以高效液相色谱法测定苏合香中3个成分的含量

目的 建立苏合香中苯甲酸、肉桂酸、苯甲酸苄酯含量的测定方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Kro-masil 100 AC18(150 mm×4.6 mm,5 μm).柱温40℃;以1%冰醋酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0ml/min;在232 nm(苯甲酸和苯甲酸苄酯)和280 nm(肉桂酸)波长下进行检测.结果 苯甲酸的线性范围为0.14532～2.9064μg(r=1.0000),平均回收率(n=6)为99.60%,RSD为1.8164%;肉桂酸的线性范围为0.00328～0.0656μg(r=1.0000),平均回收率(n=6)为101.8%,RSD为0.7052%;苯甲酸苄酯的线性范嗣为0.22192～4.4384μg(r=0.9998),平均回收率(n=6)为102.4%,RSD为0.8541%.结论 高效液栩色谱法简便可行,结果准确可靠,其测量结果可做为苏合香质量控制的参考.     

以高效液相色谱法测定苏合香中3个成分的含量

目的建立苏合香中苯甲酸、肉桂酸、苯甲酸苄酯含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Kro-masil 100 AC18（150mm×4.6mm,5μm）,柱温40℃ 以1%冰醋酸水溶液（A）–乙腈（B）为流动相,梯度洗脱,流速1.0ml/min 在232nm（苯甲酸和苯甲酸苄酯）和280nm（肉桂酸）波长下进行检测。结果苯甲酸的线性范围为0.14532～2.9064μg（r=1.0000）,平均回收率（n=6）为99.60%,RSD为1.8164% 肉桂酸的线性范围为0.00328～0.0656μg（r=1.0000）,平均回收率（n=6）为101.8%,RSD为0.7052% 苯甲酸苄酯的线性范围为0.22192～4.4384μg（r=0.9998）,平均回收率（n=6）为102.4%,RSD为0.8541%。结论高效液相色谱法简便可行,结果准确可靠,其测量结果可做为苏合香质量控制的参考。     

高效液相色谱法测定岩黄连药材中3种生物碱

目的建立岩黄连药材中脱氢卡维丁、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的测定方法,为完善药材质量评价提供参考依据。方法色谱柱为Agilent XDB C18(150 mm×4.6 mm5,μm),流动相为乙腈-0.01 mol/L磷酸二氢钾水溶液(21:79),柱温30℃,检测波长347 nm,体积流量1.0 mL/min。结果脱氢卡维丁的线性范围为15.015～90.09μg/mL(r=0.999 7),平均回收率为99.01%(RSD=2.97%);盐酸巴马汀的线性范围为14.97～89.82μg/mL(r=0.999 9),平均回收率为100.48%(RSD=2.73%);盐酸小檗碱的线性范围为3.55～28.40μg/mL(r=0.999 7),平均回收率为99.67%(RSD=2.54%)。结论本方法准确、可靠、重现性好,可用于岩黄连药材的质量控制。     

柱前衍生HPLC同时测定驴胶补血颗粒中6种水解氨基酸

目的:建立柱前衍生反相高效液相色谱法同时测定驴胶补血颗粒中6种水解氨基酸含量的方法.方法:采用Hypersil BDS C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm),异硫氰酸苯酯为柱前衍生剂,梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,检测波长254nm,柱温30℃.结果:L-谷氨酸的线性范围0.169 ～1.014 μg(r =0.9995),平均回收率101.43％,RSD 3.20％;L-羟脯氨酸的线性范围0.178～ 1.068 μg(r =0.999 9),平均回收率101.23％,RSD 3.25％;甘氨酸的线性范围0.381～2.286 μg(r=0.9995),平均回收率102.87％,RSD 2.32％;L-丙氨酸的线性范围为0.162 ～0.972 μg(r=0.999 5),平均回收率102.37％,RSD 3.36％;L-精氨酸的线性范围0.118 ～0.708 μg(r =0.999 6),平均回收率102.73％,RSD 2.41％;L-脯氨酸的线性范围0.253 ～ 1.518 μg(r =0.9999),平均回收率98.69％,RSD 2.34％.结论:建立的方法可靠,可用于驴胶补血颗粒中氨基酸的含量检测.     

甘肃不同地域伏毛铁棒锤中乌头碱及3-乙酰乌头碱的含量分析

目的:分析甘肃不同地域伏毛铁棒锤中乌头碱及3-乙酰乌头碱的含量差异。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Gemini-Nx-C_(18)柱(5μm,4.6 mm×250m m),以乙腈:0.2%碳酸氢铵溶液(55:45)为流动相,流速为1.0 m L/min,检测波长230 nm,柱温:30℃进行检测。结果:乌头碱线性范围为:19.20~57.55μg/m L,平均加样回收率为101.30%,(RSD=2.34%);3-乙酰乌头碱线性范围为:4.8~50μg/m L,平均加样回收率为100.67%(RSD=0.77%)。结论:该法快速、简便,结果准确、可靠,可用于伏毛铁棒锤中乌头碱及3-乙酰乌头碱的含量测定及差异分析。     

HPLC法测定杞菊地黄丸、金匮肾气丸中齐墩果酸、熊果酸的含量

采用HPLC法测定杞菊地黄丸、金匮肾气丸中齐墩果酸、熊果酸的含量。流动相:乙腈-甲醇-水-乙酸胺(70:16:14:0.5),检测波长215 nm;流速1 ml/min。齐墩果酸线性范围0.18～5.27μg,r=0.9998(n=6);熊果酸线性范围0.18～5.36μg,r=0.999(n=6)。杞菊地黄丸(浓缩丸)齐墩果酸平均回收率为98.7％,RSD=2.1％,金匮肾气丸(浓缩丸)齐墩果酸平均回收率为98.5％,RSD=2.3％。杞菊地黄丸熊果酸平均回收率101.9％,RSD=1.3％;金匮肾气丸(浓缩丸)熊果酸平均回收率100.8％,RSD=1.9％。杞菊地黄丸、金匮肾气丸中齐墩果酸、熊果酸分离良好,本法分析简便、灵敏、迅速、准确。     

HPLC法测定银黄喷雾剂中麝香草酚及香荆芥酚的含量

目的:建立HPLC法测定银黄喷雾剂中麝香草酚及香荆芥酚的含量。方法:色谱柱为Hypersil BDS C18(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-2%醋酸(60:40)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长为274nm。结果:麝香草酚的线性范围为0.02-1.43μg(r=0.9997),平均回收率为99.43%,RSD为2.01%,香荆芥酚的线性范围为0.027-0.870μg(r=0.9999),平均回收率为99.76%,RSD为1.73%。结论:该方法简单、快速、准确,可为银黄喷雾剂的质量控制提供实验依据。     

天香丹胶囊质量标准研究

目的:建立天香丹胶囊(红景天、丹参、降香)的质量控制方法.方法:采用薄层色谱法鉴别本制剂中红景天、丹参、降香,高效液相色谱法将本制剂中红景天苷和酪醇同时测定,丹酚酸B和丹参酮ⅡA同时测定,并以外标两点法计算含量.红景天苷和酪醇色谱条件:流动相:甲醇-乙腈-0.1%磷酸(5:5:90),检测波长:221 nm.丹酚酸B及丹参酮ⅡA色谱条件:流动相:甲醇(A)-1%甲酸(B),线性梯度洗脱:A:B=(45:55)洗脱15 min;A:B=(80:20)洗脱15 min,检测波长:270 nm.流速均为1 mL/min,柱温均为(30±5)℃,进样量均为10μL.结果:薄层色谱可鉴别出红景天、丹参、降香的特征斑点;HPLC法测定的红景天苷含量线性范围为0.2～1.0μg(r=0.999 1),平均回收率=99.6%,RSD=4.10%(n=9).酪醇含量线性范围为0.2～1.0μg(r=0.999 3),平均回收率=99.5%,RSD=2.56%(n=9).丹酚酸B含量线性范围为1.98～9.90μg(r=0.999 5),平均回收率=98.6%,RSD=3.09%(n=9).丹参酮ⅡA含量线性范围为0.3-1.5μg(r=0.999 3),平均回收率=100.1%,RSD=2.79%(n=9).结论:本法专属性强,重现性好,结果准确可靠,可作为天香丹胶囊的质量控制方法.     

妇痛定颗粒质量标准测定

目的:建立妇痛定颗粒的定性定量方法,对制剂质量进行有效控制。方法:采用TLC方法,对方中主药黄芪、当归和延胡索分别进行鉴别。采用HPLC法测定延胡索中延胡索乙素的含量,色谱柱为Agela C18(5μm,250mm×4.6mm)柱,以甲醇-0.1%磷酸(三乙胺调节pH至5.0)(62∶38)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长为280 nm;采用HPLC法及蒸发光检测器测定黄芪中黄芪甲苷的含量,色谱柱为Prodigy C18(5μm,250mm×4.6 mm),以乙腈-水(35∶65)为流动相,流速1.0 mL/min。柱温:24℃。ELSD参数:飘移管温度100℃,氮气流速1.5 mL/min。结果:黄芪、当归和延胡索的TLC鉴别专属性强;延胡索乙素的线性范围为0.061 2⁰.306 0μg(r=0.999 3),平均回收率(n=6)为98.85%(RSD=1.7%)。黄芪甲苷的线性范围为2.0400.306 0μg(r=0.999 3),平均回收率(n=6)为98.85%(RSD=1.7%)。黄芪甲苷的线性范围为2.040¹0.200μg(r=0.999 5),平均回收率(n=6)为98.1%(RSD=0.87%)。结论:本方法简便、可靠、准确,可用于妇痛定颗粒的质量控制。     

金防感冒颗粒质量标准的研究

目的拟定金防感冒颗粒的质量标准。方法采用高效液相色谱(HPLC)法测定金防感冒颗粒中对乙酰氨基酚和绿原酸的含量。结果流动相为乙腈-水-磷酸(50∶400∶0.2);流速1.0ml/min;对乙酰氨基酸检测波长为244nm,绿原酸检测波长为325nm。对乙酰氨基酚线性范围11.2~56.0μg/ml,r=0.9991,n=5;绿原酸线性范围2.42~21.78μg/ml,r=0.998,n=5。对乙酰氨基酚平均回收率101.3%,RSD为1.7%,n=6;绿原酸平均回收率为99.0%,RSD为1.3%,n=6。结论该法简便、灵敏、迅速、准确。     

HPLC法测定辛伐他汀及其制剂辛伐他汀胶囊的含量

目的：建立辛伐他汀及其制剂辛伐他汀胶囊的HPLC含量测定方法。方法：C18柱，流动相：四醇－水（80：20），检测波长238‘‘，流速1.0ml/min，结果：辛伐他汀线性范围为0.8-8μg,r=0.9999。其中原料的日内RSD为0．3％，日是RSD为0．4％，平均加样回收率为99．5％，日间RSD为0．5％，平均加样回收率为99．4％。结论：本法简便，快速，准确可靠，成本低。     

壮医通路酒的质量标准研究

目的:制定壮医通路酒的质量标准。方法:采用高效液相色谱法对雷公藤内酯醇进行含量测定,色谱柱:Diamonsil C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-水(39∶61);检测波长:210 nm;流速:1.0 ml/min;柱温:40℃。采用高效液相色谱法对三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1进行含量分析,色谱柱:Diamonsil C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-0.05%磷酸水溶液梯度洗脱;检测波长:203 nm;流速:1.0 ml/min;柱温:25℃。结果:雷公藤内酯醇的线性范围为9.408~235.7μg/ml(r=0.9999),加样回收率为98.9%,RSD为2.16%(n=6);三七皂苷R_1的线性范围为153~1 530μg/ml(r=0.9993),加样回收率为99.1%,RSD为2.92%(n=6);人参皂苷Rb_1的线性范围为159~1 590μg/ml(r=0.9993),加样回收率为95.0%,RSD为2.98%(n=6)。结论:高效液相色谱法快速、准确、专属性强,可作为壮医通路酒的质量控制方法。     

苯酚硫酸法测定补中益气丸中多糖的含量

苯酚—硫酸法被用来测定不同厂家的补中益气丸中多糖的含量。以葡萄糖为标准品,结果标准曲线A=33.78C+0.11。线性范围为10μg～80μg。补中益气九多糖换算因子f=1.7411;多糖含量4.75～6.60％(g/g),回收率平均值为99.40％,RSD为3.39％。     

HPLC法测定银屑灵涂膜剂中5种蒽醌类成分的含量

[目的]建立银屑灵涂膜剂中5种蒽醌类成分的含量测定方法。[方法]采用高效液相色谱法(HPLC),使用Irregular-HC18(250mm×4.6mm10μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液(85∶15),流速:1.00mL/min,检测波长:254nm。[结果]芦荟大黄素的线性范围为0.784～15.68μg(r=0.9994,n=6),平均回收率为100.37%,峰面积(RSD)为1.31%;大黄酸的线性范围为0.748～14.96μg(r=0.9996,n=6),平均回收率为100.12%,RSD为1.60%;大黄素的线性范围为0.804～16.08μg(r=0.9998,n=6),平均回收率为101.20%,RSD为1.79%;大黄酚的线性范围为0.806～16.12μg(r=0.9999,n=6),平均回收率为100.64%,RSD为1.20%;大黄素甲醚的线性范围为0.466～9.32μg(r=0.9999,n=6),平均回收率为101.89%,RSD为0.54%。[结论]HPLC法准确、可靠、简单,可用于银屑灵涂膜剂中蒽醌类成分的含量测定。     

HPLC法测定金果饮中橙皮苷的含量

目的　建立用高效液相色谱法测定金果饮中橙皮苷含量的方法。方法　采用 C1 8柱 ,流动相为甲醇-水 -冰醋酸 ( 34∶ 6 3∶ 3) ,流速为 1.0 m L/ m in,检测波长为 2 83nm。结果　橙皮苷线性范围 0 .4 0 3μg～ 1.2 0 9μg,相关系数 r=0 .9995 ,平均加样回收率为 99.30 % ,相对标准偏差 RSD为 1.0 3% ( n=6 )。结论　本法操作简便 ,准确 ,重复性好 ,可作为该制剂的定量分析方法。     

高效液相色谱法测定鱼腥草中金丝桃苷与槲皮苷的含量

目的用高效液相色谱法测定鱼腥草中金丝桃苷与槲皮苷的含量。方法采用ShimadzuC18柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%H3PO4水溶液(45:55),流速1.0mL.min-1,检测波长350nm,柱温室温,用外标法定量,测定鱼腥草中金丝桃苷与槲皮苷的含量。结果金丝桃苷的线性范围0.50-2.50μg,r=0.9998,回收率102.47%,RSD1.04%;槲皮苷的线性范围0.40-2.00μg,r=0.9996,回收率97.92%,RSD2.13%。结论该方法简便,快速,线性关系良好。     

HPLC法同时测定养血注射液中阿魏酸和盐酸川芎嗪

目的 建立同时测定养血注射液中阿魏酸和盐酸川芎嗪的HPLC分析方法.方法 色谱柱为Diamonsil C18柱(200mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.5％醋酸水溶液(35∶65),检测波长295 nm,进样量20μL,体积流量1.0 mL/min,柱温30℃.结果 阿魏酸线性范围40～200 μg/mL,r=0.999 9,平均回收率为97.59％,RSD为0.74％;盐酸川芎嗪线性范围13.8～69.0 μg/mL,r=0.999 9,平均回收率为99.36％,RSD为0.71％.结论 该法灵敏、准确,重复性好,可用于同时测定养血注射液中阿魏酸和盐酸川芎嗪的量.     

HPLC测定银杏叶茶中总黄酮的含量

目的采用RP-HPLC法测定低酚酸银杏叶保健茶中总黄酮的含量。方法采用Agilent C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(50:50),流速为1.0mL/min,检测波长为360nm,柱温为30℃。结果银杏叶保健茶中槲皮素、山奈素、异鼠李素的线性范围分别为含量的线性范围为0.05～0.4μg、0.05～0.4μg、0.05～0.4μg;槲皮素、山奈素、异鼠李素加样回收率分别为101.08%(RSD为1.22%,n=9)、102.01%(RSD为2.62%,n=9),101.08%(RSD为1.22%,n=9)、99.18%(RSD为1.11%,n=9)。结论本方法简便、准确、分离效果好,适合于银杏叶茶总黄酮的含量测定。     

高效液相色谱法测定萹蓄中金丝桃苷等3种有效成分的含量

目的用高效液相色谱法测定萹蓄中金丝桃苷、槲皮苷与木樨草素的含量。方法采用Sh im adzu C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%H3PO4溶液(45∶55),流速1.0 m l.m in-1,检测波长350 nm,柱温室温,用外标法定量,同时测定萹蓄中金丝桃苷与槲皮苷的含量;再采用Sh im adzu C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%H3PO4溶液(50∶50),流速1.0 m l.m in-1,检测波长254 nm,柱温室温,用外标法定量,测定萹蓄中木樨草素的含量。结果金丝桃苷的线性范围0.50~2.50μg,r=0.999 8,回收率为95.13%,RSD为2.91%;槲皮苷的线性范围0.40~2.00μg,r=0.999 6,回收率为96.49%,RSD为2.77%;木樨草素的线性范围0.0325~0.39μg,r=0.999 9,回收率为95.75%,RSD为2.49%。结论该方法简便,快速,线性关系良好,可作为萹蓄的含量测定。     

HPLC法测定胃炎平颗粒剂中盐酸小檗碱的含量

目的：探讨胃炎平颗粒剂中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法：采用HPLC法，选用CLC-ODS柱，以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾（用10％氢氧化钾调节pH至5.0）（30：70）为流动相，检测波长349nm。结果：回归方程为A=41225682.72C-34463.27，r=0.9999，线性范围为5-30μg/ml；平均回收率为101.03％，RSD为1.0％（n=6）。结论：本方法简便、快速、灵敏度高，可用于该制剂的质量控制。