冠心康颗粒质量标准研究及工艺探讨

冠心康颗粒收载于《卫生部药品标准》中药成方制剂第十九册，无含量测定项，我厂为了有效控制其内在质量对处方中赤芍的主要成分芍药甙以HPLC法进行了含量测定。1仪器与试药SP8810高效液相色谱仪，SP100紫外检测器，BF9202色谱工作站，QX型超声振荡仪。芍药甙标准品（中国药品生物制品检定所），甲醇为色谱纯，水为重蒸馏水，其余试剂为分析纯。样品：冠心康颗粒，批号：990401，990501，990515（甘肃医药集团西峰制药厂生产）。2供试品溶液的制备取本品适量，研成细粉，精密称取0.15g，加甲醇至10mL，超声波振荡提取30min，用微孔滤…     

妇康宝中芍药苷的含量测定研究

妇康宝收载于《卫生部药品标准·中药成方制剂》中 ,由熟地黄、川芎、白芍、当归等 7味中药制成 ,具有补血调经、止血安胎的功能。笔者采用HPLC法测定其中白芍中芍药苷的含量 ,以控制产品质量。1　仪器与试药LC - 10A型液相色谱仪 (日本岛津 ) ;C1 8柱 :粒度 5 μm ,5× 2 0 0mm(大连依利特公司 ) ;甲醇为色谱纯 ,其他试剂均为分析纯。芍药苷对照品 (中国药品生物制品检定所提供 ,批号 :0 72 1- 2 0 0 0 10 ,供含量测定用 ) ;妇康宝由湖南湘中制药有限公司提供。2　方法与结果2 .1　色谱条件　色谱柱 :用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 ;…     

十全大补丸中芍药苷的含量测定

十全大补丸为传统中药制剂,有温补气血之功,临床多用于气血两虚,面色苍白,四肢不温等症。收载于2005年版《中国药典》中,尚无含量测定方法和相应含量检测标准。白芍为十全大补丸中主要药材,有效成分为芍药苷。考虑到芍药苷含量测定较为成熟,在药品质量控制中易实现,故作者试用HPLC测定其制剂内的芍药苷含量,探讨其质量的可控性。1仪器与试剂Waters 600型四元液相色谱泵,996型光电二极管阵列检器,Millennium 2010色谱管理系统;甲....     

高效液相色谱法测定舒肝和胃丸中芍药苷的含量

舒肝和胃丸是由香附、白芍、佛手等13味中药组成的复方丸剂[1] ,具有平肝舒郁,和胃止痛的功效。芍药苷含量测定方法有薄层扫描法[2 ] 、高效液相色谱法[3] 、薄层层析 紫外分光光度法等。作为2 0 0 0年版《药典》的科研课题,根据本方具体情况采用高效液相法,该法操作简单,重现性好。1　仪器、试剂及样品SP 880 0高效液相色谱仪,Spectra 2 0 0紫外检测器,SP 4 4 0 0色谱积分仪。所用试剂乙腈为色谱纯,其余均为分析纯。芍药苷对照....     

白芍中芍药苷提取工艺的对比研究

目的:优选白芍中芍药苷的提取工艺条件,为白芍中芍药苷的提取提供依据.方法:将安徽毫州产白芍道地药材分别用水提取、乙醇回流提取、乙醇超声提取、乙醇索氏提取,以芍药苷为指标成分,按《中国药典》2010年版规定项下方法进行测定,优选最佳提取工艺并进行工艺验证;色谱条件为Kromasil 100-5C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1％磷酸溶液(14∶86),检测波长230 nm,柱温30℃,进样量10μL,流速1.0 mL· min-1.结果:理论塔板数按芍药苷峰计算均不低于2 000.在此条件下,芍药苷与其他组分分离较好;芍药苷得率依次为50％乙醇超声提取＞80％乙醇回流提取＞50％乙醇回流提取＞80％乙醇索氏提取＞水提取.结论:白芍中芍药苷以50％乙醇超声提取为最佳.     

痛经灵颗粒中芍药苷的HPLC分析

痛经灵颗粒由赤芍、丹参、香附、延胡索、红花、乌药等10味中药制成,具有活血化瘀、理气止痛的功能,主要用于妇女气滞血瘀所致的痛经。其收载于《卫生部药品标准》(中药成方制剂第十五册),但标准中无定量指标,故我们以HPLC法测定芍药苷含量来控制产品的质量。 1 仪器与试药 仪器:HP1100液相色谱仪、HP1100检测器、岛津UV-260紫外分光光度计。 药品:芍药苷对照品,由中国药品生物制品检定所提供(供含量测定用);乙腈为色谱纯,其余为分析纯。 2 方法与结果 2.1 测定波长的选择 取芍药苷适量,加甲醇制成对照品溶液,置紫外分光…     

高效液相色谱法测定胃力康颗粒中芍药苷的含量

胃力康颗粒是由柴胡、赤芍、枳壳等 1 2味中药所组成 ,具有行气活血 ,泄热和胃之功效。用于胃脘疼痛 ,胀闷 ,嗳气 ,泛酸 ,烦燥易怒 ,口干舌苦等病症。本法参照卫生部药品标准 (试行 ) [1 ] ,使用高效液相色谱法测定胃力康颗粒中芍药苷的含量 ,为控制本制剂质量提供可靠的实验依据。1　仪器与试药高效液相色谱仪 :ＨＰ 1 1 0 0ＶＷＤ系统 ,ＨＰ化学工作站 ;试剂 :甲醇为色谱纯 ,水为重蒸馏水 ,其余试剂为分析纯。芍药苷对照品 (中国药品生物制品检定所 ) ,胃力康颗粒 (四川宝光药业股份有限公司 ,批号为 0 1 1 0 0 5、0 1 1 0 0 7、0 1 1 1 0…     

痛清颗粒中芍药苷与葛根素的提取工艺研究

目的优选痛清颗粒中芍药苷与葛根素的提取工艺。方法采用4因素3水平的正交试验设计法,以芍药苷、葛根素转移率综合评分为考核指标,筛选影响提取工艺的因素。结果实验设计三因素没有显著性影响。结合生产实际需要,痛清颗粒中芍药苷与葛根素的最佳提取条件是:加入22倍量水提取3次(12,5,5),提取2h(1.0,0.5,0.5)。结论此条件为痛清颗粒中芍药苷和葛根素的最佳提取工艺。     

乳乐颗粒制备工艺中白芍、延胡索乙醇提取工艺参数的考察

日的优选乳乐颗粒制备工艺中白芍、延胡索乙醇提取的工艺参数。方法以提取次数、提取时间、溶媒用量、乙醇浓度为影响因素,选取L9（3^4）设计正交试验,以芍药苷含量和出膏率为考察指标,进行试验优选工艺参数,并进行芍药苷含量测定的方法学考察。结幕以色谱柱AgilentC18（2）、乙腈-0．1％磷酸溶液（14：86）为流动相、检测波长230nm、柱温30℃、流速1mL/Mmin为色谱条件。在此条件下,样品得到良好分离,缺白芍空白样品在芍药苷峰处无吸收。芍药苷在0．23～1．50μg范围内线性关系良好,精密度、稳定性、加样回收率均符合要求。正交试验中以出膏率考察指标的提取条件为A3B3C2D1,而芍药苷含量为A3B3C2D1。方差分析A因素显著影响出膏率,A、B、C均显著影响芍药苷含量。结合大生产实际选定提取工艺参数为：加7倍量50％乙醇提取3次,每次提取2h。结论乳乐颗粒制备工艺中白芍、延胡索乙醇提取工艺参数为：加7倍量50％乙醇提取3次,每次提取2h,验证和中试试验表明该工艺可行。     

正交试验法优选痛经颗粒水提工艺

目的:优化痛经颗粒中芍药苷的最佳提取工艺.方法:以白芍中芍药苷的提取率和浸膏得率为指标,采用L9(34)正交试验法优选痛经颗粒中芍药苷的最佳提取工艺.结果:优选的最佳提取工艺为:第1次加10倍量的水,煎煮1.5 h,第2次加8倍量的水,煎煮1.5 h,第3次加6倍量的水,煎煮0.5 h.结论:该水提工艺设计合理,芍药苷...     

HPLC法测定乌鸡白凤片中芍药苷的含量

乌鸡白凤片系根据乌鸡白凤丸改剂型而得 ,为治疗妇科疾病的传统方剂。为了控制产品内在的质量 ,本研究采用 HPLC法测定其中芍药苷的含量 ,用于产品的常规分析检验。1　仪器与试药美国 SP-881 0高效液相色谱仪 ;甲醇为色谱用试剂 ;水为去离子水 ;其它试剂均为分析纯。芍药苷对照品由中国药品生物制品检定所提供 ;乌鸡白凤片由天津中新药业集团技术中心提供。2　方法与结果2 .1　色谱条件 :色谱柱为 ODS(4 .6mm× 2 5 0 mm,1 0 μm) ,流动相为甲醇 -水 -冰醋酸 (2 8∶ 72∶ 1 ) ,检测波长为 2 3 2 nm。理论塔板数按芍药苷峰计算应不低于 2…     

放肺宁颗粒制剂的制备工艺和质量标准研究

目的：通过药物的药理因素和功能主治性质进行对要学成分的最佳制备工艺筛选,了解放肺宁颗粒中的药学制剂工艺的可行性与成品质量的标准及稳定可控性.方法：对有效成分芍药苷进行含量测定采用高效液相色谱法,各成分还进行相应的薄层色谱鉴别试验,将这些薄层色谱鉴别作为该颗粒的质量标准来进行衡量.对初步稳定性的探究先后摄取三份样品进行常温留样考察.结果：该制剂符合规定的质量标准,制剂的有效成果也符合所规定的限事实上范围,每袋颗粒芍药苷的含量低于30mg.制剂的制备工艺可靠,有利于制剂的制备,符合中医药理论.结论：放肺宁颗粒的制剂工艺可行,质量标准符合规定范围,比较稳定.     

白芍配方颗粒制备工艺和质量标准研究

目的：优化白芍中芍药苷提取工艺,建立白芍配方颗粒质量标准。方法：采用L9（34）正交实验法,以出膏率、芍药苷转移率为评价指标,考察提取次数、加热时间、加水倍数对提取效果的影响,用TLC进行定性鉴别,用HPLC法进行含量测定。结果：白芍提取最佳工艺为加8倍量水、煎煮提取3次、每次2h,芍药苷转移率可达89%;薄层色谱中可检出特征斑点;芍药苷进样量在0.36～1.80μg范围内线性关系良好（r=0.9996）,平均回收率为97.4%（RSD=2.1%,n=5）。结论：该提取工艺合理,HPLC法易于操作,重复性好,能够控制白芍配方颗粒的质量。     

星点设计—效应面法优选芪天颗粒醇提工艺

目的:优选芪天颗粒醇提最优工艺。方法:采用星点设计—效应面法,以乙醇浓度、乙醇用量、提取时间为主要影响因素,芍药苷、红景天苷2种成分含量为评价指标,通过对各因素的多元线性回归及二项式拟合,采用效应面法和等高线叠加优选最佳提取工艺,并进行预测分析。结果:确定芪天颗粒醇提的最佳提取工艺为加10倍60%乙醇,提取2次,每次1.5 h。结论:星点设计—效应面法优选芪天颗粒醇提工艺,实际值与预测值吻合度高,预测性良好,方法简单易行,对工业生产有一定的意义。     

HPLC测定舒胃颗粒中芍药苷的含量

舒胃颗粒由白芍、甘草、茯苓、海螵蛸、黄芪、延胡索、颠茄浸膏8味药组成。君药白芍中芍药苷是白芍的主要有效成分,其含量测定法中高效液相法报道较多[1,2],较为稳定,快捷。为保证药品质量,本实验采用了高效液相色谱法测定舒胃颗粒中芍药苷的含量,结果满意。1仪器与试药HP1100高效液相色谱仪(美国安捷纶公司)。芍药苷对照品(含量测定用,中国药品生物制品检定所)。乙腈为色谱纯,其余为分析纯。舒胃颗粒(杭州银珂达医药科技有限公....     

正交试验优选黄芪桂枝五物汤的水提取工艺

目的:优选黄芪桂枝五物汤的提取工艺.方法:用高效液相色谱法分别测定黄芪甲苷、芍药苷.以黄芪甲苷、芍药苷和干浸膏的含量为考察指标,通过正交试验法优选最佳提取工艺.结果:优选得到的工艺为药材加10倍水量浸泡0.5h、煎煮3次、每次煎煮1.5h.结论:最佳提取工艺稳定可行,可作为黄芪桂枝五物汤的提取工艺.     

正交试验优选产妇康颗粒醇提工艺

目的优选产妇康颗粒醇提工艺。方法采用正交试验设计,以高效液相色谱-蒸发光散射检测器法测定黄芪甲苷的含量,以高效液相色谱法测定芍药苷的含量,结合浸出物含量,考察乙醇浓度、提取次数、提取时间,优选最佳提取工艺。结果最佳提取工艺为加6倍量80%乙醇,提取2次,每次1 h。结论本试验优化后的工艺合理、稳定、可行,适于产妇康颗粒的提取。     

HPLC法测定乳核内消液中芍药苷的含量

1仪器与试药 岛津LC-10ATVP（苏州）高效液相色谱仪;芍药苷对照品,购于中国药品生物制品检定所,批号：110736—200526;甲醇为色谱醇;水为超纯水;其他试剂均为分析纯;乳核内消液,由浙贝母、当归、赤芍、漏芦、茜草、香附、柴胡、橘核、夏枯草、丝瓜络、郁金、甘草等组成,江西民济药业有限公司生产。     

金水保肝灵颗粒的提取工艺研究

目的优选金水保肝灵颗粒的最佳提取工艺。方法采用单因素试验和正交试验设计,以芍药苷的含量和总固物为指标,考察提取次数、提取时间、浸泡时间和料液比的影响,优选最佳提取工艺。结果金水保肝灵颗粒最佳提取工艺为药材提取2次,第一次加12倍量水,煎煮1.5小时,第二次加水10倍量,煎煮1.0小时。结论优选的提取工艺方法可行、工艺稳定、重复性好。     

加味四逆颗粒大孔树脂精制工艺研究

目的对加味四逆颗粒大孔树脂吸附精制的方法进行工艺考察，选取最佳工艺条件。方法采用正交试验设计，以柴胡皂苷A、芍药苷、橙皮苷、甘草酸4种成分为指标，采用HPLC法对上述指标成分进行含量测定。结果选用AB-8型大孔树脂，每克树脂的最大吸附量分别为柴胡皂苷A2．8mg、芍药苷62.8mg、橙皮苷49.6mg、甘草酸84.9mg，上样药液浓度为0.5g（原药材）／mL、树脂柱的径高比为1：7、吸附流速为2BV／h为最佳上样工艺。结论大孔树脂吸附法可用干加味四逆颗粒的精制。