RP-HPLC法同时测定新生化颗粒中羟基红花黄色素A、阿魏酸和甘草酸铵

目的建立同时测定新生化颗粒(当归、川芎、桃仁等)中羟基红花黄色素A、阿魏酸和甘草酸铵的RPHPLC方法。方法采用反相高效液相色谱法。Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-乙腈-0.7%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长237 nm,体积流量1.0 mL/min。结果羟基红花黄色素A、阿魏酸和甘草酸铵的线性范围分别为5.302 4¹06.047 4μg/mL(r=0.999 9),4.689 2106.047 4μg/mL(r=0.999 9),4.689 2⁹3.783 4μg/mL(r=0.999 9),3.593.783 4μg/mL(r=0.999 9),3.5⁷0μg/mL(r=0.999 9);平均回收率分别为99.60%(RSD为0.96%),99.32%(RSD为1.24%),99.83%(RSD为1.49%)。结论本方法能够准确测定新生化颗粒中羟基红花黄色素A、阿魏酸和甘草酸铵的量。     

陈皮饮片的质量控制

目的探索建立陈皮饮片的质量控制方法。方法采用Agilent TC-C18(2)(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,波长范围220³75 nm,柱温30℃。结果陈皮饮片中的芸香柚皮苷、橙皮苷、甜橙黄酮、川陈皮素、橘皮素等的线性范围和相关系数分别为29.98375 nm,柱温30℃。结果陈皮饮片中的芸香柚皮苷、橙皮苷、甜橙黄酮、川陈皮素、橘皮素等的线性范围和相关系数分别为29.98⁴79.68μg/mL(r=0.999 8),198.88479.68μg/mL(r=0.999 8),198.88³ 182.08μg/mL(r=0.999 8),0.1583 182.08μg/mL(r=0.999 8),0.158².528μg/mL(r=0.999 8),1.0082.528μg/mL(r=0.999 8),1.008¹6.128μg/mL(r=0.999 9),0.39816.128μg/mL(r=0.999 9),0.398⁶.368μg/mL(r=0.999 8);加样回收率分别为99.91%(RSD=1.3%),99.59%(RSD=1.2%),100.22%(RSD=1.3%),99.85%(RSD=1.3%)和99.71%(RSD=1.5%);方法精密度、重复性良好,RSD均小于2.0%。结论本法操作简便,结果可靠,重复性好,检测快速,定量准确,可作为陈皮饮片质量控制的方法。     

HPLC法同时测定清燥救肺汤中3种成分含量

目的:建立高效液相色谱法对清燥救肺汤中3个成分(苦杏仁苷、绿原酸、甘草酸)分析方法。方法:采用Agilent TC-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1%磷酸水(B)为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为207 nm(0⁵0 min,测定苦杏仁苷与绿原酸);237 nm(5050 min,测定苦杏仁苷与绿原酸);237 nm(50⁸0 min,测定甘草酸铵)。结果:清燥救肺汤中3种成分分别为苦杏仁苷在0.225080 min,测定甘草酸铵)。结果:清燥救肺汤中3种成分分别为苦杏仁苷在0.2250⁴.5000μg(r=0.9999),绿原酸在0.07054.5000μg(r=0.9999),绿原酸在0.0705¹.4100μg(r=0.9997),甘草酸铵在0.14401.4100μg(r=0.9997),甘草酸铵在0.1440².8800μg(r=0.9998)范围内线性关系良好;平均回收率分别为98.18%、97.94%和97.34%。结论:该方法准确可靠,重复性好,可用于清燥救肺汤质量控制。     

HPLC法同时测定复方板蓝根利咽颗粒中6种成分

目的建立同时测定复方板蓝根利咽颗粒(板蓝根、玄参、桔梗、甘草等)水提液中腺苷、(R,S)-告依春、甘草苷、哈巴俄苷、桔梗皂苷D和甘草酸铵6种成分的HPLC法。方法 Agilent Zorbox Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-0.05%磷酸水溶液(B),梯度洗脱;体积流量为1.0 mL/min;检测波长260 nm(0¹0 min)、245 nm(1010 min)、245 nm(10¹4 min)、278 nm(1414 min)、278 nm(14³4.5 min)、210 nm(34.534.5 min)、210 nm(34.5³5.5 min)、250 nm(35.535.5 min)、250 nm(35.5⁵0 min);柱温30℃。结果腺苷、(R,S)-告依春、甘草苷、哈巴俄苷、桔梗皂苷D和甘草酸铵的线性范围分别为0.003 750 min);柱温30℃。结果腺苷、(R,S)-告依春、甘草苷、哈巴俄苷、桔梗皂苷D和甘草酸铵的线性范围分别为0.003 7⁰.276 0 mg/mL(r=0.999 6)、0.003 40.276 0 mg/mL(r=0.999 6)、0.003 4⁰.254 7 mg/mL(r=0.999 1)、0.004 90.254 7 mg/mL(r=0.999 1)、0.004 9⁰.364 4 mg/mL(r=0.999 2)、0.001 40.364 4 mg/mL(r=0.999 2)、0.001 4⁰.103 7 mg/mL(r=0.999 1)、0.005 50.103 7 mg/mL(r=0.999 1)、0.005 5⁰.411 9 mg/mL(r=0.999 1)和0.011 00.411 9 mg/mL(r=0.999 1)和0.011 0⁰.822 0 mg/mL(r=0.999 1);平均加样回收率(n=6)分别为腺苷98.8%(RSD为1.4%)、(R,S)-告依春97.1%(RSD为1.1%)、甘草苷99.0%(RSD为1.8%)、哈巴俄苷97.3%(RSD为1.1%)、桔梗皂苷D100.0%(RSD为1.7%)、甘草酸铵98.8%(RSD为1.7%)。结论该方法准确可靠,可行性及重复性好,可用于复方板蓝根利咽颗粒的质量控制。     

RP-HPLC法同时测定注射用丹心宁中4个成份的含量

目的:建立同时测定注射用丹心宁中丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B、红花黄色素含量的反相高效液相色谱法。方法:以Agilent Zorbax Extend C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为固定相,乙腈-0.03%磷酸为流动相,在0⁶5 min,乙腈量从2%上升到33%,检测波长为280 nm和403 nm,流速0.8 mL·min-1。结果:4种成份分离良好,丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B、红花黄色素进样量分别在范围0.31365 min,乙腈量从2%上升到33%,检测波长为280 nm和403 nm,流速0.8 mL·min-1。结果:4种成份分离良好,丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B、红花黄色素进样量分别在范围0.313³.756μg,0.0533.756μg,0.053⁰.6362μg,0.5670.6362μg,0.567⁶.809μg和0.04436.809μg和0.0443⁰.5321μg线性关系良好,加样回收率分别为丹参素102.1%,RSD=1.1%;原儿茶醛97.3%,RSD=1.2%;丹酚酸B 99.3%,RSD=1.2%;羟基红花黄色素A 100.6%,RSD=1.5%。结论:本法简单、快捷、适合于测定注射用丹心宁中丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B、羟基红花黄色素A的含量。     

HPLC法测定清肝散结颗粒中黄芩苷、汉黄芩苷、野黄芩苷、黄芩素及汉黄芩素

目的对清肝散结颗粒(猫人参、石见穿、白花蛇舌草、半枝莲及黄芩等)中所含的黄酮类化学成分黄芩苷、汉黄芩苷、野黄芩苷、黄芩素及汉黄芩素同时进行测定,建立制剂质量控制方法。方法采用高效液相色谱法,Waters Xterra Rp-C18色谱柱(3.0 mm×100 mm,3.5μm),流动相为乙腈(A)与0.1%甲酸水溶液(B),梯度洗脱,体积流量0.4 mL/min,柱温20℃,紫外检测波长为275 nm,进样量5μL,运行时间60 min。结果 5个待测化合物与周围干扰峰达到基线分离,线性范围分别为黄芩苷4.604⁴60.4μg/mL(r=0.999 9);汉黄芩苷0.770 4460.4μg/mL(r=0.999 9);汉黄芩苷0.770 4⁷7.04μg/mL(r=0.999 6);野黄芩苷0.415 777.04μg/mL(r=0.999 6);野黄芩苷0.415 7⁴1.57μg/mL(r=0.999 8);黄芩素0.845 641.57μg/mL(r=0.999 8);黄芩素0.845 6⁸4.56μg/mL(r=0.999 9);汉黄芩素0.799 284.56μg/mL(r=0.999 9);汉黄芩素0.799 2⁷9.92μg/mL(r=0.999 7),日内/日间精密度均小于3%(n=3),平均回收率在97%79.92μg/mL(r=0.999 7),日内/日间精密度均小于3%(n=3),平均回收率在97%¹02%之间(n=6)。清肝散结颗粒中黄芩苷、汉黄芩苷、野黄芩苷、黄芩素及汉黄芩素的含有量分别为3.798、0.829 9、0.180 5、0.158 9、0.0726 mg/g。结论该法简便、快捷、结果准确、重复性好、实用性强,可用于清肝散结颗粒中的质量控制。     

高效液相色谱法测定不同煎煮条件下丹参和冠心Ⅱ号中丹参素、原儿茶醛的含量

目的测定不同煎煮条件下丹参和冠心Ⅱ号中丹参素、原儿茶醛的含量。方法采用反相高效液相色谱法。KromasilC18柱(250mm×46mm,5μm);流动相:乙腈-0.01mol/L磷酸二氢钾溶液(9∶91),磷酸调至pH2.8;检测波长:280nm;流速:1.0mL/min。结果丹参素在0.245～5.880μg(r=0.9998)、原儿茶醛在0.011～0.504μg(r=0.9996)范围内呈线性,丹参素和原儿茶醛最低检测浓度分别为9.8ng/mL和2.1ng/mL,回收率分别为97.81%(RSD=1.13%)和94.72%(RSD=1.18%)。结论该方法可用于丹参及冠心Ⅱ号制剂的质量控制。     

RP-HPLC法测定脑力宝丸中5种成分

目的建立定量测定脑力宝丸(远志、地黄、五味子、地骨皮、菟丝子、茯苓、石菖蒲、川芎、维生素E和维生素B1)中远志口山酮Ⅲ、3,6'二芥子酰基蔗糖和五味子中3种木脂素类成分的RP-HPLC方法。方法测定远志中成分的色谱条件为Agilent HC-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;以乙腈-0.05%磷酸(18∶82)为流动相;体积流量1.0 mL/min;检测波长320 nm;柱温30℃。测定五味子中成分的色谱条件为Agilent HC-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;以甲醇-水(75∶25)为流动相;体积流量1.0 mL/min;检测波长254 nm;柱温30℃。结果远志口山酮Ⅲ、3,6'二芥子酰基蔗糖、五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素分别在0.012 5⁰.250μg(r=0.999 4)、0.043 60.250μg(r=0.999 4)、0.043 6⁰.872μg(r=0.999)、0.3480.872μg(r=0.999)、0.348².088μg(r=0.999 4)、0.0642.088μg(r=0.999 4)、0.064⁰.384μg(r=0.999 4)和0.1120.384μg(r=0.999 4)和0.112⁰.672μg(r=0.999 3)范围内呈良好线性关系,平均回收率分别为98.44%(RSD为1.30%)、98.21%(RSD为0.78%)、99.26%(RSD为0.54%)、98.82%(RSD为0.89%)和98.81%(RSD为1.01%)。结论该方法操作简便,准确度高,重复性好,可作为脑力宝丸的定量方法。     

HPLC测定冠心生脉口服液中丹参素钠的含量

目的:建立丹参素钠含量测定方法。方法:HPLC,色谱柱为Phenomenex Luna C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-1%醋酸溶液(2∶98);检测波长为280 nm;柱温为35℃;流速1.0 mL·min-1。结果:丹参素钠进样量在0.087～1.092μg线性关系良好(r=0.999 98),平均回收率为100.6%(n=6),RSD为1.1%。结论:该法简便、快速、准确、可用于冠心生脉口服液的质量控制。     

HPLC法测定肾安康胶囊中大黄素、大黄酚和丹参素钠的含量

目的 建立肾安康胶囊中大黄素、大黄酚和丹参素钠的含量测定方法 .方法 采用HPLC法测定.测定大黄素和大黄酚采用Lichrospher100 C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.1%高氯酸溶液(8515),检测波长为254 nm,流速为1 mL·min-1,柱温为35℃.测定丹参素钠采用Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-1.2%乙酸溶液(892),检测波长为280 nm,流速为0.5 mL·min-1,柱温为30℃.结果 大黄素的线性范围为0.020 16～0.100 80μg(r=0.999 6),平均回收率为97.70%,RSD=2.38%;大黄酚线性范围为0.034 56～0.172 80μg(r=0.999 9),平均回收率为97.69%,RSD=1.92%;丹参素钠的线性范围为0.144 8～0.868 8μg(r=0.999 6),平均回收率为97.52%,RSD=0.77%.结论 该方法 准确,重现性好,能有效控制肾安康胶囊的质量.     

HPLC法同时测定天舒胶囊中阿魏酸和天麻素

目的建立用高效液相色谱同时测定天舒胶囊中阿魏酸和天麻素的方法。方法采用Thermo C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-1%冰醋酸,梯度洗脱;体积流量为1.0 mL/min;检测波长为270 nm;柱温为30℃。结果天麻素、阿魏酸分别在10.125¹62.0μg/mL(r=0.999 7)、5.375162.0μg/mL(r=0.999 7)、5.375⁸6.0μg/mL(r=0.999 8)范围内有良好的线性关系。平均回收率分别为98.58%、99.01%(n=9),RSD分别为1.75%、1.90%。结论该方法简便,稳定准确,重复性好,可用于天舒胶囊的质量控制。     

HPLC法测定舒心颗粒中丹参素钠的含量

目的:建立舒心颗粒中有效成分丹参素钠的含量测定方法.方法:用HPLC法测定.以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,色谱柱Dirmonsil C18(4.6mm×250mm,5μm),流动相甲醇-1%磷酸(15:85),流速0.8mL·min-1;检测波长280nm.柱温30℃.结果:丹参素钠在0.374～3.366μg与其峰面积值呈良好的线性关系(r=0.9999),精密度RSD为0.43%,平均回收率为97.77%,RSD为1.22%.结论:该方法简便易行,结果准确可靠,可用于舒心颗粒产品质量控制.     

HPLC法测定抗骨髓炎片中绿原酸和秦皮乙素的含量

目的:建立高效液相色谱(HPLC)法测定抗骨髓炎片中绿原酸、秦皮乙素含量的方法。方法:采用Thermo Hypersil Gold-C₁₈(4.6 mm×250 mm, 5μm)色谱柱，流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(9∶91),流速1.0 mL·min^-1,柱温30℃,检测波长为327 nm,进样量为10μL。结果:绿原酸、秦皮乙素分别在14.46～144.6μg·mL^-1(r=0.9999)、3.137～31.37μg·mL^-1(r=0.9999)范围内线性关系良好，平均回收率分别为98.65%(RSD=0.75%)、96.51%(RSD=1.58%)。结论:所建立的方法准确，重现性好，可用于抗骨髓炎片中绿原酸和秦皮乙素含量的测定。     

紫癜颗粒有效组分定量测定

目的建立紫癜颗粒的定量分析方法。方法采用HPLC-ELSD法测定制剂中黄芪甲苷,使用Kromasil C18(4.6 mm×200 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(36∶64)为流动相,体积流量1.0 mL/min,柱温25℃,Alltech2000ES蒸发光散射检测器(漂移管温度105℃;载气体积流量3.0 L/min);采用HPLC-DAD法测定制剂中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的量,使用依利特Hypersil BDS C18(4.6 mm×200 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.2%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,检测波长254 nm,柱温25℃。结果黄芪甲苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的线性范围分别为0.53³.18μg(r=0.999 3),5.153.18μg(r=0.999 3),5.15⁵1.5 ng(r=0.999 9),5.0451.5 ng(r=0.999 9),5.04⁵0.4 ng(r=1),9.6850.4 ng(r=1),9.68⁹6.8 ng(r=1),27.296.8 ng(r=1),27.2²72 ng(r=1),2.68272 ng(r=1),2.68²6.8 ng(r=1);平均回收率(n=9)为95.6%26.8 ng(r=1);平均回收率(n=9)为95.6%¹04.5%,RSD为0.2%104.5%,RSD为0.2%².6%。结论所建方法简便、准确,重复性好,可作为此制剂的定量方法。     

HPLC测定清心安眠颗粒中五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素的含量

目的:建立HPLC法测定清心安眠颗粒中五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素的含量。方法:采用Agilent TC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-水(65∶35);检测波长:254 nm;流速:1 mL/min;柱温:30℃。结果:五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素分别在0.62～3.1μg(r=1)、3.8～19μg(r=1)、1.98～9.9μg(r=0.9997)范围内线性关系良好。平均加样回收率:五味子醇甲为99.88%,RSD为1.45%(n=6);五味子甲素为102.08%,RSD为2.25%(n=6);五味子乙素为101.53%,RSD为0.76%(n=6)。结论:本法操作简单、快速、重现性好,可用于清心安眠颗粒的质量控制。     

高效液相色谱法测定复方黑参颗粒中射干苷的含量

目的:建立HPLC法测定复方黑参颗粒中射干苷的含量。方法:色谱柱:DiamonsilTMC18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.05%磷酸,梯度洗脱;流速:1.0 mL/min,检测波长:266 nm;柱温:30℃。结果:射干苷在21.12¹05.6μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 8)。平均加样回收率为98.3%,RSD为1.7%(n=9)。结论:该方法简便快速,适用于复方黑参颗粒中射干苷的含量测定。     

HPLC测定异黑成熟颗粒中田蓟苷和甘草酸的含量

目的:建立测定异黑成熟颗粒中2种有效成分田蓟苷和甘草酸含量的方法.方法:采用高效液相色谱法,Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,乙腈-0.5％甲酸(27∶ 73)为流动相,检测波长324 nm,柱温35℃,流速1.0 mL·min-1.Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,甲醇-0.2 mol· L-1酸铵-冰醋酸(67∶33∶1)为流动相,检测波长250 nm,柱温30℃,流速1.0 mL· min-1.结果:田蓟苷和甘草酸分别在1.14～114 μg (r=0.9999)和20.6 ～ 206 μg(r=0.999 7)线性关系良好;平均回收率分别为98.26％(RSD 2.29％),99.39％ (RSD 1.86％).结论:该方法简便可行,重复性好,可用于异黑成熟颗粒中田蓟苷和甘草酸含量测定.     

复方阿胶颗粒质量标准研究

目的修订完善复方阿胶颗粒(阿胶、红参、熟地黄、党参和山楂)质量标准。方法在对复方阿胶颗粒原标准方法验证的基础上,完善了红参、党参的薄层色谱(TLC)鉴别方法;研究增加了阿胶、山楂的TLC鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法测定阿胶中L-羟脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸和L-脯氨酸的量,色谱柱为Inertsil ODS-3,C18(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.1 mol/L醋酸钠溶液(用醋酸调节pH值至6.5)(7∶93)为流动相A,以乙腈-水(4∶1)为流动相B,梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,柱温43℃,检测波长254 nm。采用HPLC法测定山楂中熊果酸,色谱柱为Thermo hypersil BDS,C18(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-0.5%醋酸铵溶液(85∶15)为流动相,柱温35℃,检测波长215 nm。结果薄层鉴别斑点清晰,阴性对照无干扰,专属性强。L-羟脯氨酸在0.058 38⁰.2919μg范围内线性关系良好(r=1.000),平均回收率为98.5%(RSD为1.52%,n=6);甘氨酸在0.108 840.2919μg范围内线性关系良好(r=1.000),平均回收率为98.5%(RSD为1.52%,n=6);甘氨酸在0.108 84⁰.544 2μg范围内线性关系良好(r=1.000),平均回收率为98.1%(RSD为1.38%,n=6)。丙氨酸在0.048 720.544 2μg范围内线性关系良好(r=1.000),平均回收率为98.1%(RSD为1.38%,n=6)。丙氨酸在0.048 72⁰.243 6μg范围内线性关系良好(r=1.000),平均回收率为97.6%(RSD为1.28%,n=6);L-脯氨酸在0.079 860.243 6μg范围内线性关系良好(r=1.000),平均回收率为97.6%(RSD为1.28%,n=6);L-脯氨酸在0.079 86⁰.399 3μg范围内线性关系良好(r=1.000),平均回收率为99.0%(RSD为1.32%,n=6);熊果酸在0.205 00.399 3μg范围内线性关系良好(r=1.000),平均回收率为99.0%(RSD为1.32%,n=6);熊果酸在0.205 0¹.230 0μg范围内线性关系良好(r=1.000),平均回收率96.3%(RSD为1.28%,n=6)。结论建立的方法简便、专属性强、重复性好,结果准确,可作为复方阿胶颗粒的质量控制标准。     

高效液相色谱法同时测定丹膝颗粒中8种成分的含量

目的建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定丹膝颗粒中天麻素、栀子苷、丹酚酸B、淫羊藿苷、橙黄决明素、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮和丹参酮ⅡA的含量。方法以70%甲醇提取供试样品;采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速:1.0 mL·min-1;柱温:30℃,检测波长为220、238、280 nm。结果天麻素、栀子苷、丹酚酸B、淫羊藿苷、橙黄决明素、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮和丹参酮ⅡA质量浓度分别在2.105~21.05μg·mL-1(r=0.9994)、10.54~105.4μg·mL-1(r=0.9993)、23.52~235.2μg·mL-1(r=0.9998)、3.409~34.09μg·mL-1(r=0.9997)、0.6834~6.834μg·mL-1(r=0.9999)、1.013~10.13μg·mL-1(r=0.9997)、1.394~13.94μg·mL-1(r=0.9998)和1.491~14.91μg·mL-1(r=0.9998)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为98.56%(RSD=2.74%)、98.99%(RSD=1.16%)、100.34%(RSD=2.09%)、97.86%(RSD=1.41%)、94.66%(RSD=2.05%)、99.49%(RSD=2.61%)、95.89%(RSD=1.24%)和101.07%(RSD=2.97%)。结论该方法准确度高、重复性好,可为丹膝颗粒的质量控制提供参考。     

妇痛定颗粒质量标准测定

目的:建立妇痛定颗粒的定性定量方法,对制剂质量进行有效控制。方法:采用TLC方法,对方中主药黄芪、当归和延胡索分别进行鉴别。采用HPLC法测定延胡索中延胡索乙素的含量,色谱柱为Agela C18(5μm,250mm×4.6mm)柱,以甲醇-0.1%磷酸(三乙胺调节pH至5.0)(62∶38)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长为280 nm;采用HPLC法及蒸发光检测器测定黄芪中黄芪甲苷的含量,色谱柱为Prodigy C18(5μm,250mm×4.6 mm),以乙腈-水(35∶65)为流动相,流速1.0 mL/min。柱温:24℃。ELSD参数:飘移管温度100℃,氮气流速1.5 mL/min。结果:黄芪、当归和延胡索的TLC鉴别专属性强;延胡索乙素的线性范围为0.061 2⁰.306 0μg(r=0.999 3),平均回收率(n=6)为98.85%(RSD=1.7%)。黄芪甲苷的线性范围为2.0400.306 0μg(r=0.999 3),平均回收率(n=6)为98.85%(RSD=1.7%)。黄芪甲苷的线性范围为2.040¹0.200μg(r=0.999 5),平均回收率(n=6)为98.1%(RSD=0.87%)。结论:本方法简便、可靠、准确,可用于妇痛定颗粒的质量控制。