HPLC同时测定厚朴-杏仁药对水煎液中厚朴酚、和厚朴酚、苦杏仁苷的含量

目的:采用高效液相色谱法(HPLC)同时测定厚朴-杏仁药对水煎液中厚朴酚、和厚朴酚、苦杏仁苷的含量。方法:色谱柱采用依利特C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为0.2%冰醋酸溶液(流动相A)、乙腈(流动相B),梯度洗脱;流速为0.8ml/min;全波长扫描,记录以下波长信号:294nm(厚朴酚、和厚朴酚)、210nm(苦杏仁苷)。结果:厚朴酚、和厚朴酚、苦杏仁苷分离度良好,达到基线分离;厚朴酚、和厚朴酚、苦杏仁苷的线性范围分别为:4.05～404.80μg/ml(r=0.9993)、4.06～406.24μg/ml(r=0.9995)、4.01～400.96μg/ml(r=0.9996);平均回收率分别为:99.36%、99.45%、99.18%,RSD分别为0.94%、0.72%、0.79%;含量测定结果显示单煎、药对水煎液中厚朴酚、和厚朴酚、苦杏仁苷的含量无明显差异,提示配伍对有效成分无明显影响。结论:高效液相色谱法(HPLC)法准确,重复性良好,可同时测定厚朴-杏仁药对水煎液中厚朴酚、和厚朴酚、苦杏仁苷的含量,配伍与单煎相比,有效成分含量无明显变化。为建立厚朴-杏仁药对水煎液特征指纹图谱提供参考依据。     

HPLC法测定复方藿香丸中和厚朴酚与厚朴酚的含量

目的:建立HPLC法同时测定复方藿香丸中和厚朴酚与厚朴酚的含量。方法:采用Agilent 5 TC-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以甲醇-乙腈-0.3%磷酸(44∶19∶37)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长294nm,检测柱温30℃。结果:和厚朴酚、厚朴酚的进样浓度分别在13.00～208.00g/L(r=0.99995)和26.23～419.68 g/L(r=0.99996)呈良好线性关系;和厚朴酚、厚朴酚的平均回收率(n=6)分别为98.58%(RSD%=2.29)、101.29%(RSD%=1.75);5个批次复方藿香丸样品中和厚朴酚、厚朴酚的含量测定结果分别为3.41～12.26mg/袋、8.59～14.42mg/袋。结论:建立的HPLC法可用于复方藿香丸中和厚朴酚与厚朴酚的含量测定。     

沉香舒气丸中厚朴酚、和厚朴酚含量测定

目的:建立沉香舒气丸中厚朴酚与和厚朴酚的高效液相色谱法(HPLC)分离及测定方法。方法:HPLC条件:ZorbaxC18(5μm,4.6mm×150mm);流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(65∶35);检测波长:294nm;柱温:40℃;流速:1.0mL/min。结果:厚朴酚回收率99.11%,RSD=1.53%;和厚朴酚回收率99.14%,RSD=1.76%。结论:在该条件下,厚朴酚、和厚朴酚能很好的分离、测定,其方法准确、快速、灵敏。     

微波辅助提取厚朴中厚朴酚及和厚朴酚的研究

目的:进行微波辅助提取厚朴中厚朴酚及和厚朴酚的研究.方法:采用正交实验用微波辅助进行提取方法的研究;用HPLC法测定厚朴酚及和厚朴酚含量,流动相:甲醇-水-冰醋酸(85∶15∶0.25),流速为1.0 ml/min,检测波长为294nm,柱温为23℃.结果:用中等强度的微波功率,酒精度75%,提取时间为4min,料液比1∶40的提取条件可很好地提取厚朴药材中的厚朴酚及和厚朴酚,和厚朴酚、厚朴酚以及总酚的提取率分别为92.33%、73.59%和83.32%;RP-HPLC方法较好,结果理想.结论:本研究得到了微波辅助提取厚朴中厚朴酚及和厚朴酚的方法.     

厚朴三物栓质量标准研究

目的建立厚朴三物栓的质量标准。方法采用TLC对厚朴三物栓中的大黄进行定性鉴别,采用HPLC同时测定柚皮苷、和厚朴酚、厚朴酚含量,色谱柱:Diamonsil~? Platisil ODS(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)。梯度洗脱条件:0～10 min,A∶B(25∶75);10～30 min,A∶B(25→85∶75→15);30～40 min,A∶B(85∶15)。检测波长:294 nm;柱温:35℃;流速:0.8 mL/min;进样量:10μL。结果厚朴三物栓中大黄的薄层色谱斑点清晰,分离度良好,阴性对照组无干扰。柚皮苷进样量在0.072 25～3.613 00μg范围内线性关系良好(r=0.999 9);和厚朴酚进样量在0.088 15～4.408 00μg范围内线性关系良好(r=0.999 3);厚朴酚进样量在0.083 70～4.185 00μg范围内线性关系良好(r=0.999 6)。柚皮苷、和厚朴酚、厚朴酚的平均回收率分别为99.79%(n=6,RSD=3%)、100.89%(n=6,RSD3%)和99.17%(n=6,RSD3%)。结论所建立的定性鉴别和定量测定方法简便,专属性强,结果准确可靠,可用于厚朴三物栓的质量控制。     

不同树龄厚朴根皮中酚的分离与含量测定

目的 测定都江堰市不同树龄厚朴根皮中所含厚朴酚、和厚朴酚含量,试图为厚朴质量评价、遗传改良及合理采收提供理论依据.方法 应用高效液相色谱法测定,色谱柱为Nucleosil C18(5 μm)键合相填充柱;流动相为甲醇-水(78:22);流速为1 ml·min-1,检测波长为294 nm,柱温为20℃.结果 厚朴酚含量在树龄25年时达到最大值为9.2%,和厚朴酚含量在树龄30年左右时达到最大值为7.96%.结论 根皮中厚朴酚、和厚朴酚的含量均与植物的生长发育年龄有关.厚朴药材的最佳采收期应在20～30年间.     

HPLC同时测定醒脑方中的三种成分

目的:建立HPLC三种成分同时测定方法,用于评价脑醒方的质量。方法:含量测定使用高效液相色谱仪,十八烷基硅烷色谱柱(Agilent Eclipse C18,250mm×4.8mm,5μm粒径),0.1%甲酸(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱程序为:0～20min,5%～10%B;20～25min,10%～45%B;25～45min,45%～90%;45～50min,90%～5%B;50～60min,5%～5%B;检测波长280nm,流速l.0ml/min,进样量10μL,柱温30℃;共测定10批脑醒方汤剂中和厚朴酚、柚皮苷和白术内酯Ⅰ的含量。结果:10批供试品中,含柚皮苷0.0627～0.0777mg/mL,和厚朴酚0.1987～0.2463mg/mL,白术内酯Ⅰ0.2521～0.3420mg/mL。结论:本方法准确、高效,能够对脑醒方进行多指标质量评价。     

远志-厚朴配伍对厚朴酚、和厚朴酚胃肠代谢的影响

目的: 研究远志配厚朴对大鼠在胃液-肠液-血浆中不同时间厚朴酚、和厚朴酚含量的影响。 方法: 利用甲醇沉淀蛋白处理胃、肠液及血浆样品,采用HPLC测定,色谱条件为Synergi Hydro-RP C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),乙腈-水(51:49)为流动相,流速1 mL·min^-1,检测波长294 nm,柱温30 ℃。 结果: 厚朴组及远志配厚朴组大鼠胃肠液中均测得厚朴酚与和厚朴酚,且配伍组各时间点胃液中的酚类物质含量明显高于单味厚朴组;给药150～480 min时段肠液中的含量高于厚朴组;血浆中仅测得和厚朴酚,配伍组于给药60～480 min时段血浆中和厚朴酚含量高于厚朴组,并有推迟吸收趋势。 结论: 远志配伍厚朴后,可能因远志的助溶效应使胃肠液中的厚朴酚与和厚朴酚含量增加,从而发挥缓解远志胃肠动力障碍作用。首次采用此法,对厚朴缓解远志胃肠动力障碍的胃肠吸收机制开展了探索性研究,具有一定新意。     

姜厚朴饮片标准汤剂研究

目的制备16批姜厚朴饮片标准汤剂,测定其出膏率、指标成分含量、转移率及指纹图谱等数据,为其配方颗粒的制备和质量评价提供参考。方法依照中药饮片标准汤剂制备要求,制备16批姜厚朴饮片标准汤剂,参照《中国药典》2015年版方法测定厚朴酚与和厚朴酚含量,计算两者总和的转移率,测定汤剂的出膏率及pH值,并绘制HPLC指纹图谱,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱:0～15 min,12%～16%乙腈;15～30 min,16%～28%乙腈;30～42 min,28%～74%乙腈;42～55 min,74%～80%乙腈;柱温40℃;体积流量1 mL/min;检测波长294 nm。结果 16批姜厚朴饮片标准汤剂中厚朴酚与和厚朴酚总和的转移率为6.5%～12.0%,出膏率3.41%～7.14%,pH值4.63～5.43,并用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012A)软件进行指纹图谱分析,找到了7个共有峰,指认4个,分别为木兰苷B(1号峰)、木兰苷A(2号峰)、和厚朴酚(6号峰)、厚朴酚(7号峰)。对16批姜厚朴饮片标准汤剂进行相似度评价,其相似度均大于0.69。同时,建立了姜厚朴饮片标准汤剂指纹图谱。结论所建立的汤剂制备方法稳定可行,分析方法精密度、稳定性和重复性良好,可用于姜厚朴饮片标准汤剂的质量评价。     

王丽琼,吴丽

目的:建立一个同时快速测定五种含厚朴制剂(木香顺气丸、清肝利胆胶囊、香连化滞丸、泻痢消丸和泻痢消片)中和厚朴酚与厚朴酚含量的HPLC方法。方法:色谱柱:Welch Ultimate LP-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相:甲醇-0.05%磷酸溶液(75∶25),柱温:30℃,流速:1.0mL·min-1,检测波长:290nm。结果:和厚朴酚、厚朴酚与相邻峰的分离度符合要求,方法专属性好,质量浓度范围分别为1.32～131.67μg·mL-1(R2=1.000 0)和2.93～293.24μg·mL-1(R2=0.999 8);平均加样回收率(n=6)分别为98.6%～99.6%,RSD0.8%～1.7%;98.7%～100.1%,RSD0.5%～1.6%,结果较好。仪器进样精密度、方法重复性、溶液稳定性均符合要求。结论:本法简单、快速、准确,适用于含厚朴制剂中和厚朴酚与厚朴酚的含量测定,可推广应用于含厚朴制剂快检工作。     

RP-HPLC法测定木莲树皮中厚朴酚的含量

目的:建立HPLC法测定傣药木莲(Manglietia fordiana Oliv.)树皮中厚朴酚的含量。方法:ZirchromC_(18)(200×4.6mm,5u),乙腈-0.5%磷酸溶液(50∶50)为流动相,流速1mL·min-1,检测波长290nm,柱温:30℃,外标定量法。结果:厚朴酚在0.05896～5.896μg范围内有良好线性关系,r=0.9999;样品溶液在24h内稳定,日内精密度良好,RSD=0.82%;平均回收率为98.28%,RSD为3.3%(n=9)。结论:本方法测定木莲树皮中厚朴酚的含量专属性强,精密度好,结果准确可靠。     

窈窕茶的质量标准研究

目的 建立窈窕茶(决明子,枳实,厚朴,陈皮等)的质量标准.方法 采用薄层色谱法鉴别窈窕茶中决明子、枳实及厚朴;采用反相高效液相色谱法测定窈窕茶中厚朴酚及和厚朴酚.采用DiamonsidTM-C18色谱柱,甲醇-0.3%磷酸(68:32)为流动相、体积流量1.0 mL/min、检测波长294 nm、柱温30℃.结果 薄层斑点清晰;厚朴酚线性范围44.4～111.0μg/mL(r=0.999 3)、和厚朴酚线性范围15.0～45.0μg/mL(r=0.999 1);厚朴酚及和厚朴酚方法精密度RSD分别为1.28%及1.52%(n=6);12 h内稳定性RSD分别为0.95%及1.24%;重复性中厚朴酚平均质量分数为0.88 mg/g,RSD为1.83%;和厚朴酚平均质量分数为0.33 mg/g,RSD为2.30%;平均回收率分别为99.2%和96.2%.结论 所建立的方法准确、可靠、专属性强,说明本法可用于窈窕茶的质量控制.     

日本常用生药的定量方法：莨菪根

莨菪根为镇痛镇静药,含有莨菪碱和东莨菪碱。茛菪根中莨菪碱、东茛菪碱的定量用J P XI法和 HPLC 法测定了10个莨菪根样品中莨菪碱和东莨菪碱的含量,并比较了两种方法的测定值。 1 标准品市售氢溴酸东莨菪碱(C_(17)H_(21)NO_4 HBr ·H_2O,pml05～106℃,和光纯药工业产);1-莨菪碱(C_(17)H_(23)NO_3,mp 108～108.5℃,东京化成工业产)。 2 JPXI定量法用该法测定了10g样品(通过48目筛,60℃下干燥8h)中生物碱含量。 5 HPLC定量法样品溶液:精密称取200mg样品于具塞离心管内,加2.0ml 70％甲醇用超声波在室温下处理20min后以3000次/min速度离心5min。取上清液,并用     

HPLC法测定保胎无忧片中厚朴酚与和厚朴酚的含量

目的测定保胎无忧片中厚朴酚与和厚朴酚的含量。方法采用HPLC法。色谱柱:BDSC18;流动相:甲醇-水(74∶26);检测波长:294nm。结果厚朴酚与和厚朴酚分别在0.08～0.48μg、0.05～0.29μg范围内呈良好的线性关系;平均回收率分别为100.34%(RSD=1.3%)、99.37%(RSD=1.4%)。结论该方法准确可靠。     

HPLC测定藿香正气微乳中厚朴酚与和厚朴酚的含量

目的:建立藿香正气微乳中厚朴酚与和厚朴酚的含量测定方法.方法:色谱条件:Kromasil C_(18)(4.6 mm×250mm,5μm);流动相乙腈-水-醋酸(58:42:1);流速1.0 mL·min~(-1);柱温35 ℃;检测波长为294 nm.结果:厚朴酚与和厚朴酚的线性范围分别为0.20～4.00,0.116～1.39 μg,线性关系良好(r≥0.9998).,回收率分别为103.2%,103.18%,RSD均小于2.0%.结论:本研究为藿香正气微乳中厚朴酚与和厚朴酚的含量测定提供了准确可靠的方法.     

HPLC法测定胃康胶囊中厚朴酚、和厚朴酚的含量

目的建立测定胃康胶囊中厚朴酚、和厚朴酚含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Hypersil ODS C_(10) (4.6mm×100mm,5μm);流动相为甲醇-水(70:30),检测波长为294nm;柱温为30℃;流速为1.0mL/min。结果厚朴酚在0.0534～1.068μg范围内线性关系良好(r=O.9998),平均回收率99.03%,RSD为0.68%;和厚朴酚在0.09～1.80μg范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为98.95%,RSD为0.69%。结论本方法简便、快速,测定结果准确,重现性好。可作为该制剂的质量控制指标。     

藿香正气水含量测定方法的改进

目的改进藿香正气水的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,C18柱;流动相:乙腈-水-磷酸(55∶50∶0.1);以厚朴酚、和厚朴酚为对照品,外标法定量;检测波长294nm。结果和厚朴酚在0.054～2.172μg、厚朴酚在0.051～2.052μg(r=0.9999,n=5)范围内线性关系良好;和厚朴酚平均回收率为100.1%,RSD=1.64%;厚朴酚平均回收率为99.97%,RSD=1.25%。结论该方法简便、快速、准确,可作为该制剂的质量控制方法。     

HPLC法测定苏子降气丸中厚朴酚与和厚朴酚的含量

目的:建立苏子降气丸中厚朴酚及和厚朴酚含量的测定方法.方法:采用HPLC法,Hypersil C18柱,流动相为乙腈-0.1%,磷酸(65:35),流速1ml·min-1,检测波长294nm.结果:厚朴酚、和厚朴酚与其相邻峰的分离度均大于1.5,0.0888～0.888μg范围内的和厚朴酚与0.1816～1.816μg范围内的厚朴酚,二者的进样量与各自的峰面积具有良好的线性关系.结论:用本法测定苏子降气丸中厚朴酚与和厚朴酚的含量,操作简便,结果准确.     

台湾生产的大、小承气汤浓缩颗粒质量分析研究

目的:用HPLC法同时测定购自台湾的大、小承气汤浓缩颗粒中柚皮苷、大黄酸、大黄素、大黄酚、和厚朴酚及厚朴酚的含量.方法:采用Licrospher C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-0.5%冰醋酸梯度洗脱,检测波长:270nm,流速:1 mL/min,柱温:25℃.结果:所测8个大、小承气汤样品中柚皮苷的含量在0.54～44.20 mg/g;大黄酸的含量在0.51～2.10 mg/g;厚朴酚的含量在0.44～6.65 mg/g;大黄素的含量在0.02～0.23 mg/g;厚朴酚的含量在1.09～2.92 mg/g;大黄酚的含量在0.09～2.70 mg/g,但个别样品中未检出和厚朴酚及厚朴酚.此方法加样回收率与线性范围均符合要求.结论:本方法结果准确、灵敏度高、重现性好,且对台湾市售的8个样品均可适用,具有方法的普遍性,可作为大、小承气汤质量控制的定量方法.     

HPLC法测定厚朴酚含量的探讨

目的:建立HPLC法测定厚朴有效成分厚朴酚的含量。方法:采用C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇∶水(85∶15);流速0.80ml/min;柱温室温;检测波长294nm。结果:在10~40μg/ml范围内呈良好线性关系;r=0.9996平均回收率为99.6%,RSD=0.38%。结论:本法结果准确,重现性好,可作为厚朴中有效成分厚朴酚的定量分析。