HPLC法测定调脂胶囊中特女贞苷的含量

目的:建立调脂胶囊中特女贞苷含量测定方法。方法:采用HPLC法测定调脂胶囊中特女贞苷含量,色谱柱:YMC ODS C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-水(16∶84),检测波长:224 nm,柱温:30℃,流速:1.0 m L·min-1。结果:特女贞苷在0.1630~2.445μg范围线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为100.25%,RSD为1.42%(n=6)。结论:本方法准确、简便、重复性好、专属性强,可用于测定调脂胶囊中特女贞苷的含量。     

HPLC法测定出血热预防片中的女贞苷、特女贞苷、哈巴苷和哈巴俄苷

目的建立高效液相色谱法测定出血热预防片中女贞苷、特女贞苷、哈巴苷和哈巴俄苷的定量测定方法。方法采用依利特Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm);体积流量1.0 m L/min;女贞苷和特女贞苷的检测流动相为甲醇-0.1%磷酸(42∶58),检测波长为224 nm;哈巴苷和哈巴俄苷的检测流动相为乙腈-0.03%磷酸溶液,哈巴苷检测波长为210 nm,哈巴俄苷检测波长为280 nm。结果女贞苷和特女贞苷分别在0.012 6~0.252 0μg(r=0.999 2)、0.073 2~1.464 0μg(r=0.999 6)范围内进样量与峰面积的线性关系良好,平均回收率分别为97.1%、98.2%,RSD(n=6)分别为1.0%、1.1%。哈巴苷和哈巴俄苷分别在0.095 2~1.904 0μg(r=0.999 5)、0.013 4~0.268 0μg(r=0.999 1)范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.7%、97.0%,RSD(n=6)分别为0.7%、0.9%。结论本方法简便、快捷,结果准确,重复性好,可应用于出血热预防片的质量控制。     

HPLC法测定贞芪扶正胶囊中特女贞苷的含量

目的:建立高效液相色谱法测定贞芪扶正胶囊中特女贞苷含量的方法。方法:色谱柱为Thermo SCIENTIFIC Hypersil GOLD C_(18)柱(4.6mm×250mm,5μm),柱温为25℃;流动相为甲醇-水(36∶64);流速为1.0m L/min;检测波长为224nm。结果:特女贞苷的进样量在0.328 3~4.924 4μg范围内与对应峰面积呈良好的线性关系(r=1.0000,n=8);精密度、重复性、稳定性的RSD均1.0%;平均加样回收率100.8%,RSD=0.67%(n=6)。结论:本方法专属性强、精密度高、分离度好,可用于测定贞芪扶正胶囊中特女贞苷的含量。     

不同采收月份女贞子中红景天苷和特女贞苷含量动态变化研究

目的:研究不同采收月份女贞子中红景天苷和特女贞苷的含量变化规律,为确定女贞子的最佳采收时间提供依据。方法:女贞子样品以60%甲醇超声提取30 min,采用高效液相色谱法测定,色谱条件:ACE Excel 5 C18-AR色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5.0μm),流动相:乙腈(A)-水(B),梯度洗脱,检测波长:275 nm,柱温:35℃,流速:1.0 mL·min-1。结果:红景天苷和特女贞苷分别在0.023,74~0.593,6μg(R2=0.999,8)、0.115,8~2.895μg(R2=0.999,9)内线性关系良好,不同采收月份的女贞子随着特女贞苷含量逐渐升高(12月含量最高),红景天苷含量不断下降(9月含量最高)。结论:女贞子的生长过程中可能存在"一分子红景天苷和一分子裂环环烯醚萜转化为一分子特女贞苷"的生物代谢途径,综合考虑红景天苷和特女贞苷总含量变化趋势,建议12月作为株洲女贞子药材的适宜采收期。     

HPLC同时测定虎贞痛风胶囊中大车前苷、虎杖苷、特女贞苷、白藜芦醇的含量

目的:建立同时测定虎贞痛风胶囊中大车前苷、虎杖苷、特女贞苷、白藜芦醇含量的HPLC方法。方法:采用高效液相法测定,色谱条件为Agilent SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%甲酸溶液梯度洗脱,检测波长280 nm,流速1.0 m L·min-1,柱温30℃。结果:大车前苷、虎杖苷、特女贞苷、白藜芦醇分别在0.099 6~1.992(r=0.999 9),0.123~2.46(r=0.999 9),0.145~2.90(r=0.999 9),0.025~0.50μg(r=0.999 8)与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.27%,99.43%,98.83%,98.07%。结论:该方法快速简便,重复性好,专属性强,可作为虎贞痛风胶囊的质量控制方法。     

女贞子指纹图谱研究及红景天苷、特女贞苷的含量测定

目的建立女贞子药材的高效液相指纹图谱,并同时测定女贞子中红景天苷和特女贞苷的含量。方法采用高效液相法测定,色谱条件:Ultimate AQ C-18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-水,梯度洗脱;检测波长为275nm;体积流量为1.0 ml·min-1;柱温为35℃。结果红景天苷、特女贞苷分别在进样量0.113 2~5.66μg(r=0.999 9)、0.146 9~7.345μg(r=0.999 8)范围内线性关系良好,平均回收率分别为98.3%、100.8%,按此方法建立了女贞子药材的HPLC指纹图谱,包含12个共有峰。结论该试验同时对女贞子的两种成分和指纹图谱进行分析,快速、简便、准确,为控制女贞子药材的质量提供了可靠的分析方法。     

高效液相色谱法同时测定二至丸中4种成分的含量

目的:建立同时测定二至丸中女贞苷、特女贞苷、蟛蜞菊内酯、齐墩果酸含量的高效液相色谱法。方法:采用DIKMA C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm),流动相乙腈-磷酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,进样体积20μL,柱温30℃,检测波长215 nm。结果:女贞苷、特女贞苷、蟛蜞菊内酯、齐墩果酸的质量浓度与峰面积分别在2.008～80.32(r=0.999 6),5.872～234.88(r=0.999 7),0.9～36(r=0.999 9),13.24～529.6 mg.L-1(r=0.999 6)呈良好线性;平均回收率分别为99.25%,98.70%,96.23%,101.5%,RSD均小于3%。结论:该方法简便、快速、准确,可作为二至丸质量控制的一个有效方法。     

HPLC切换波长法测定益肾灵颗粒(无蔗糖)中特女贞苷、淫羊藿苷、补骨脂素和异补骨脂素的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定益肾灵颗粒(无蔗糖)中特女贞苷、淫羊藿苷、补骨脂素和异补骨脂素含量的方法。方法:色谱柱为依利特C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为30℃;流动相为甲醇-乙腈-水,梯度洗脱;流速为1.0 m L·min~(-1);检测波长为224 nm、270 nm、246 nm。结果:特女贞苷、、淫羊藿苷补骨脂素、异补骨脂素的进样量分别在0.03401～0.8501μg (r=0.9997,n=7)、0.1006～2.5151μg (r=1.0000,n=7)、0.01916～0.4790μg(r=0.9999,n=7)、0.02020～0.5051μg (r=0.9999,n=7)范围内与其峰面积积分值呈良好的线性关系;精密度、重复性、稳定性试验的RSD均1.0%;平均加样回收率分别为98.5%、100.6%、99.4%、98.9%,RSD分别为0.50%、0.93%、0.49%、0.65%(n=6)。结论:本方法专属性强、精密度高、分离度及重现性好,可用于测定益肾灵颗粒(无蔗糖)中特女贞苷、淫羊藿苷、补骨脂素和异补骨脂素的含量。     

壮腰健身丸质量标准研究

目的:建立壮腰健身丸的质量标准。方法:采用薄层色谱法鉴别壮腰健身丸中熟地黄、制何首乌;采用高效液相色谱法测定特女贞苷的含量。结果:薄层鉴别色谱中特征斑点明显,重复性较好;特女贞苷在0.052 7~0.842 5μg(r=0.999 9)之间呈良好的线性,特女贞苷的平均回收率为98.0%(n=6),RSD=0.5%(n=6)。结论:通过研究建立了壮腰健身丸的质量标准。     

HPLC测定六味五灵片中特女贞苷的含量

目的:采用HPLC法测定六味五灵片中特女贞苷的含量.方法采用Agilent ZORBAX SB(250 mm × 4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水(30∶70),检测波长224 nm,流速1.0 mL·min-1,柱温35 ℃.结果:特女贞苷在0.2466～3.699 μg范围内线性关系良好,线性关系方程为:Y=1233200X+2.4764×104,r=0.9999.特女贞苷平均回收率为99.96％,RSD 0.58％.结论:方法灵敏、准确、专属性强,重复性好,可用于测定六味五灵片中特女贞苷的含量.     

HPLC法同时测定博尔宁胶囊中5种成分

目的建立HPLC法同时测定博尔宁胶囊(重楼、女贞子、大黄等)中5种成分的含有量。方法博尔宁胶囊乙醇提取液的分析采用Hypersil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-甲醇(1∶1)-水为流动相,梯度洗脱;体积流量1.3 m L/min;柱温30℃;检测波长203 nm(重楼皂苷Ⅶ、重楼皂苷Ⅵ和重楼皂苷Ⅰ)和224 nm(女贞苷和特女贞苷);进样量20μL。结果重楼皂苷Ⅶ在6.70~134.00μg/m L(r=0.999 8)、重楼皂苷Ⅵ在4.35~87.00μg/m L(r=0.999 6)、重楼皂苷Ⅰ在6.48~129.60μg/m L(r=0.999 9)、女贞苷在7.45~149.00μg/m L(r=0.999 7)、特女贞苷在7.03~140.60μg/m L(r=0.999 6)范围内线性关系良好,平均回收率(n=6)分别为99.28%、96.72%、99.30%、96.93%和98.68%,RSD分别为1.18%、1.05%、0.60%、1.42%和0.79%。结论该方法准确灵敏,重复性好,可用于博尔宁胶囊的质量控制。     

HPLC测定女珍颗粒中特女贞苷的含量

目的:建立女珍颗粒中特女贞苷的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Waters-C18柱(4.6 mm× 250 mm,5μm),以甲醇-水(40∶ 60)为流动相,流速1 mL· min-1,检测波长224 nm.结果:特女贞苷在0.306 25～0.918 75 μg与峰面积呈良好的线性关系,Y=4×10-7X-1.51 ×10-2(r=0.999),平均回收率为98.00％,RSD 1.48％,每6 g制剂含女贞子以特女贞苷(C31H42O17)计,不得低于15.0 mg.结论:该方法简便、可靠、准确,专属性强,可用于该制剂的质量控制.     

HPLC法测定补肾强身片中5种化学成分的含量

目的:同时测定补肾强身片中原儿茶酸、绿原酸、金丝桃苷、特女贞苷和淫羊藿苷的含量。方法:采用Acclaim C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸为流动相,梯度洗脱;检测波长为260、325、660、224、270 nm;流速为1.0 mL·min~(-1);进样量为10μL;柱温为35℃。结果:原儿茶酸、绿原酸、金丝桃苷、特女贞苷和淫羊藿苷的线性范围分别为0.782 0～156.4μg·mL~(-1)(r=0.999 69)、0.543 0～108.6μg·mL~(-1)(r=0.999 96)、0.5155～103.1μg·mL~(-1)(r=0.999 64)、0.547 5～109.5μg·mL~(-1)(r=0.999 67)、0.512 0～102.4μg·mL~(-1)(r=0.999 63)。结论:该方法操作简便、结果准确,可用于补肾强身片的质量控制。     

女贞属三种植物成熟果实中有效成分含量的比较

测定中药女贞子、辽东水蜡、小蜡成熟果实中3种有效成分的含量,并进行比较.方法:采用高效液相色谱法测定以上3种植物成熟果实中的特女贞苷、齐墩果酸、熊果酸.特女贞苷色谱条件为:色谱柱 Kromasil C18(4.6 mm × 250 mm,5 μm),流动相为乙腈-水(20:80),流速 1.0 Ml/分,检测波长为224 nm,柱温 25 ℃;齐墩果酸与熊果酸色谱条件为:色谱柱 Merck Hibar lichrospher sorbent lot(4.6 mm × 250 mm,5 μm),流动相为甲醇-水-三乙胺-冰醋酸(89:11:0.02:0.03),流速 1.0 mL/分,检测波长为215 nm,柱温:30 ℃.结果:3种有效成分线性关系均良好,特女贞苷的线性范围为0.330～1.650 μg;齐墩果酸的线性范围为0.235～1.175 μg;熊果酸的线性范围为0.217～1.085 μg.特女贞苷、齐墩果酸、熊果酸的平均回收率分别为100.0%,RSD 0.6%(n = 5);99.7%,RSD 0.4%(n = 5);99.4%,RSD 0.5%(n = 5).女贞果实中特女贞苷、齐墩果酸和熊果酸的平均含量分别为:1.75%、0.80%、0.21%;辽东水蜡果实分别为2.00%、0.15%、0.32%;小蜡果实分别为3.13%、1.07%、0.19%.结论:建立了以特女贞苷、齐墩果酸、熊果酸为综合指标的女贞子类药材质量分析方法,可用于女贞属药材的质量控制.研究发现小蜡果实中特女贞苷和齐墩果酸含量较高,值得进一步开发利用.     

高效液相色谱法测定贞芪扶正颗粒特女贞苷含量

[目的]建立贞芪扶正颗粒中特女贞苷含量测定方法。[方法]采用Thermo Syncronis C18(4.6×250mm,5μm)、Agilent ZORBAX SB-AQ(4.6×250mm,5μm)、SPOLAR C18(4.6×250mm,5μm);十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂-C18(4.6×250mm,5μm);柱温:30℃;检测波长:224nm;流动相:甲醇-水(40:60);流速:1.0m L/min-1。[结果]精密度RSD=0.4%,重复性RSD=1.0%,稳定性RSD=0.9%,耐用性理论板数均3000,加样回收率RSD=0.78%。限定贞芪扶正颗粒中特女贞苷含量不得低于0.21mg/g。[结论]高效液相色谱法测定贞芪扶正颗粒特女贞苷含量,结果准确、可靠,可用于贞芪扶正颗粒质量控制。     

HPLC法同时测定生发片中二苯乙烯苷和特女贞苷的含量

目的:建立HPLC同时测定生发片中二苯乙烯苷和特女贞苷含量的方法。方法:样品用70%甲醇超声提取。色谱柱:Inertsil ODS-3-C18(5μm,250mm×4.6mm);流动相:乙腈-水(17∶83);检测波长:224nm;流速:1.0ml/min;进样量:10ml。结果:二苯乙烯苷在0.01618~0.2426mg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为100.1%(n=6),RSD=1.84%;特女贞苷在0.0816~1.224mg范围内线性关系良好(r=0.9998),平均加样回收率为100.6%(n=6),RSD=1.38%。结论:本方法简单、准确,可作为生发片的质量控制方法。     

不同产地酒女贞子红景天苷、特女贞苷含量测定及聚类分析

目的:研究不同产地酒女贞子红景天苷和特女贞苷含量,为女贞子饮片质量标准提供依据。方法:采用HPLC测定不同产地酒女贞子红景天苷和特女贞苷含量,运用聚类分析法,结合SPSS统计软件对测定结果进行综合分析。比较不同产地女贞子炮制前后含量变化。结果:通过高效液相色谱测定得到红景天苷在0.1～0.5 mg范围内呈良好的线性关系,红景天苷的回归方程为y=23 961 113.000 0x-219 608.500 0,R~2=0.999 2,平均加样回收率为100.98%,RSD=3.46%(n=6);通过高效液相色谱测定得到特女贞苷在50～250μg范围内呈良好的线性关系,特女贞苷的回归方程为y=214 086.652 00x-5 991 365.000 0,R~2=0.999 7,平均加样回收率为100.87%,RSD=2.42%(n=6),采用聚类分析可分为三类,其中第三类的成分含量综合评分排名较前,说明该类地区酒制女贞子质量较好。女贞子炮制后,红景天苷和特女贞苷均有明显的提高。结论:聚类分析具有方法简便,精密度高,可预测性较好的优点,可用于中药饮片质量分析。     

RP-HPLC法同时测定不同产地女贞子中8个主要成分的含量

目的建立同时测定不同产地女贞子中羟基酪醇、红景天苷、类叶生麻苷、特女贞苷、橄榄苦苷、女贞苷G13、木犀草素、芹菜素8种化学成分的HPLC方法。方法采用YMC-Pack ODS-A色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.2%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,检测波长为265 nm,柱温为25℃。结果在上述色谱条件下,羟基酪醇、红景天苷、类叶生麻苷、特女贞苷、橄榄苦苷、女贞苷G13、木犀草素、芹菜素获良好分离,分别在21.3~852、22.6~723.2、21.3~852、25~1000、22.8~273.8、23.9~1074、0.945~9.45和2.3~27.4μg/m L内线性关系良好,平均回收率分别为101.43%、100.91%、101.90%、98.86%、99.07%、98.86%、99.17%、102.25%。结论该方法简便,重复性好,可以更好地用于女贞子药材的质量控制。     

HPLC测定生新发胶囊中特女贞苷的含量

目的建立测定生新发胶囊中特女贞苷含量的方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为hgilentTC—C18（4．6mm×250mm,5μm）,流动相为甲醇-水（35：65）,流速为1．0mL／min,检测波长为224nm。结果特女贞苷线性范围为0．15—0．90μg,平均加样回收率为l00．35％,RSD=1．43％。结论本方法准确、可靠、重复性好,能测定生新发胶囊中特女贞苷的含量,可作为生新发胶囊质量控制的含量检测方法。     

超高效液相色谱法测定女贞子不同炮制品中女贞苷含量

目的:建立分析女贞子中女贞苷的超高效液相色谱的定量分析方法。方法:采用UPLC测定女贞子生品和各炮制品中女贞苷的含量。结果:女贞苷线性范围25μg.mL-1～800μg.mL-1(r=0.9990),平均回收率(n=5)为99.10%(RSD=2.1%)。女贞子生品及各炮制品中女贞苷的含量在1.07%～1.20%,炮制方法对其含量有影响但变化不大。结论:所建立的灵敏快速的UPLC方法可用于测定女贞子药材及其炮制品中女贞苷的含量,为女贞子药材及其炮制品质量控制提供参考。