铁棒锤中总生物碱的含量测定

目的:采用酸碱滴定法测定铁棒锤药材中总生物碱含量。方法:采用返滴法测定,滴定液:0.0137mol/L硫酸滴定液,0.0109mol/L氢氧化钠滴定液,指标剂:甲基红指标液。结果:方法重现性良好,RSD为0.733%(n=5);平均回收率为102.3(n=6)。结论:本方法可用于铁棒锤药材的质量控制。     

Gran电位滴定法测定诺氟沙星及其胶囊的含量

 诺氟沙星（NX）含量测定采用电位滴定法，以0.2mol/LKCI溶液作离子强度调节剂，用NaOH标准溶液滴定。滴定剂分步等体积加入，测定其pH值。以强碱滴定水不溶性弱酸计量点后之Gran函数对滴定剂体积作图，直线外推法求滴定终点。用上迷方法测定NX，结果与美国药典法一致。模拟胶囊回收率和标准加入回收率分别为：99.56%和99.53%。     

配位滴定法测定白贝齿中碳酸钙的含量

目的:建立配位滴定法测定不同产地白贝齿及煅白贝齿中碳酸钙(CaCO_3)的含量。方法:采用乙二胺四醋酸二钠配位滴定法对碳酸钙的含量进行测定。结果:碳酸钙回归方程为y=188.36x+1.960 1,r=0.999 5,表明碳酸钙的取样量在0.1～0.2g范围内,与乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)的消耗体积具有良好的线性关系。平均回收率为101.05%(RSD=0.66%)。结论:该实验所采用的测定方法结果准确、可靠,可用于样品测定,为白贝齿的研究提供了参考。     

<中国药典>中北豆根片含量测定方法改进

北豆根片是一种常用的中成药,具有清热解毒、止咳、祛痰的作用。广泛用于咽喉肿痛、扁桃体炎、慢性支气管炎。其主要成分为生物碱。《中国药典》1995年版第459页利用硫酸与生物碱成盐后,用氢氧化钠返滴定,测定其含量,其具体测定方法如下:取本品20片,精密称定,研细。精密称量适量(约相当于总生物碱80mg)置具塞锥形瓶中,加醋酸乙酯25ml,振摇30min,滤过,用醋酸乙酯10ml分三次洗涤容器及滤渣,洗液与滤液合并,置水浴上蒸干,加无水乙醇10ml使溶解,精密加硫酸滴定液(0.01mol/L)25ml与甲基红指示液2滴,用氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)滴定,即得。每1ml…     

非水溶液滴定法测定抗疟药萘酚喹的含量

目的:使用非水溶液滴定法对萘酚喹的含量测定方法进行研究,为确定萘酚喹的定量方法提供依据.方法:以冰醋酸为溶剂溶解样品,α-萘酚苯甲醇为指示剂,用0.1 mol·L-1高氯酸滴定液进行滴定,以自动电位滴定法同时验证滴定终点;对测定的精密度、中间精密度、稳定性、回收率等进行方法学研究,并与紫外-可见分光光度法(UV)、高效液相色谱法(HPLC)进行对比测定.结果:非水溶液滴定法滴定终点突跃明显(蓝色→黄绿色),自动电位滴定法证明滴定的终点准确无误;平均回收率为100.0％,RSD 0.1％(n=6),与UV,HPLC对比测定的结果无明显差异.结论:非水溶液滴定法测定抗疟药萘酚喹的含量,方法准确、重复性好、操作简单,适用于萘酚喹的含量测定.     

容量法测定复方肝水解物片中重酒石酸胆碱的含量

目的：建立复方肝水解物片的含量测定方法。方法：根据化学药品地方标准上升国家标准（第十三册）中重酒石酸胆碱含量测定方法,测定复方肝水解物片中重酒石酸胆碱的含量。结果：重酒石酸胆碱在0.30~0.50g范围内与消耗0.1mol/L的氢氧化钠滴定液体积呈线性关系（r=0.9999）,平均回收率为99.82%,RSD=0.19%（n=9）。结论：容量法简便、迅速、准确可作为复方肝水解物片的质量控制。     

用电位滴定法测定滇橄榄浸膏粉中的Vc含量

滇橄榄为大戟科叶下珠属植物,其果Vc含量丰富。曾用碘量法测定滇橄榄浸膏粉中的Vc含量,由于浸膏颜色的干扰,致滴定终点不明显。改用电位滴定法测定,完全排除了浸膏颜色的干扰,测定结果满意。一、方法精密称取滇橄榄浸膏粉约0.5g,置干300ml烧杯内,加入新沸的蒸馏水100ml使之溶解。再加入稀醋酸液10ml,将烧杯放到磁力搅拌器上,特电极插入液面下。在不停搅拌下,用0.01mol/L碘液进行滴定,并依次记录下消耗的体积     

双相滴定法测定硝酸咪康唑溶液的含量

目的:建立硝酸咪康唑溶液的简便含量测定方法.方法:采用阴离子表面活性剂双相滴定法,以磺基丁二酸钠二辛酯为滴定液,用二甲基黄-溶剂蓝19混合指示液,在酸性条件下进行滴定,测定硝酸咪康唑含量.结果:阴离子表面活性剂双相滴定法测硝酸咪康唑溶液中硝酸咪康唑的含量,平均回收率为100.4%,RSD为1.03%(n=9).结论:阴离子表面活性剂双相滴定法测硝酸咪康唑溶液中硝酸咪康唑含量,方法可行、简便、快捷.     

设定pH值法测定医院消毒试剂戊二醛含量

目的:建立设定pH值法测定医院消毒试剂戊二醛含量的方法。方法:采用自动电位测定法;测定条件:自动电位滴定仪(916自动电位滴定仪),硫酸0.2524mol/L或盐酸0.5006mol/L标准滴定液(自制)。结果:戊二醛在0.02~0.5g范围内呈良好的线性关系;戊二醛平均回收率为100.5%,RSD为0.3%(n=6);结论:设定p H值法测定与直接滴定、电位滴定、酸度计测定等无显著差异,其方法简便,准确度、灵敏度高,重现性和稳定性好,能够满足消毒试剂戊二醛质量控制的要求。     

自动电位滴定法测定金钗石斛药材中总生物碱的含量

目的:测定金钗石斛药材中总生物碱的含量。方法:药材以90%乙醇回流提取3次,醇提液浓缩至无醇味后以3%盐酸溶解,酸水溶液经强酸型阳离子交换树脂柱吸附,以去离子水洗脱至中性后,收集5%氨水-50%乙醇液洗脱流份(以生物碱的检识反应判定终点)并浓缩至干,即得含量测定用供试品。供试品在冰醋酸中以高氯酸滴定液(0.1mol/L)自动滴定,由此以石斛碱(C16H25NO2)为基准物计算金钗石斛中生物碱的含量(每1mL高氯酸滴定液相当于石斛碱26.3mg)。结果:三个批次金钗石斛药材的总生物碱含量测定结果分别为0.85%、0.63%、1.03%。结论:经方法学考察,该含量测定方法具有良好的专属性和灵敏度,检测结果稳定可靠,可用于金钗石斛药材中总生物碱的定量分析。     

锌滴定液标定的不确定度评定

目的建立锌滴定液（0．05mol／L）标定结果的不确定度评定方法。方法建立数学模型，对标定过程中各种影响因素进行分析评估。结果通过计算各变量的不确定度，计算出合成标准不确定度和扩展不确定度。结论采用本方法建立的数学模型可用于滴定液标定过程中不确定度的评定。     

蜗牛药材质量标准提升研究

目的:建立鉴别、检查、含量测定方法,完善蜗牛质量控制方法。方法:参照2015年版《中华人民共和国药典》附录相关方法进行鉴别检查及对重金属酸不溶性限度;采用乙二胺四醋酸二钠配位滴定法对其碳酸钙(Ca CO3)的含量进行测定。结果:碳酸钙回归方程为y=197. 53x+0. 4664,r=0. 9999,表明碳酸钙的取样量在0. 1～0. 2 g范围内,与乙二胺四醋酸二钠滴定液(0. 05 mol/L)的消耗体积具有良好的线性关系。平均回收率为100. 51%,RSD为0. 20%(n=9)。测定结果为7批蜗牛碳酸钙的平均百分含量为92. 07%,总灰分为96. 73%,酸不溶灰分为7. 51%。结论:该实验所采用的测定方法结果准确、可靠,可用于样品测定,可用于蜗牛的质量控制。     

西红花酸对动脉粥样硬化鹌鹑血清一氧化氮含量的影响及其机制

目的：观察西红花酸（CCT）对动脉粥样硬化（AS）鹌鹑血清一氧化氮（NO）含量的影响并探讨其可能的作用机制.方法：用高脂饲料复制鹌鹑AS模型并灌胃给予CCT,9周后做主动脉HE染色观察AS病理变化、酶法测定血清中NO含量;培养牛主动脉内皮细胞（BAECs）,用氧化低密度脂蛋白（OX-LDL）作用后测定培养液中NO含量和细胞中内皮源性NOS（eNOS）、诱导型NOS（iNOS）活性,RT-PCR方法测定eNOS基因表达水平,观察CCT对上述指标的影响.结果：CCT（25,50,100 mg/kg）能够明显改善鹌鹑AS病变,显著升高AS鹌鹑血清中NO含量;OX-LDL能显著减少BAECs培养液中NO含量,降低细胞内eNOS活性,下调eNOS mRNA表达水平.CCT（1,10 μmol/L）能显著增加OX-LDL作用后细胞培养液中NO含量,提高细胞内eNOS活性、上调eNOS mRNA表达水平.OX-LDL和CCT对细胞内iNOS活性没有明显影响.结论：CCT能显著增加AS鹌鹑血清NO含量,提高OX-LDL作用后牛主动脉内皮细胞NO含量和eNOS活性,其机制与CCT上调eNOS mRNA表达水平有关.     

银朱质量标准提升研究

目的:建立检查、含量测定方法,完善银朱质量控制方法。方法:采用硫氰酸铵滴定法对其硫化汞(HgS)的含量进行测定,按《中国药典》检查法对可溶性汞盐限度。结果:硫化汞回归方程为y=191.63x+0.426 4,r=0.999 8,表明硫化汞的取样量在0.1～0.5 g范围内,与硫氰酸铵滴定液(0.1 mol/L)的消耗体积具有良好的线性关系。硫化汞平均回收率为98.85%(n=9)(RSD=1.02%)。结论:该实验方法操作方便、结果准确,可用作银朱含量测定方法及质量控制。     

非水滴定法测定丹参素钠原料药的含量

目的:建立一种用非水滴定法来测定丹参素钠原料药的含量测定方法.方法:将丹参素钠用冰醋酸-醋酐(1∶1.5)溶解后,以结晶紫为指示液,用高氯酸滴定液(0.1 mol·L-1)滴定,用电位法来判定滴定终点,并用指示剂在电位突跃时的颜色作为滴定终点颜色;结果:非水滴定法用来测定丹参素钠原料含量,与传统高效液相法相比较,二者结果相吻合.结论:该方法操作简便、精密度高,可作为丹参素钠原料药含量测定的方法.     

搀硫酸镁穿山甲洗脱后不能作正品入药

目的研究搀硫酸镁穿山甲洗脱后是否能作穿山甲入药。方法各种方法洗脱后,用聚酰胺薄层色谱法、EDTA滴定法、酸不溶性灰分测定和定氮法对搀假物进行定性定量分析。结果定性分析显示洗脱后的穿山甲中化学成分已发生变化,总灰分超出正常穿山甲的11倍,定量分析显示洗脱后的搀假穿山甲中仍存在硫酸镁,蛋白质含量有所减少。结论搀硫酸镁穿山甲经洗脱后,仍不能作为正品入药。     

中药材中二氧化硫的含量测定

酸蒸馏碘滴定法是测定一般食物中二氧化含量的一个标准检测方法。本文就此法测定中药材中二氧化硫含量的可行性和准确性作出探讨和研究。结果显示酸蒸馏碘滴定法用于中药材中二氧化硫的含量测定有很高的准确性和重现性。本文检验了３０种香港常用药材（共４２个样本）,发现其中有２４个样本中含有二氧化硫,而其中９个样本中的二氧化硫更超出５００μｇ／ｇ。     

毛细管气相色谱内标法测定月见草种子油中γ-亚麻酸的含量

讨论了用毛细管气相色谱法测定月见草种子油中的γ-亚麻酸含量，种子油中脂肪酸用0．5mol／L氢氧化钾-甲醇液皂化，三氟化硼-甲醇液酯化成脂肪酸甲酯。采用Rtx-5毛细管柱，十七烷酸（C17：0）甲酯作为内标物，对γ-亚麻酸进行了定量分析。结果表明，月见草种子油中γ-亚麻酸的含量占11．23％。     

麦冬与不同药味配伍水提液中多糖的含量测定

1实验材料BS110S电子分析天平:北京赛多利斯天平有限公司。恒温水浴锅;0．1mol/L硫代硫酸钠液;0．1mol/L碘液;其它试剂均按药典配制。所用药材均为市售品,粉碎过40目筛。2实验方法2．1总糖测定精密称取5g药材粉末置锥形瓶100ml中加水150ml润湿于沸水     

电位滴定法测定五味子提取物中总有机酸的含量

目的:建立电位滴定方法测定五味子提取物中总有机酸含量。方法:五味子提取物用水溶解,经001×1阳离子交换树脂将盐还原为酸。以琥珀酸为对照品,用电位滴定法测定五味子提取物中总有机酸的含量。结果:以琥珀酸计,五味子提取物中总有机酸测定的精密度RSD 0.81%,稳定性RSD 0.86%,重复性试验RSD 1.67%,平均回收率为101.77%、RSD 2.36%。结论:本研究所建立的电位滴定方法适合于五味子提取物中总有机酸的含量测定。