南、北板蓝根中腺苷和(R,S)-告依春含量比较与临床意义

目的:考察南、北板蓝根药材中腺苷和(R,S)-告依春含量比较与含量差异的临床意义。方法:Hypersil BDS C18S色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-水(15∶85);流速:1.0 m L/min;检测波长:255 nm;柱温:30℃;进样量:20μL。结果:北板蓝根的腺苷含量在0.4~0.7 mg/g,(R,S)-告依春含量在0.6~2.2 mg/g;南板蓝根的腺苷含量在0.2~0.5 mg/g,(R,S)-告依春含量在2.4~4.1 mg/g。与北板蓝根比,南板蓝根的腺苷含量较低,(R,S)-告依春含量较高。结论:南、北板蓝根中腺苷和(R,S)-告依春含量不同提示南、北板蓝根在临床应对症下药,合理使用。     

HPLC法测定板蓝根中抗病毒化学物质组的含量

目的:建立同时测定板蓝根中抗病毒化学物质组成分-尿苷、腺苷、鸟苷和(R,S)-告依春含量的高效液相色谱(HPLC)法,比较不同产地板蓝根药材中抗病毒化学物质组成分的含量。方法:采用HPLC法,色谱柱为Phenomenex C18柱(4.60mm×250mm,5μm);流动相0.1%甲酸水(A)-乙腈(B);梯度洗脱;流速为0.5 mL/min;检测波长为254nm,柱温25℃。结果:尿苷、腺苷、鸟苷和(R,S)-告依春含量测定的线性范围分别为4.416～441.6μg/mL、4.848～484.8μg/mL、4.928～492.8μg/mL、3.356～353.6μg/mL,R~2≥0.9996,平均加样回收率分别为99.64%、98.85%、98.94%和100.10%,RSD分别为0.75%、1.31%、1.06%和0.55%。结论:建立了测定板蓝根中抗病毒化学物质组成分-尿苷、腺苷、鸟苷和(R,S)-告依春含量的高效液相色谱方法,该法准确、可靠,可用于板蓝根的质量控制评价。     

不同采收期板蓝根核苷类及(R,S)-告依春含量变化研究

目的考察不同采收期板蓝根药材中核苷类及(R,S)-告依春含量的动态变化规律,确定板蓝根最佳采收期。方法建立板蓝根5种核苷和(R,S)-告依春HPLC-DAD同步测定方法,测定板蓝根药材中核苷类及(R,S)-告依春的含量。结果板蓝根药材中总核苷类成分成峰谷变化,(R,S)-告依春以8月初采集的药材含量最低,10月初采集的药材含量最高。结论如以核苷类和(R,S)-告依春作为板蓝根药材质量的指标性成分,则板蓝根药材最佳采收期应为10月初采集,该结果为板蓝根药材采收期的确定和质量评价提供一定的科学依据。     

采收期对河西走廊产板蓝根产量和品质的影响

目的:研究不同采收期板蓝根产量和检测成分(R,S)-告依春含量变化,确定河西走廊民乐县栽培板蓝根的最佳采收期。方法:采用单因素试验,设置9月1日、9月11日、9月21日、10月2日、10月12日、10月22日、11月2日、11月12日和11月22日9个采收时期,室内测定板蓝根药材产量,高效液相色谱法测定(R,S)-告依春含量,比较各时期差异。结果:板蓝根根干重随生长天数呈现"S"型曲线变化趋势,符合Logistic生长模型,方程为y=11.606/(1+e~(3.385-0.0301x))(R~2=0.9506,P0.01);9月产量最低,单株产量仅5.2~6.759 g,11月产量最高,单株产量达9.79~9.96 g;(R,S)-告依春含量10月12日最低,为0.008%,11月12日最高,达0.083%,并显著高于其他采收期;综合产量和(R,S)-告依春含量最佳采收期应为11月10~18日。结论:民乐县板蓝根的最佳采收期为11月中旬。     

板蓝根饮片的浸润切制工艺优选

目的:优选板蓝根饮片的浸润切制工艺条件。方法:以(R,S)-告依春、水浸出物、醇浸出物的含量为综合评价指标,选取药材浸润用水量、浸润时间、饮片厚度为考察因素,通过正交设计法优选板蓝根饮片的浸润切制工艺条件。采用质量法测定浸出物含量,HPLC测定(R,S)-告依春含量。结果:影响板蓝根饮片浸润切制的主要因素为切片厚度,其次为浸润时间和浸润用水量。优选的板蓝根饮片的浸润切制工艺为板蓝根药材加0.6倍量水浸润20 h,切片厚度3 mm,60℃烘干。结论:优选的浸润切制工艺稳定可行,为板蓝根饮片炮制工艺的规范化及质量标准提供实验依据。     

HPLC法测定板蓝根和板蓝根颗粒中RS-告伊春和腺苷

目的 建立板蓝根颗粒及药材中腺苷和RS-告伊春的测定方法.方法 RS-告依春的测定采用Dikma Dia-monsil C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,μm);流动相:乙腈-水-三乙胺(10:90:0.2,用冰醋酸调PH值5.2);柱温:室温;体积流量:0.8 mL/min;检测波长:245 nm;腺苷的测定采用Dikma Diamonsil C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-水(5:95);柱温:室温;体积流量:1.0 mL/min;检测波长:260nm.结果 RS-告依春的线性范围为0.676～13.1μg/mL;板蓝根颗粒和药材的平均回收率分别为101.66%、99.74%,RSD分别为0.9%、1.4%(n=6);腺苷的线性范围分别0.005～0.05 mg/mL,板蓝根颗粒和药材的平均同收率分别为97.76%、97.32%,RSD分别为1.62%、0.62%(n=6).结论 所建立的方法准确、可靠,可用于板蓝根颗粒及药材的质量控制.     

HPLC法同时测定护肝片中7种活性成分的含量

目的:采用高效液相色谱法同时测定护肝片中(R,S)-告依春、绿原酸、柴胡皂苷a、五味子醇甲、柴胡皂苷d、五味子甲素和五味子乙素的含量。方法:采用Waters Symmetry C_(18)色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-0.02%磷酸水为流动相,梯度洗脱,流速为1.0mL/min,检测波长为210nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:护肝片中(R,S)-告依春、绿原酸、柴胡皂苷a、五味子醇甲、柴胡皂苷d、五味子甲素和五味子乙素线性关系良好(r≥0.9993);平均加样回收率(n=6)为95.1%～102.4%,RSD2.6%。7家制药企业10个批次护肝片每片中(R,S)-告依春、绿原酸、柴胡皂苷a、五味子醇甲、柴胡皂苷d、五味子甲素、五味子乙素的含量依次为0～50.37μg、0～41.20μg、76.13～301.69μg、342.99～654.37μg、331.71～767.20μg、30.70～166.84μg、63.86～388.27μg。结论:经方法学验证,本法准确、可靠,重复性好,可用于护肝片中(R,S)-告依春、绿原酸、柴胡皂苷a、五味子醇甲、柴胡皂苷d、五味子甲素和五味子乙素7种活性成分的含量测定。     

RP-HPLC测定不同厂家板蓝根颗粒中表告依春的含量

目的:建立一种测定板蓝根颗粒中表告依春含量的方法,并比较不同厂家板蓝根颗粒中表告依春的含量差异。方法:应用高效液相色谱法测定表告依春的含量,色谱柱为ZORBAXSB-C18(4.6mm×150mm,5μm);流动相为乙腈-水-磷酸-三乙胺(8.5:90.72:0.73:0.05);流速为0.7ml/min;检测波长为245nm;进样量为20μl;柱温为30℃。结果:表告依春含量测定的线性范围为0.0204-0.3060μg(r=0.9998),平均加样回收率为98.08%,RSD为1.25%。结论:本研究所建立的色谱方法可以简便、准确测定板蓝根颗粒中表告依春的含量,重现性好;各厂家生产的板蓝根颗粒中表告依春的含量差别较大,有必要建立表告依春的定量控制方法。     

蓝芪解毒合剂质量标准研究

目的:建立蓝芪解毒合剂的质量控制方法。方法:采用薄层色谱法对制剂中的黄芪进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中(R,S)-告依春的含量。结果:薄层色谱显色清晰且阴性对照无干扰。(R,S)-告依春在0.0199~0.1194μg范围内呈较好的线性关系(r=1.0000),平均回收率为100.95%,RSD%=0.97%(n=9)。结论:本方法准确、重复性好、操作简单,可用于蓝芪解毒合剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定不同产地板蓝根中2,4(~1H,~3H)喹唑二酮含量

目的:建立HPLC法测定板蓝根药材中2,4(1H,3H)喹唑二酮含量的方法,为板蓝根药材的质量控制提供依据。方法:采用高效液相色谱方法,色谱柱为ZORBAXSB-C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相为乙腈-(0.1%磷酸+0.03%三乙胺)水溶液=12∶88;流速为0.7mL/min;检测波长为224nm,柱温为30℃。结果:2,4(1H,3H)喹唑二酮线性范围为0.0106-0.1696μg(r=0.9995),平均加样回收率为98.53%,RSD为1.13%。结论:建立了高效液相测定板蓝根药材2,4(1H,3H)喹唑二酮含量的方法,该方法准确、可靠,可用于板蓝根药材的质量控制;不同产地板蓝根中2,4(1H,3H)喹唑二酮的含量差异较大。     

不同产地板蓝根药材中clemastanin B的含量比较

目的:建立板蓝根中抗病毒有效成分clemastanin B的高效液相色谱测定方法,测定不同产地板蓝根中clemastanin B的含量.方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱为ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-水11:89;流速为1.0 mL·min~(-1);检测波长为225 nm,柱温为30℃.结果:clemastanin B在0.061 5～1.844 1μg与峰面积线性关系良好(r=0.999 5),平均加样回收率为97.74%,RSD 1.4%;测得8批板蓝根中clemastanin B的质量分数为0.269～0.900 mg·g~(-1),其中以河北安国产板蓝根药材中clemastanin B含量最高,安徽阜阳、河北承德和安徽亳州产的次之,其他几个产地的含量相对略低,甘肃岷县产的最低.结论:该方法准确、可靠,可用于板蓝根药材的测定.     

板蓝根的质量标准研究

目的对22批板蓝根药材和饮片进行定性定量试验研究,提高板蓝根的质量标准。方法采用薄层色谱法对板蓝根中表告依春进行定性分析,采用高效液相色谱法测定表告依春的量,UltimateAQ-C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相甲醇-0.02%磷酸(7∶93);检测波长245nm;体积流量1.0mL/min;柱温30℃。结果板蓝根中表告依春的薄层色谱鉴别特征明显,专属性强,可与南板蓝根区别;表告依春的定量测定在2.4～309.0μg/mL呈良好的线性关系,r=1;平均回收率100.9%(RSD=2.0%)。结论本方法简单灵敏,准确可靠,重现性好,可完善现行的质量标准,为提高板蓝根的质量控制方法提供了实验数据,对于保证其质量和临床疗效具有重要意义。     

HPLC-DAD法测定板蓝根药材及其制剂中主要抗病毒生物碱含量

目的:利用HPLC-DAD测定板蓝根药材及其制剂中表告依春(Epigoitrin)和2,4(1H,3H)喹唑二酮(2,4(1H,3H)-quinazolinedione)的含量.方法:ZORBAX SB-C18 (4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱;流动相为乙腈-(0.1%磷酸+0.03%三乙胺)水溶液=12:88;流速为0.7 mL/min;检测波长为224 nm,柱温为30℃.结果:表告依春在0.040 9 μg-1.103 8μg,2,4(1H,3H)喹唑二酮在0.010 6 μg～0.169 6 μg与峰面积呈良好的线性关系,回收率分别为98.44%,RSD为1.43%;98.67%,RSD为1.65%.结论:本方法能够很好地测定板蓝根药材及其制剂中主要抗病毒类生物碱表告依春、2,4(1H,3H)喹唑二酮的含量,可用于板蓝根药材及其制剂的质量控制.     

HPLC法测定抗病毒栓中的鸟苷,(R,S)告依春,百秋里醇和广藿香酮

目的采用高效液相梯度洗脱法定量测定抗病毒栓(板蓝根、广藿香、石膏、知母等)中鸟苷、(R,S)-告依春、百秋里醇和广藿香酮。方法 Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);体积流量0.8 mL/min。鸟苷和(R,S)-告依春以甲醇-0.5%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,检测波长253 nm。百秋里醇和广藿香酮以乙腈-0.2%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,检测波长308 nm。结果鸟苷和(R,S)-告依春分别在0.021 8⁰.436 0μg(r=0.999 4)、0.083 60.436 0μg(r=0.999 4)、0.083 6¹.672μg(r=0.999 2)范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为96.8%、97.5%,RSD(n=6)分别为1.1%、1.3%;百秋里醇和广藿香酮分别在0.232 81.672μg(r=0.999 2)范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为96.8%、97.5%,RSD(n=6)分别为1.1%、1.3%;百秋里醇和广藿香酮分别在0.232 8⁴.65 6μg(r=0.999 7)、0.013 24.65 6μg(r=0.999 7)、0.013 2⁰.264 0μg(r=0.999 5)范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.1%、96.8%,RSD(n=6)分别为1.4%、1.1%。结论该方法测定结果准确、灵敏、重复性好。     

HPLC法测定不同产地板蓝根中表告依春

目的建立板蓝根中抗病毒有效成分表告依春的HPLC测定方法,测定不同产地板蓝根中表告依春。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱为ZORBAXSB-C18(150mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-(4.0mL磷酸 0.3mL三乙胺 500mL水)8.5∶91.5;体积流量为0.7mL/min;检测波长为245nm,柱温为30℃。结果测得6批板蓝根中表告依春的量为0.66～4.2mg/g,其中以河北安国产板蓝根药材中含表告依春的量最高,安徽阜阳和黑龙江大庆产的次之,其他几个产地的量相对较低;表告依春在0.0204～0.3060μg与峰面积线性关系良好(r=0.9998),平均加样回收率为98.99%,RSD为1.31%。结论该方法准确、可靠,可用于板蓝根药材的测定;不同产地板蓝根中表告依春的量差异较大。     

不同产地及干燥方式板蓝根中4种活性成分含量比较分析

目的:建立板蓝根中表告依春、腺苷、靛蓝和靛玉红含量测定的方法。方法:采用Agilent 5 TC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-水为流动相梯度洗脱,流速为1 m L·min-1;双波长切换时间序列采样:0~20 min为254 nm,20~40 min为285 nm;柱温30℃。结果:在上述色谱条件下,测得表告依春,腺苷,靛蓝,靛玉红的线性范围分别为0.100~0.600μg(r=0.9998),0.122~0.732μg(r=0.9998),0.024~0.144μg(r=0.9998),0.004~0.024μg(r=0.9998)与峰面积呈良好的线性关系。结论:各产地中四种成分均有显著性差异,表告依春和腺苷的含量相对靛玉红、靛蓝较高;不同干燥方式对四种成分的影响较大,尤其不适合高温干燥。该含量测定的方法简单、准确、重复性良好,可为板蓝根药材的质量控制提供一定的依据。     

RP-HPLC测定板蓝根制剂中R,S-告依春

目的:建立高效液相色谱法测定板蓝根制剂中R,S-告依春的含量。方法:采用Shiseido C18 MG(4.6 mm×250mm,5μm)色谱柱,流动相甲醇-0.02%磷酸溶液(7:93),检测波长245 nm,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃。结果:R,S-告依春在0.004 9～0.312 0 g·L-1内呈良好线性,r=1.000 0,平均回收率99.0%(RSD 2.04%)。结论:通过对市售15批板蓝根颗粒,8批复方板蓝根颗粒和3批板蓝根茶的含量测定,证明方法简单,准确可靠,重复性好。     

HPLC-DAD同时测定风热感冒颗粒中6种活性成分的含量

目的:建立高效液相色谱-二极管阵列检测器法(HPLC-DAD)同时测定风热感冒颗粒中苦杏仁苷、(R,S)-告依春、芦丁、连翘酯苷A、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸和牛蒡苷含量的方法。方法:采用液相色谱法,色谱柱为Waters Symmetry ShieldTM RP18,乙腈为流动相A,0.1%磷酸水溶液为流动相B,梯度洗脱;流速为1.0 mL·min-1;柱温为30℃;检测波长为苦杏仁苷和牛蒡苷207 nm,(R,S)-告依春245 nm,芦丁、连翘酯苷A和3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸330 nm。结果:苦杏仁苷、(R,S)-告依春、芦丁、连翘酯苷A、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸和牛蒡苷的线性范围分别为23~920(r=0.9994)、0.4~16(r=0.9995)、4.4~176(r=0.9999)、2.8~110(r=0.9998)、5.4~216(r=0.9996)、38~1520μg·mL^-1(r=0.9994),加样回收率的平均值(n=6)分别为98.8%、98.7%、98.4%、99.2%、99.8%和98.7%,RSD分别为1.0%、2.5%、1.8%、1.3%、1.3%和0.8%。结论:本法操作简便、结果准确、重复性好,可用于风热感冒颗粒的质量控制。     

HPLC法同时测定小儿清热宁颗粒中5种成分含量

目的:建立HPLC法同时测定小儿清热宁颗粒中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、(R,S)-告依春、绿原酸5个成分的含量。方法:采用Venusil XBP C18(L)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相甲醇(A)-0.1%磷酸溶液(B),梯度洗脱;流速1.0 m L/min;检测波长240、327、277 nm;柱温30℃;进样量10μL。结果:黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、(R,S)-告依春、绿原酸5个成分的线性范围分别为0.177072~2.2134μg、0.00616~0.077μg、0.00725~0.090625μg、0.00206~0.02575μg、0.04032~0.504μg;平均加样回收率分别为99.86%、99.27%、100.20%、100.66%、98.06%;RSD分别为1.61%、1.14%、2.04%、1.53%和0.93%。结论:所建立的HPLC法简便、准确,重复性好,专属性强,可用于小儿清热宁颗粒多成分的含量测定。     

HPLC法同时测定复方板蓝根利咽颗粒中6种成分

目的建立同时测定复方板蓝根利咽颗粒(板蓝根、玄参、桔梗、甘草等)水提液中腺苷、(R,S)-告依春、甘草苷、哈巴俄苷、桔梗皂苷D和甘草酸铵6种成分的HPLC法。方法 Agilent Zorbox Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-0.05%磷酸水溶液(B),梯度洗脱;体积流量为1.0 mL/min;检测波长260 nm(0¹0 min)、245 nm(1010 min)、245 nm(10¹4 min)、278 nm(1414 min)、278 nm(14³4.5 min)、210 nm(34.534.5 min)、210 nm(34.5³5.5 min)、250 nm(35.535.5 min)、250 nm(35.5⁵0 min);柱温30℃。结果腺苷、(R,S)-告依春、甘草苷、哈巴俄苷、桔梗皂苷D和甘草酸铵的线性范围分别为0.003 750 min);柱温30℃。结果腺苷、(R,S)-告依春、甘草苷、哈巴俄苷、桔梗皂苷D和甘草酸铵的线性范围分别为0.003 7⁰.276 0 mg/mL(r=0.999 6)、0.003 40.276 0 mg/mL(r=0.999 6)、0.003 4⁰.254 7 mg/mL(r=0.999 1)、0.004 90.254 7 mg/mL(r=0.999 1)、0.004 9⁰.364 4 mg/mL(r=0.999 2)、0.001 40.364 4 mg/mL(r=0.999 2)、0.001 4⁰.103 7 mg/mL(r=0.999 1)、0.005 50.103 7 mg/mL(r=0.999 1)、0.005 5⁰.411 9 mg/mL(r=0.999 1)和0.011 00.411 9 mg/mL(r=0.999 1)和0.011 0⁰.822 0 mg/mL(r=0.999 1);平均加样回收率(n=6)分别为腺苷98.8%(RSD为1.4%)、(R,S)-告依春97.1%(RSD为1.1%)、甘草苷99.0%(RSD为1.8%)、哈巴俄苷97.3%(RSD为1.1%)、桔梗皂苷D100.0%(RSD为1.7%)、甘草酸铵98.8%(RSD为1.7%)。结论该方法准确可靠,可行性及重复性好,可用于复方板蓝根利咽颗粒的质量控制。