),流速1.3mL·min-1,检测波长254nm.结果:样品中大黄素、大黄酚与其它成分有良好分离.大黄素的线性范围为0.52～5.28μg·mL-1,r=0.9999,平均回收率为98.62%;大黄酚的线性范围为0.96～9.60μg·mL-1,r=0.9999,平均回收率为98.57%.结论:本法灵敏度高,结果准确,可作为十二味齿龈康散的含量测定方法.     

HPLC-ELSD法同时测定心脑舒口服液中7种皂苷类成分

目的建立同时测定心脑舒口服液(人参、黄芪、五味子、党参、麦冬)中人参皂苷Rg;人参皂苷Re;人参皂苷Rf;人参皂苷Rb1;人参皂苷Rb2;人参皂苷Rb3;黄芪甲苷的方法。方法采用HPLC-ELSD法;Kromasil C18色谱柱;乙腈-水为流动相;体积流量为1 mL/min。结果根据回归方程,7种成分人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rf、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rb2、人参皂苷Rb3、黄芪甲苷分别在0.202 8².028μg(r=1.00),0.378 82.028μg(r=1.00),0.378 8³.788μg(r=1.00),1.686 23.788μg(r=1.00),1.686 2¹6.862μg(r=1.00),0.843 416.862μg(r=1.00),0.843 4⁸.434μg(r=1.00),0.204 88.434μg(r=1.00),0.204 8².048μg(r=1.00),0.181 62.048μg(r=1.00),0.181 6¹.816μg(r=1.00)和0.116 61.816μg(r=1.00)和0.116 6¹.166μg(r=1.00)范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.1%(RSD为1.1%),98.1%(RSD为0.87%),98.5%(RSD为0.58%),98.2%(RSD为0.58%),98.6%(RSD为0.49%),98.7%(RSD为1.1%),98.5%(RSD为0.42%)。结论该方法多种成分同时测定,操作简便、准确、重复性好,可用于心脑舒口服液的质量控制。     

药用蒲公英不同器官多糖含量的比较

目的 从药用蒲公英Taraxacum offcnala Wigg.叶、花、根中提取多糖并测定其含量.方法 硫酸-蒽酮比色法于波长622 nm处测定吸收值.结果 药用蒲公英叶多糖含量为9.63%(n=4),平均加样回收率为95.80%,RSD =1.17%;花多糖含量为11.21%(n=4),平均加样回收率为91.64%,RSD=4.01%;根多糖含量为42.75%(n=4),平均回收率为96.81 %.,RSD =1.16%.结论 根中多糖含量较高且根多糖在操作中稳定性较好.     

SPE-HPLC法测定参子洗液中蛇床子素的含量

目的:建立参子洗液中蛇床子素含量的固相萃取-高效液相色谱测定法.方法:采用硅胶柱提取纯化;高效液相色谱法测定;色谱柱:C18柱;以甲醇-水(70:30)为流动相;流速:1.0 ml/min;柱温:30℃;检测波长:310 nm.结果:在该色谱条件下,蛇床子素在0.3μg～4.5μg范围内呈良好线性关系(r=0.9998),平均加样回收率为98.4%,RSD=0.7%(n=6).结论:方法简便准确,重现性好,可作为该制剂的含量测定方法.     

金银花中3种成分含量的超高速液相色谱法同时测定

目的 建立超高速液相色谱法(UFLC)同时测定金银花中木犀草苷、金丝桃苷及绿原酸的含量.方法 采用UFLC法,色谱柱为岛津XR-ODS色谱柱(75 mm×3.0 mm,2.1 μm),以乙腈和0.05%磷酸溶液为流动相梯度洗脱;检测波长350nm,流速1.0 ml·min-1,柱温45℃.结果 木犀草苷在0.021 48～1.074 μg范围内呈良好线性关系(r=0.999 9),回收率为98.45%(n=6),RSD=1.21%;金丝桃苷在0.020 48～1.024 μg(r=0.999 9)范围内呈良好线性关系,回收率为96.77%(n=6),RSD=0.56%;绿原酸在0.202 1～10.104 μg范围内呈良好线性关系(r=0.999 6),回收率为99.12%(n=6),RSD=0.87%.结论 方法分析时间短、结果准确,重复性好,可用于金银花的质量控制.     

高效液相色谱法测定复方芩桑消痤颗粒中黄芩苷的含量

目的:建立测定复方芩桑消痤颗粒中黄芩苷的高效液相色谱方法.方法:色谱柱为Shjm-pack ODS (4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸(45:55),检测波长280nm,流速为1.00mL·min-1,柱温为35℃.结果:黄芩苷在12.2μg·mL-1～61.0μg·mL-1同呈良好的线性关系,r=0.9995(n=5),平均回收率为100.3%(n=9),RSD为1.98%(n=9),稳定性试验RSD为0.91%(n=5),重复性试验RSD为1.89%(n=5),精密度试验RSD为1.03(n=5).结论:建立的定量方法操作简单、精密度高、重现性好,是控制复方芩桑消痤颗粒质量的有效方法.     

HPLC测定颈康胶囊中人参皂苷Rg1、Rb1与三七皂苷R1的含量

目的建立颈康胶囊(熟地、何首乌、三七等)中人参皂苷Rg1、Rb1与三七皂苷R1的含量测定方法.方法采用高效液相色谱梯度洗脱法,色谱柱为Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相乙腈-水梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长为203 nm.结果三七皂苷R1在0.327～2.180 μg范围内线性关系良好(r=0.999 4),平均回收率为98.23%,RSD=1.53%(n=6),人参皂苷Rg1在0.909～6.060 μg范围内线性关系良好(r=1.0),平均回收率为99.04%,RSD=1.00%(n=6),人参皂苷Rb1在0.672～4.480 μg范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为98.17%,RSD=1.31%(n=6).结论本法简便、快速、准确,可用于该制剂的质量控制.     

HPLC分离测定氨苄西林及其降解产物

 目的：建立新的HPLC分离测定氨苄西林及其降解产物的方法。方法：色语条件为：Nova-Pak C₁₈色谱柱;0.02 mol·L^-1磷酸二氢钠溶液(pH4.5)-乙腈(95：5)为流动相;检测波长为230 nm。结果：在0.24～1.20 mg·ml^-1的浓度范围内线性关系良好,r=0.9991,平均回收率为100.6%(n=5),RSD=0.47%,重复进样RSD=0.06%(n=5),氨苄西林及其降解产物得到基线分离。结论：本法简便、快速、准确,适用于氨苄西林的含量浏定及其降解产物的检查。     

HPLC法测定其格日木汤中栀子苷的含量

目的:HPLC法测定其格日木汤中栀子苷的含量。方法:以C12柱(250mm×4.5mm,5μm),乙腈-水-甲醇(12:88:1)为流动相,检测波长为238nm,流速为1mL.min-1,柱温为40。C。结果:线形范围0.1993～1.1960μg(r=0.9993),平均含量为2.6234 mg.g-1,RSD为1.1%。结论:本法可作为其格日木汤中栀子苷含量测定的一种准确、灵敏、可行的方法。     

不同产地的石榴皮总多酚的含量测定

目的 用Folin-Cioealteu法测定不同产地石榴皮总多酚的含量.方法 采用Folin-Ciocaheu法(λ=760 nm),以没食子酸为对照品,测定不同产地的石榴皮总多酚含量.结果 石榴皮总多酚的含量在0.024 5～0.245 0 mg/ml范围内峰吸光度与浓度线性关系良好(γ=0.9991,n=6),样品平均回收率(n=9)为103.3%,RSD为1.08%,精密度RSD为0.31%(n=6),重复性RSD为0.51%(n=6),供试品溶液稳定性RSD为0.65%(4 d内).结论 该方法简单、快捷、准确,是检测石榴皮总多酚的可靠方法.     

HPLC测定口腔溃疡散中色胺酮、靛蓝、靛玉红的含量

目的:建立口腔溃疡散(青黛、白矾、冰片)中色胺酮、靛蓝、靛玉红含量测定方法.方法:色谱柱为Shim-Pack型C18柱,流动相:甲醇-水(65:35),柱温:30℃,流速:0.8 mL/min,检测波长:289 nm.结果:色胺酮在0.125～7.5 μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率为99.55%,RSD=1.05%(n=6),靛蓝在0.375～22.5 μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 6),平均回收率为98.93%,RSD=1.15%(n=6),靛玉红在0.5～30 μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 2),平均回收率为98.90%,RSD=1.21%(n=6).结论:本法简便、快速、准确,可用于该制剂的质量控制.     

HPLC法测定消痔软膏中牛磺熊去氧胆酸的含量

目的:建立HPLC法测定消痔软膏中牛磺熊去氧胆酸的含量。方法:采用Shimadzu-C18柱,甲醇-0.05 mol/L磷酸二氢钠(磷酸调节pH值4.5)(60∶40)为流动相,210 nm为检测波长。结果:测得线性范围2.26～11.3μg(r=0.9999),平均回收率为100.06%,RSD为0.698%(n=5)。结论:本法简便,准确,专属性强。     

HPLC法测定复方调经姊妹软胶囊中牦牛儿酮的含量

目的:建立复方调经姊妹软胶囊中牦牛儿酮的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法测定牦牛儿酮的含量,色谱柱为Shim-packODS(5μm,250mm×4.6mm),流动相为乙腈-水(38:62),流速为1.0mL/min,检测波长为245nm,柱温:35℃.结果:牦牛儿酮检测浓度在3.81～19.04μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9999,n=6),精密度RSD为0.34%(n=5),稳定性RSD为0.69%(n=5),重复性RSD为1.41%(n=5),平均回收率为99.89%(RSD=1.88%,n=6).结论:本方法简便、快捷,准确、可靠,可用于调经姊妹软胶囊的含量测定和质量控制.     

微管液相色谱法测定参芪颗粒中4种人参皂苷含量

目的:建立参芪颗粒(人参、黄芪、白术、茯苓等)中人参皂苷Rb_1、Rc、Rb_2与Rd的含量测定方法.方法:采用微管液相色谱梯度洗脱法,色谱柱为Microsil C_(18)微管色谱柱(150 mm×1.0 am,3 μm),流动相:乙腈-水梯度洗脱,流速:50μL/min,检测波长为203 nm.结果:人参皂苷Rb_1在0.24～2.40μg范围内呈良好线件关系(r=0.999 9),平均回收率为98.14%,RSD=0.67%(n=6);人参皂苷Rc在0.20～2.013μg范围内旱良好线性关系(r=0.999 9),平均回收率为98.04%,RSD=0.99%(n=6);人参皂苷Rb_2在0.11～1.10 μg范围内呈良好线性关系(r=0.999 4),平均同收率为98.79%,RSD=0.75%(n=6);人参皂苷Rd在0.025～0.50 μg范围内呈良好线性关系(r=0.999 1),平均回收率为97.97%,RSD=1.46%(n=6).结论:本法简便、准确,能够用于该制剂的质量控制.     

高效液相色谱法测定银芩胶囊中绿原酸的含量

目的:建立测定银芩胶囊中绿原酸的高效液相色谱方法.方法:色谱柱:KromasilC18(4.6×200mm,5μm);检测波长:327nm;流动相:以乙腈-0.4%磷酸溶液(13:87);流速:1.00mL/min;柱温:35℃.结果:绿原酸在20.8μg/mL～104μg/mL间呈良好的线性关系,r=0.9997(n=5),平均回收率为98.87%(n=9),RSD为0.43%(n=9),稳定性RSD为1.08%(n=5),精密度RSD为0.86%(N=5),重复性RsD为1.20%(n=5).结论:建立的定量方法操作简单、精密度高、重现性好,是控制银芩胶囊质量的有效方法.