HPLC法测定山楂叶总黄酮固体自乳化颗粒中牡荆素含量

目的：建立山楂叶总黄酮固体自乳化颗粒中牡荆素含量的测定方法.方法：采用DiamonsilC8（2）色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;四氢呋喃甲醇-2.6％冰醋酸（35∶8∶132）为流动相;检测波长340 nm;柱温40℃;流速1.0 mL/min;进样量20μL.结果：牡荆素在2.08～20.8μg/mL范围内线性关系良好（r=0.999 5）,平均回收率为102.1％,RSD为1.35％.结论：该方法简便、快速、准确、重复性好,可用于测定山楂叶总黄酮固体自乳化颗粒中牡荆素的含量,为山楂叶总黄酮固体自乳化颗粒质量控制的有效方法.     

降脂宁颗粒的质量标准研究

目的：建立降脂宁颗粒剂的质量标准。方法：采用TLC法对处方中的山楂、荷叶进行鉴别；用酸碱滴定法测定山楂中有机酸的含量。结果：在TLC色谱中检出山楂、荷叶；总有机酸含量测定结果准确，加样回收率为99．4％。RSD为0．4％。结论：所建立的方法对处方中各组成药材可准确、快速地进行定性、定量检测。     

麻杏止咳平喘颗粒剂成型工艺研究

目的优选麻杏止咳平喘颗粒剂的成型工艺。方法考察不同辅料糊精、糖粉、可溶性淀粉用量对浸膏粉吸湿性的影响,用正交试验法优选制粒工艺条件,考察颗粒的流动性与吸湿性,以成型率、溶解性及吸湿率为指标,筛选处方中加入辅料的品种、配比及最佳成型工艺。结果以糖粉加糊精作辅料的颗粒优于以糊精或糖粉或可溶性淀粉作辅料的颗粒,最佳工艺条件为主药-辅料(1∶2)、辅料配比为糊精-糖粉(1∶1),以80%乙醇为润湿剂,润湿剂的用量占主药的14%。结论该颗粒剂所选辅料合理,成型制备工艺可行,本研究为麻杏止咳平喘颗粒制粒工艺条件的确定及生产环境的控制提供了科学的实验依据。     

人参超微粉片制剂工艺研究

目的:处方以人参超微粉为主药,筛选辅料配比,比较粉末直压法和湿法制粒所得片剂质量差异,优化人参超微粉片制剂工艺.方法:调节填充剂、崩解剂、润湿剂的含量及配比,确定适宜的处方制片,对所制得的片剂采用香草醛—冰醋酸显色法以Re为对照测定提取物中总皂苷含量.结果:粉末直压法最佳工艺:人参超微粉、微晶纤维素与麦芽糊精按1∶0....     

薄层扫描法测定乙肝健复颗粒中人参皂甙Rg1含量

采用薄层扫描法测定乙肝健复颗粒主药三七中的有效成分人参皂甙Ｒｇ１含量;以甲醇提取,氧化铝柱分离;硅胶Ｇ薄层板,正丁醇－醋酸乙酯－水（４：１：５）为展开剂,扫描测定,测定波长５２８ｎｍ,平均回收率９８．８％（ｎ＝５）,ＲＳＤ＝０．４６％。该方法简便,重现性好。     

复方芪葜颗粒的制备及质量标准

目的：对复方芪葜颗粒的制备工艺进行研究并制定质量标准。方法：将复方芪葜合剂进行剂型改革，使其成为颗粒剂；对颗粒中的主药进行定性鉴别、含量测定方法研究。结果：（1）剂改后的颗粒剂服用量小、易于携带，受到限制糖摄入量的乙肝病人的欢迎；（2）应用薄层色谱法对本品中黄芪、葛根作定性鉴别，斑点清晰、重现性好；（3）建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法（HPLC—ELSD）测定颗粒中黄芪甲苷的含量。黄芪甲苷在1．98～9、90μg范围内呈线性（r=0.9999，n=5），回收率97.3％（RSD=1.90，n=5），方法简便，结果可靠。结论：制备无糖型颗粒剂的关键在于粘合剂的选择与用量的掌握和搅拌时间的控制，成品率≥98％，为复方芪葜颗粒的质量标准提供了依据。     

基于电子鼻和HPLC多成分含量分析的焦山楂烘制工艺研究

[目的] 通过正交实验优选焦山楂烘制工艺,从外观性状、气味和有机酸含量多方面与炒制焦山楂进行比较,寻找与炒制焦山楂最接近的烘制焦山楂工艺。[方法] 通过前期单因素考察结果确定正交实验的因素和水平,制备9种不同烘制工艺的焦山楂样品。观察山楂生品及炮制品表面和断面的外观性状,以电子鼻技术测定山楂生品及炮制品的气味;以酸碱滴定法测定山楂生品及炮制品的总有机酸含量;以HPLC法测定山楂生品及炮制品中10种水溶性有机酸成分含量,将外观性状、气味、总有机酸含量和10种水溶性有机酸总含量作为评价指标,4个评价指标的权重均为1,以此对9种不同烘制工艺的焦山楂样品进行综合评分。[结果] 烘法炮制焦山楂的最佳工艺为工艺8（A3B2C1）,即烘制温度180 ℃、烘制时间8 min、烘制厚度层数为1层。[结论] 这种从外观性状、气味和有机酸含量多方面考察评分的方法,可以用于山楂不同炮制品的鉴别与区分,为山楂烘制工艺的进一步规范提供参考。     

参草宁心颗粒干法制粒处方筛选及工艺参数优化

目的考察参草宁心颗粒干法制粒的最佳药辅配比及工艺参数。方法以乳糖、麦芽糊精、可溶性淀粉分别与浸膏粉的配比为考察因素,以一次成型率、堆密度、休止角为考察指标,采用L_9(3~4)正交试验进行药辅配比优选;以送料速度、滚压速度和滚压压力为考察因素,以一次成型率、堆密度、休止角为考察指标,采用Box-Behnken效应曲面法进行工艺参数优化。结果优选的药辅配比为乳糖∶麦芽糊精∶可溶性淀粉∶浸膏粉=0.50∶0.25∶0.25∶1。优化的工艺参数为:送料速度59.51 r/min,滚轮转速11.47 r/min,滚轮压力60.13 MPa。验证试验结果表明,采用优选的药辅配比及工艺参数制备的颗粒具有比较稳定的一次成型率、堆密度和休止角,且粒度、水分、溶化性检查符合颗粒剂制剂通则要求。结论采用正交试验优选的药辅配比及效应曲面法优化的工艺参数可以保证参草宁心颗粒的工艺稳定,物理特性符合要求。     

HPLC法测定三七丹参颗粒中的人参皂苷Rg1及Rb1含量

目的：运用HPLC法建立三七丹参颗粒中的人参皂苷Rg1及Rb1含量测定方法。方法：采用ZORBAXNH2（4.6nm×150nm）流动相为乙腈：0.1%H3PO4（82：18）;流速为0.8mm·min-1,检测波长为203nm。结果：该法回收率为人参Rg1为99.73%,RSD为0.6%,人参Rb1为99.52%RSD为0.4%。结论：本法操作简单,准确,为测定三七丹参颗粒中人参皂苷Rg1和Rb1的含量提供了可靠的方法。     

基于Box-Behnken设计和主成分分析法研究当归-苦参药对的提取工艺及不同比例配伍对急性心肌缺血大鼠的影响

目的 优化当归-苦参提取工艺并测定其不同配比的化学成分含量,研究不同配比药对对急性心肌缺血大鼠的影响。方法 利用Box-Behnken设计对当归苦参药对的提取工艺进行考察,确定最佳提取工艺;通过HPLC法测定当归-苦参药对不同配比（1∶0、1∶1、1∶2、1∶3、2∶1、3∶1、0∶1）下的绿原酸、阿魏酸、洋川芎内酯I、藁本内酯、欧当归内酯A、槐果碱、苦参碱、氧化槐果碱、槐定碱、氧化苦参碱、苦参酮11种成分的含量;利用酶标仪进行血清生化指标的检测,再将药效学指标与化学成分含量用主成分分析（principal component analysis,PCA）法整合,通过化学和药效2个层面综合评价药对的最佳配比。结果 最佳提取工艺为30倍量70%乙醇,回流提取3次,每次1 h。与当归-苦参0∶1比较,当归-苦参不同配比（1∶1、2∶1、3∶1）样品中随着当归比例的升高,苦参中6种成分提取量呈“U”型分布;与当归-苦参1∶0比较,当归-苦参不同配比（1∶1、1∶2、1∶3）样品中随着苦参比例的升高,当归中5种成分提取量亦呈“U”型分布。心肌缺血大鼠各治疗组中当归-苦参1∶2组疗效最明显,单味药...     

山楂总黄酮对酒精诱导小鼠酒精性肝病的影响

目的 研究山楂总黄酮对酒精诱导小鼠酒精性肝病的影响.方法 以56％体积分数白酒（1.5ml·100g-1）体重造模6周后,随机分组,山楂黄酮低、中、高剂量组（5,10,20g·kg1）和联苯双酯组（0.6g·kg1）,在酒精继续灌胃的基础上,按剂量给药,1次·d-1,共12周.检测小鼠血清和肝组织中丙氨酸氨基转移酶（ALT）、天冬氨酸氨基转移酶（AST）、超氧化物歧化酶（SOD）活性及丙二醛（MDA）、一氧化氮（NO）、谷胱甘肽过氧化物酶（GSH-PX）、肝匀浆中肿瘤坏死因子（TNF-α）含量.结果 山楂总黄酮对酒精诱导小鼠酒精性肝病形成后SOD、GSH-PX的活性含量有回升作用,并能阻止与肝病相应的ALT、AST活性及降低MDA、NO、TNF-a含量.结论 山楂总黄酮对酒精诱导小鼠酒精性肝病有预防作用,可能与其抗氧化和免疫调节作用有关.     

炮制对山楂中有机酸含量的影响分析

目的:探讨和分析炮制对山楂中有机酸含量的影响。方法:利用酸碱中和滴定法对山楂生品,炮制品以及烘制品进行有机含量的测定。结果:测定实验表明,炮制对山楂中有机酸含量的影响较大,且表明炮制的时间越长,温度越高,山楂中含有的有机含量越低。结论:通过实验表明,山楂中的有机酸含量与山楂的炮制时间,炮制温度,炮制方法有一定的关系,且炮制对山楂中有机酸含量的影响较大。     

HPLC法测定人参、三七颗粒中四种皂苷类成分的含量

目的：建立测定人参、三七颗粒中四种皂苷类成分含量的高效液相色谱方法。方法：WatersNova—Pakc18（150×3．9mm 4μm）色谱柱,流动相为乙腈-水溶液梯度洗脱,流速为1．0mL／min,检测波长为203nm。结果：三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rbl分别在0．210～1．890μg,0．822—7．398μg,0．203～1．827μg及11．22—10．98μg范围内线性关系良好,相关系数r均大于0．9995。三七皂苷R1的回收率为101．7,RSD=2．3％（n=5）;人参皂苷Rg1的回收率为97．4,RSD=1．3％（n=5）;人参皂苷Re的回收率为98．9,RSD=1．6％（n=5）;人参皂苷Rb1的回收率为100．4RSD=0．9％（n=5）。结论：本方法操作简便,分离效果好,灵敏度高,重复性好,可用于控制人参、三七颗粒的质量。     

HPLC法测定复方菝葜颗粒中落新妇苷的含量

目的：建立高效液相法测定复方菝葜颗粒中落新妇苷含量的测定方法。方法：采用Waters SymmetryC18（150×4.6mm,5μm）为色谱柱,流动相为甲醇-0.3%冰醋酸（32∶68）,流速为1.0m L/min;检测波长为291nm。结果：落新妇苷的线性范围为0.12~1.2μg,平均回收率为98.19%,RSD为0.82%。结论：所建立方法操作简便、准确、可靠、重复性好,可用于复方菝葜颗粒中落新妇苷的含量测定。     

RP-HPLC测定小儿清热止咳颗粒中盐酸麻黄碱的含量

目的：测定小儿清热止咳颗粒中盐酸麻黄碱的含量。方法：用水蒸汽蒸馏法提取小儿清热止咳颗粒中的麻黄碱;采用LUNA C18色谱柱（150×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.02mol/L KH2PO4溶液（含0.2%三乙胺,H3PO4调PH2.7）（3∶97）;检测波长：210nm。结果：盐酸麻黄碱在0.08024～0.40120μg范围内呈良好线性关系,r=0.9999,平均回收率为97.6%,RSD为1.0%（n=6）。结论：该方法简便准确,重现性好,可作为控制药品质量的定量依据。     

山楂树资源防治2型糖尿病及其并发症的研究进展

山楂Crataegus pinnatifida又名山里红,是一种在中国广泛分布的蔷薇科山楂属木本植物。山楂树(hawthorn tree)资源包括山楂浆果、山楂叶、山楂花、山楂树皮,富含黄酮类、三萜类、有机酸类、甾醇类及糖类等生物活性物质,均已被作为中药材应用于临床。目前国内外对山楂在临床防治糖尿病及其并发症方面进行了大量研究,发现山楂具有降血糖、调血脂、抗氧化应激、改善胰岛素抵抗、抗炎以及改善糖尿病并发的血管病变等作用。针对山楂树资源对2型糖尿病及其并发症的防治作用及其机制进行综述,为合理利用山楂资源及开发新型糖尿病治疗药物提供依据。     

生脉颗粒质量标准研究

目的：建立生脉颗粒质量标准控制方法。方法：采用TLC五味子薄层鉴别方法以及HPLC法测定五味子中五味子醇甲的含量。色谱柱：phenomenex Luna C18（150×4.60 mm,5μm）;流动相：甲醇-0.1%磷酸溶液（60∶40）;流速：1.0 m L/min;检测波长：250 nm。结果：薄层鉴别方法简单,阴性无干扰;五味子醇甲在0.0712~2.136μg呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率为97.23%;结论：该方法简单、快速、专属性强、可操作性强。     

灯盏生脉片的定性研究

目的：研究灯盏生脉片的定性鉴别方法。方法：采用TLC法对该片中的人参、五味子、麦门冬进行定性鉴别。人参鉴别以氯仿-甲醇-水（7∶3∶1）的下层溶液为展开剂,以5%硫酸乙醇溶液为显色剂;五味子鉴别以石油醚（30-60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15∶5∶1）的上层溶液为展开剂;麦门冬以三氯甲烷-丙酮（8∶2）为展开剂。结果：各供试品色谱中,在与对照品相应的位置上显相同颜色的斑点,色谱清晰,附近无杂质斑点干扰。结论：所建立的定性鉴别方法简便可行、重复性好,可有效控制灯盏生脉片的质量。     

HPLC测定湿疹康喷剂中苦参碱与氧化苦参碱的含量

目的：采用不同纯化方式和优化色谱条件建立湿疹康喷剂中苦参碱与氧化苦参碱的测定方法。方法：分别采用浓氨水碱化后三氯甲烷萃取方法、AB-8大孔树脂方法、中性氧化铝吸附方法纯化样品,通过HPLC进行含量测定,确定最佳纯化工艺;采用氨基硅烷键合硅胶柱（4.6 mm×150 mm,5μm）,流动相分别为乙腈-无水乙醇-3%磷酸溶液（80∶10∶10）、乙腈-无水乙醇-3%磷酸溶液（80∶12∶8）;检测波长为220 nm。结果：苦参碱的线性范围为Y=646567X＋8332.1（r=0.999 9）;氧化苦参碱的线性范围为Y=501 596X-414 182（r=0.9994）。结论：三种不同纯化方式中,浓氨水碱化后三氯甲烷萃取方法中苦参碱与氧化苦参碱测定含量最好,流动相为乙腈-无水乙醇-3%磷酸溶液（80∶10∶10）时苦参碱与氧化苦参碱峰形最佳,保留时间合适。