HPLC-DAD法同时测定益肾健骨丸中5种成分

目的建立HPLC-DAD法同时测定益肾健骨丸(当归、枸杞子、苏木等)中5种成分的含量。方法该药物甲醇提取液的分析采用Waters Symmetry C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相甲醇-0.2%磷酸,梯度洗脱;体积流量1 mL/min;检测波长230、330 nm;柱温25℃。结果龙胆苦苷、马钱苷、芍药苷、阿魏酸、毛蕊花糖苷分别在63.60~636.00μg/mL(r=0.9999)、5.90~59.00μg/mL(r=0.9996)、40.125~401.25μg/mL(r=0.9997)、2.0625~20.625μg/mL(r=0.9999)、5.775~57.75μg/mL(r=0.9998)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为100.5%、99.6%、100.4%、100.1%、99.57%,RSD分别为1.05%、1.36%、1.19%、1.55%、1.24%。结论该方法简便可靠,重复性好,可用于益肾健骨丸的质量控制。     

HPLC法同时测定黄花石蒜不同部位中3种生物碱

目的建立HPLC法同时测定黄花石蒜不同部位中石蒜碱、加兰他敏、力可拉敏的含量。方法黄花石蒜甲醇溶液的分析采用Supersil ODS-B柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相甲醇-0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长石蒜碱230 nm,加兰他敏、力可拉敏289 nm。结果石蒜碱、加兰他敏、力可拉敏分别在10~360μg/mL(r=0.9996)、5~180μg/mL(r=0.9998)、2.5~90μg/mL(r=0.9997)范围内线性范围良好,平均加样回收率分别为98.92%(RSD 1.69%)、96.76%(RSD 1.01%)、99.30%(RSD 1.89%)。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于黄花石蒜的质量控制。     

HPLC法测定余甘子膏中没食子酸

目的建立藏药余甘子膏中没食子酸的测定方法。方法采用30%甲醇提取样品;色谱条件为Shim-packVP-ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.04%磷酸溶液(10∶90),柱温:35℃;体积流量:1.0mL/min;检测波长:274nm。结果线性范围为1~200μg/mL(r=0.999 9),平均回收率为101.8%,RSD为1.6%。结论该方法简便,快速,准确,可用于藏药余甘子膏中没食子酸的测定。     

HPLC法测定脑血栓片中阿魏酸含量

目的:采用高效液相色谱法测定脑血栓片中阿魏酸的含量。方法:采用Kromasil C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱;以甲醇-2%醋酸溶液(20∶80)为流动相;流速:1.0mL/min;检测波长λ=323nm;柱温:28℃。结果:阿魏酸线性范围为10.05~201.00μg/mL(r=0.999 5),平均回收率为99.27%,RSD为1.2%(n=6)。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于脑血栓片的质量控制。     

RP-HPLC法同时测定青果中4种成分

目的建立RP-HPLC法同时测定青果Canarii Fructus中4种成分的含有量。方法青果甲醇提取液的分析采用Hypersil ODS色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm);以乙腈-0.1%磷酸为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;检测波长237 nm;柱温30℃。结果没食子酸、原儿茶酸、绿原酸、表儿茶素分别在0.525~10.500μg/mL(r=0.999 9)、0.700~14.000μg/mL(r=0.999 9)、0.575~11.500μg/mL(r=0.999 9)、0.550~11.000μg/mL(r=0.999 9)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.05%(RSD=1.4%)、98.73%(RSD=0.8%)、98.69%(RSD=1.3%)、99.47%(RSD=1.1%)。结论该方法简便、灵敏、可靠,可用于青果的质量控制。     

IP-RP-HPLC法同时测定感冒清片中3种成分

目的建立离子对反相高效液相色谱(IP⁃RP⁃HPLC)法同时测定感冒清片(南板蓝根、大青叶、对乙酰氨基酚等)中3种成分的含有量。方法该药物25%甲醇提取物的分析采用Waters XTerra C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相甲醇⁃0.02 mol/L磷酸二氢钾,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长215 nm。然后,按照2015年版《中国药典》四部方法计算含有量均匀度。结果对乙酰氨基酚、盐酸吗啉胍、马来酸氯苯那敏分别在96.66~966.63μg/mL(r=0.9999)、95.48~954.80μg/mL(r=0.9998)、4.08~40.84μg/mL(r=1.0000)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为100.9%、99.5%、99.6%,RSD分别为1.2%、0.9%、1.2%。结论该方法简便、快速、准确,可用于感冒清片的质量控制。     

一测多评法同时测定山苦荬中3种成分

目的建立一测多评法同时测定山苦荬Ixeridium chinense(Thunb.)Tzvel.中绿原酸、咖啡酸、木犀草苷的含量。方法山苦荬70%甲醇提取物的分析采用CAPCELLPAK TYPEⅡSIZE C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相甲醇?0.2%磷酸溶液,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温25℃;测定波长330 nm,以绿原酸为内标,计算其他2种成分的相对校正因子,再测定其含量。结果绿原酸、咖啡酸、木犀草苷分别在13.389~53.556μg/mL(r=0.9960)、8.070~32.280μg/mL(r=0.9971)、61.356~254.424μg/mL(r=0.9940)范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.15%、99.01%、101.48%,RSD分别为2.3%、2.4%、2.6%。一测多评法所得结果接近于外标法。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于山苦荬的质量控制。     

RP-HPLC法同时测定九味羌活丸、片、颗粒中4种成分

目的建立RP-HPLC法同时测定九味羌活丸、片、颗粒(羌活、防风、苍术等)中羌活醇、阿魏酸、异欧前胡素、紫花前胡苷的含有量。方法 3种药物甲醇提取液的分析采用TechMate C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%冰醋酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温35℃;检测波长317 nm。结果羌活醇、阿魏酸、异欧前胡素、紫花前胡苷分别在2.944 2~31.768 2μg/mL(r=0.999 8)、1.995 8~19.958 4μg/mL(r=0.999 8)、2.944 2~29.441 8μg/mL(r=0.999 7)、8.215 0~82.150 1μg/mL(r=0.999 7)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为94.9%、93.9%、91.2%、101.1%,RSD分别为0.9%、1.2%、1.4%、1.0%。结论该方法准确可靠,可用于九味羌活丸、片、颗粒的质量控制。     

16个产地红曲中洛伐他汀及桔霉素测定

目的建立HPLC-PDA/FLR法测定16个产地红曲中洛伐他汀与桔霉素的含量。方法洛伐他汀甲醇溶液的分析采用ZORBAX Eclipse C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;柱温28℃;体积流量1.0 mL/min;检测波长238 nm。桔霉素70%甲醇提取物的分析采用ZORBAX Eclipse C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-水;柱温28℃;体积流量1.0 mL/min。用SPSS 25.0软件进行方差分析与聚类分析。结果内酯式洛伐他汀、酸式洛伐他汀、桔霉素分别在10.01~206.4μg/mL(r=0.9995)、5.222~208.9μg/mL(r=0.9994)、1.000~500.0 ng/mL(r=0.9993)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.29%、99.32%、95.67%;16个产地红曲中内酯式洛伐他汀、酸式洛伐他汀、桔霉素含量存在显著性差异,含量最高产地分别为浙江宁波、浙江建德、福建屏南。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于红曲的质量控制。     

HPLC法同时测定君享片中3种成分

目的建立HPLC法同时测定君享片中紫丁香苷、松果菊苷及毛蕊花糖苷的含有量。方法该药物50%甲醇提取物的分析采用Waters C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相0.1%甲酸-(1%异丙醇-甲醇),梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长330、265 nm。结果紫丁香苷、松果菊苷、毛蕊花糖苷分别在0.008 0~0.128 3、0.130 5~2.088 7、0.009 0~0.144 6 mg/mL范围内线性关系良好(R2=1.000 0),平均加样回收率(RSD)分别为95.40%(1.10%)、103.30%(1.17%)、103.30%(1.10%)。结论该方法简单,灵敏度高,重复性好,可用于君享片的质量控制。     

HPLC法同时测定藿香清胃片、藿香清胃胶囊、藿香清胃颗粒中4种成分

目的建立HPLC法同时测定藿香清胃片、藿香清胃胶囊、藿香清胃颗粒(栀子、防风、甘草等)中4种成分的含量。方法该药物70%甲醇提取液的分析采用Waters Atlantis T3色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈?0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长240 nm。结果栀子苷、升麻素苷、5?O?甲基维斯阿米醇苷、甘草酸分别在34.29~342.9μg/mL(r=0.9999)、2.014~20.14μg/mL(r=0.9998)、1.996~19.96μg/mL(r=0.9998)、5.261~52.61μg/mL(r=0.9997)范围内线性关系良好,平均加样回收率96.87%~99.46%,RSD 0.68%~2.19%。结论该方法简便准确,重复性好,可用于霍香清胃片、藿香清胃胶囊、藿香清胃颗粒的质量控制。     

HPLC法同时测定肠胃散中5种成分

目的建立HPLC法同时测定肠胃散(吴茱萸、陈皮、艾叶等)中5种成分的含有量。方法该药物甲醇提取液的分析采用Agilent C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈⁃0.2%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温25℃;检测波长215、283 nm。结果橙皮苷、肉桂酸、桂皮醛、吴茱萸碱、吴茱萸次碱分别在45.16~451.6、0.244~2.444、5.07~50.7、2.036~20.36、2.579~25.79μg/mL范围内线性关系良好(r>0.9990),平均加样回收率98.85%~101.26%,RSD 0.62%~1.19%。结论该方法简便准确,重复性好,可用于肠胃散的质量控制。     

RP-HPLC同时测定不同产地太白贝母中9种核苷类成分的含量

目的建立反相高效液相色谱法同时测定不同产地太白贝母中9种核苷类成分(尿嘧啶、胞苷、鸟嘌呤、尿苷、腺嘌呤、鸟苷、胸苷、腺苷、2'-脱氧腺苷)含量的方法,并比较不同产地太白贝母中核苷类成分含量。方法采用Venusil MP C18(2)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇和水,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长260 nm,柱温35℃。结果尿嘧啶、胞苷、鸟嘌呤、尿苷、腺嘌呤、鸟苷、胸苷、腺苷、2'-脱氧腺苷的线性范围分别为0.269 5~16.17μg/mL、0.132 1~7.927 5μg/mL、0.095 5~5.73μg/mL、1.16~69.6μg/mL、0.48~28.8μg/mL、0.571 5~57.15μg/mL、0.526~52.6μg/mL、3.307 5~198.45μg/mL、0.530 5~31.83μg/mL,r≥0.999 5;加样回收率为96.49%~101.65%(RSD≤2.92%)。结论不同产地太白贝母中9种核苷类成分含量存在差异,栽培品和多年生野生品均以重庆市城口县咸宜乡样品含量最高。本研究建立的方法可为太白贝母质量标准的完善提供依据。     

HPLC法同时测定丹芎通脉颗粒中5种活性成分

目的 建立HPLC法同时测定丹芎通脉颗粒中丹酚酸B、阿魏酸、羟基红花黄色素A、没食子酸和咖啡酸的方法。方法 采用Thermo ODS-2 Hypersil(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以0.1%乙酸水溶液-甲醇为流动相,梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,检测波长为286 nm,柱温30℃。结果 丹芎通脉颗粒中丹酚酸B、阿魏酸、羟基红花黄色素A、没食子酸和咖啡酸分别在3.18~50.88μg/mL(r=0.999 0)、2.00~32.00μg/mL(r=0.999 5)、6.00~96.00(r=0.999 6)、0.60~9.60μg/mL(r=0.999 4)和1.00~16.00μg/mL(r=0.999 5)与峰面积呈良好线性关系;平均回收率分别98.12%、97.23%、98.51%、99.11%和97.01%(n=6)。结论 该方法准确可靠,简单、快速,重复性好,可用于丹芎通脉颗粒中丹酚酸B、羟基红花黄色素A、阿魏酸、没食子酸和咖啡酸成分的质量控制。     

UHPLC法同时测定六味香连胶囊中5种成分

目的建立超高效液相色谱(UHPLC)法同时测定六味香连胶囊(木香、盐酸小檗碱、枳实等)中柚皮苷、橙皮苷、盐酸小檗碱、和厚朴酚、厚朴酚的含有量。方法该药物70%甲醇提取物的分析采用Agilent XDB-C18色谱柱(4.6 mm×50 mm,1.8μm);乙腈(A)-0.2%磷酸(B)为流动相,梯度洗脱;体积流量0.7 mL/min;检测波长294 nm;进样体积1μL;柱温40℃。结果柚皮苷、橙皮苷、盐酸小檗碱、和厚朴酚、厚朴酚分别在3.78~189.20μg/mL(r=0.999 5)、1.28~64.00μg/mL(r=0.999 5)、26.78~1 339.20μg/mL(r=0.999 7)、1.48~74.00μg/mL(r=0.999 5)、1.33~66.60μg/mL(r=0.999 9)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率(n=9)分别为98.8%、99.0%、99.6%、98.7、100.1%,RSD分别为1.7%、1.6%、1.4%、2.2%、1.6%。结论该方法简便快速,重复性好,可用于六味香连胶囊的质量控制。     

RP-HPLC法测定鹿衔草中水晶兰苷

目的建立鹿衔草中水晶兰苷的测定方法。方法采用RP-HPLC法,色谱柱为Agilent Zorbax SB-Aq(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(5∶95),体积流量1.0 mL/min,检测波长235 nm,柱温25℃。结果水晶兰苷在0.254 4~5.08 8μg线性良好,R2=0.999 9;平均回收率97.2%,检测限为13 ng。结论该方法稳定可靠,回收率高,可用于鹿衔草的质量控制。     

复方沙塔干口服液质量标准研究

目的建立复方沙塔干口服液的质量标准。方法采用薄层色谱法对该制剂中的君药川芎进行专属性鉴别;采用高效液相色谱法对川芎中有效成分阿魏酸进行含量测定。色谱柱:Diamonsil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-1%冰醋酸,梯度洗脱(0~5 min,35%甲醇;5~8 min,35%→23%甲醇;8~22 min,23%甲醇);检测波长:322 nm;流速:1.0 mL/min;柱温:30℃;进样量:5μL。结果阿魏酸进样量在0.039 4~0.630 0μg范围内线性关系良好(r=0.999 7,n=7),平均加样回收率为98.22%,RSD=2.62%(n=6)。结论本研究所建立的质量标准结果准确,灵敏度高,重复性良好,可用于复方沙塔干口服液的质量控制。     

HPLC法同时测定化瘀祛斑胶囊中4种成分

目的建立HPLC法同时测定化瘀祛斑胶囊(柴胡、薄荷、黄芩等)中4种成分的含有量。方法该药物50%甲醇提取液的分析采用Waters C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.2%磷酸,梯度洗脱;检测波长232 nm;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃。结果羟基红花黄色素A、芍药苷、黄芩苷、蒙花苷分别在0.760 8~8.368 8、6.16~67.76、32.136~353.496、1.454 4~15.998 4μg/mL范围内呈良好的线性关系(r≥0.999 5),平均加样回收率分别为100.1%、99.52%、99.93%、100.25%,RSD分别为1.40%、1.14%、1.70%、2.63%。结论该方法稳定可靠,可用于化瘀祛斑胶囊的质量控制。     

HPLC法同时测定柴仁胶囊中5种成分

目的建立HPLC法同时测定柴仁胶囊(柴胡、酸枣仁、川芎等)中5种成分的含有量。方法该药物80%甲醇提取液的分析采用Merck Purospher STAR C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.1%甲酸为流动相,梯度洗脱;体积流量1 mL/min;柱温30℃;检测波长237、290、335 nm。结果斯皮诺素、阿魏酸、桂皮醛、甘草苷、甘草酸铵分别在0.009 26~0.092 6μg(R~2=0.999 6)、0.056 2~0.562μg(R~2=0.999 8)、0.130~1.30μg(R~2=0.999 8)、0.275~2.75μg(R~2=0.999 5)、0.568~5.68μg(R~2=0.999 2)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为100.73%、100.62%、100.02%、100.41%、99.96%%,RSD分别为2.20%、1.37%、1.52%、1.30%、0.80%。结论该方法简单准确,重复性好,可用于柴仁胶囊的质量控制。     

UPLC法同时测定狼毒大戟中岩大戟内酯A和B

目的建立UPLC法同时测定狼毒大戟Euphorbia fischeriana Steud.中岩大戟内酯A和B的含有量。方法狼毒大戟甲醇提取物的分析采用Waters BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm);流动相乙腈-水,梯度洗脱;体积流量0.4 mL/min;检测波长250 nm;柱温35℃。结果岩大戟内酯A和B分别在1.804~54.12μg/mL(r=0.999 5)和9.663~209.8μg/mL(r=0.999 8)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为98.3%、98.6%,RSD分别为0.76%、0.77%。结论该方简便准确,重复性好,可用于狼毒大戟的质量控制。