亚硝酸盐氮实验用水的改进及应用

水中亚硝酸盐氮的测定 ,通常采用N -(1-萘基 ) -乙二胺光度法 ,方法灵敏 ,选择性强。但由于实验用水需用全玻蒸馏器化学蒸馏法制作亚硝酸盐氮的重蒸水。操作繁锁费时 ,成本较高。本实验改用一次蒸馏水和去离子水代替无亚硝酸盐重蒸水为实验用水 ,并进行验证及对照实验。应用于质控考核工作中 ,取得显著效果 ,结果表明 :精密度、准确度等各项分析指标均符合分析标准。介绍如下 :1　材料和方法1.1　仪器及器皿　 72 3 0型分光光度计 (上海第三分析仪器厂 ) ;不锈钢电热蒸馏水器 (上海医用核子仪器厂 ) ;72型离子交换纯水器 (上海南华医疗器械…     

碘离子选择性电极法测定水碘含量

采用碘离子选择电极法测定水碘含量。现将结果报告如下。１　仪器和试剂（１）仪器：ＭＩＡ１型微机化多功能离子分析器（江苏分析仪器厂）;３０３型碘电极（江苏分析仪器厂）;８０１型双液接饱和甘汞电极（江苏分析仪器厂）;磁力搅拌器（江苏分析仪器厂）。（２）试剂：均用分析纯。所用水均为无碘水,无碘水制备方法：取蒸溜水２Ｌ,加０－５ｇ碳酸钾,０－２ｇ高锰酸钾重蒸溜即可。碘标准液：准确称取经１０５℃烘干的碘化钾１－３０８０ｇ,用少量无碘水溶解后,转移到１００ｍｌ容量瓶中,用无碘水稀释到刻度,此液每ｍｌ含碘１０…     

光度法测定生物样品中铬的研究

基于二安替比林邻异丙氧基苯基甲烷（ＤＡ０ＩＭ）能被铬（Ⅵ）氧化显深色建立了一种测定生物样品中铬的新方法,方法灵敏度高,稳定性好,用于几种生物样品中铬的测定,结果满意。实验部分１　仪器和试剂７２２型分光光度计,１ｃｍ比色皿;铬（Ⅵ）标准液：１０μｇ／ｍｌ;磷酸（２＋１）;Ｍｎ（Ⅱ）溶液：６０ｍｇ／ｍｌ;ＤＡ０ＩＭ溶液：０５％（用９５％乙醇配制）。２　实验方法于２５ｍｌ比色管中,依次加入２μｇＣｒ（Ⅵ）标准,３ｍｌ磷酸（２＋１）,３ｍｌ６０ｍｇ／ｍｌＭｎ（Ⅱ）,１ｍｌ０５％ＤＡ０ＩＭ用水稀…     

石墨炉原子吸收分光光度法直接进样测定尿中铅

尿铅是铅中毒的主要实验室指标，测定方法有：双硫腙分光光度法、示波极谱法、石墨炉原子吸收法等。前两种方法均需对尿样进行消化处理比较麻烦，石墨炉原子吸收法则可省略样品消化的步骤直接吸入尿样测定而且灵敏度高。１实验部分１．１仪器与试剂 岛津ＡＡ—６７０１原子吸收分光光度计，ＧＦＡ－６５００石墨炉原子化器，ＡＳＣ－６５００自动进样器。铅空心阴极灯，硝酸（ＧＲ），磷酸二氢铵（ＡＲ），抗坏血酸（ＡＲ），试验用水为亚沸水。铅标准储备液： １ｍｌ＝ １．００ｍｇ，标准应用液：用 ５％硝酸溶液稀释为 １．００ｍｌ＝ ０…     

提高生活饮用水氨氮检测质量的探讨

饮水中的氨氮主要是微生物分解有机物的产物 ,它是一项重要的水污染卫生学评价指标。目前 ,氨氮的测定常采用国标纳氏比色法。 1999年 10月至 2 0 0 1年 10月 ,进行了提高氨氮检测质量的探讨。1　材料与方法1 1　仪器与试剂　 72 2型光栅分光光度计 ,1ｃｍ比色皿 ,5 0ｍｌ、10 0ｍｌ具塞比色管。氨氮测定所用试剂依据国标方法配制 ,纯水为新制备不含氨的去离子水。1 2　检验方法　依据ＧＢ 5 75 0— 85的生活饮用水中氨氮的直接纳氏比色法。1 3　实验室环境空气中氨的干扰试验1 3 1　环境空气中氨污染实验用水的试验　第 1组为新制备的去离…     

紫外分光光度法测定空气中二硫化碳的研究

二硫化碳的测定，目前多采用二乙胺比色法〔１〕。此法所需试剂多，而且操作繁琐。我们利用二硫化碳极易和环已烷混溶的特点，以环已烷做吸收液，吸收二硫化碳，用紫外分光光度法进行测定，其精密度、准确度等均取得令人满意结果，现报告如下。１　仪器与试剂１．１　仪器：冲击式吸收管；采样器；１０ｍｌ具塞比色管；紫外分光光度计。１．２　试剂：环己烷；二硫化碳标准溶液〔２〕：取二硫化碳准确称重后用环己烷混溶并配成ρ（ＣＳ２）＝５０μｇ·ｍｌ－１。２　分析步骤２．１　采样：取吸收管装入１０．０ｍｌ环己烷吸收液，并在１０…     

蒸汽蒸馏─紫外光度法测定酒中糠醛的改进

蒸汽蒸馏─紫外光度法测定酒中糠醛的改进许龙福目前糠醛分析有盐酸苯胺比色法、气相色谱法和紫外光度法￣［１］等。紫外光度法需一套特殊蒸馏器，操作既麻烦又浪费试剂。作者改用普通的半微量定氮蒸馏器，酒样增至５０ｍｌ，收集馏液５０ｍｌ，保持原酒精度，馏液不混浊...     

用示波极谱法测定碘酸钾食盐中的碘含量

目前测定加碘酸钾食盐中碘含量的方法主要有溴氧化法和比色法。上述方法均为化学法，测定中使用化学试剂多，配制试剂比较麻烦，操作费时。本文用示波极谱法测定加碘酸钾食盐中碘的含量，获得满意的结果。介绍如下。原理　在ｐＨ８－５的ＮＨ４ＣｌＮＨ３Ｈ２Ｏ底液中，ＩＯ－３产生一个灵敏的还原波，峰电位为－１－１Ｖ（ＶＳ．ＳＣＥ）。其峰高于ＩＯ－３的浓度成正比，最低检出量为１０ｐｐｂ，线性范围１～１００ｕｇ／ｍｌ。实验材料　（１）仪器：ＪＰ３示波极谱仪。（２）试剂：０－１ｍｇ／ｍｌ碘酸钾标准储备液；１０ｕｇ／ｍｌ…     

828例痰标本两种染色方法检测分枝杆菌结果对比

结核病是危害人类健康的一种慢性传染病，分枝杆菌检验在结核病诊治和治疗中成为重要指标，目前抗酸杆菌检验最常见的方法是直接涂片，即萋－纳Ｚｉｅｈｌ－Ｎｅｅｌｓｅｎ氏染色法，已有一百多年的历史，荧光法在国外已被广泛应用，成为结核病诊断的重要指标之一，国内也正在迅速推广和普及。我们对８２８份痰标本同时进行荧光法和萋－纳氏染色作对比，具体方法如下：１材料和方法１．１实验材料：１．１．１标本来源：取自门诊及住院结核病患者晨痰８２８份。１．１．２试剂： 荧光染液： ①０，１％金胺Ｏ液；②３％ＨＣＩ酒精液；③０．…     

生活饮用水中氨氮的测定

纳氏试剂是测氨的基本方法 ,目前仍被各国采用为标准方法。笔者根据中国预防医学科学院环境卫生监测所提供的将纳氏试剂改为固体试剂的快速检验方法 ,测定生活饮用水中氨氮 ,获得有意义的结果。1　实验部分1 1　实验原理在碱性溶液中 ,氨与纳氏试剂〔K2 (HgI4)〕反应生成淡黄色至棕色的络合物〔(Hg2 ONH2 )I〕 ,在一定条件下 ,其发色强度与氨氮含量成正比。1 2　主要仪器与试剂1 2 1　 72 1型分光光度计 :上海第三分析仪器厂生产。1 2 2　纳氏干粉试剂 :称取 5 0 0g碘化汞、3 75g碘化钾、16 2 5g酒石酸钾钠 ,将 3种试剂放入 15 0ml…     

共沉淀—火焰原子吸收分光光度法测尿中痕量锰

目前测定尿中锰的方法主要是高碘酸钾法,由于该法灵敏度低,因此,虽然实验时取样量大,费时多,但效果并不理想。本文采用“共沉淀—火焰原子吸收分光光度法”测定尿中锰含量,取得较好效果,现介绍如下。 材料与方法 １．仪器：ＣＦＵ－２０２原子吸收仪（北京分析仪器厂）。 ２．试剂：（１）氢氧化钠溶液（２００ｇ／Ｌ）。（２）氯化镁溶液（１００ｇ／Ｌ）。（３）锰标准贮备液（１ｍｇ／ｍｌ）：购于国家环境监测中心。（４）锰标准使用液：吸取１０．０ｍｌ锰标准贮备液于１００ｍｌ容量瓶中,并用每升含１．５ｍｌ硝酸的纯水稀释…     

唾液中硫氰酸盐的吡啶—巴比妥酸分光光度测定方法

唾液中硫氰酸盐的测定,可以作为生物监测的指标之一。而有关测定方法,国内文献报导不多。本人参照尿中硫氰酸盐的测定方法［１］,来测定唾液中硫氰酸盐。通过实验证明,本方法简便、灵敏可行。１　材料与方法１．１　仪器与试剂１．１．１　７２１型分光光度计,１０ｍｍ比色杯。１．１．２　磷酸盐缓冲液（ｐＨ＝７）。１．１．３　氯胺Ｔ溶液,１０ｇ／Ｌ。１．１．４　盐酸溶液,１＋３。１．１．５　吡啶－巴比妥酸溶液：溶解０．１８ｇ巴比妥酸于３ｍｌ吡啶及１０ｍｌ盐酸溶液（１．１．４）中,用水稀释至１００ｍｌ（临用前配制）…     

MEDICA电解质分析仪检修一例

故障现象：校准无法通过，显示ＡＩＲＩＮＳＴＤＡ（Ａ标准液中有气泡）。分析与检队此仪器能做Ｋ、Ｎａ、Ｃ１三项，采用８００ｍｌ的试剂包。仔细观察校准的过程，按下校准键后仪器第一步清通Ｂ标准液，第二步清迈洗液，第三步清通Ａ标准液。前两步都能通过，并且看到探针（吸样针）上端塑料管内无气泡夹在中间，等清通Ａ标准液时气泡确实夹在中间。前两步能通过说明了泵及泵管没问题，探针孔到废液端没有被堵和漏气现象。造成Ａ标准液里夹有气泡的原因有Ａ标准快消耗完了；试剂包接头与溶液阀配合处在Ａ液口漏气；机内定位传感器内的挡片…     

一起鹌鹑皮蛋检出煤油污染报告

２０００年７月１２日食品科送来鹌鹑皮蛋２０００ｇ,塑料包装,打开后嗅之有煤油味,表皮有一层蜡封。 １仪器试剂 ３６４ｎｍ紫外灯、１５００ｍｌ蒸馏器、展开槽、６００ｇ／ＬＫＯＨ、环已烧、ＧＦ２５４硅胶。乙醇、４＋ １环已烷、丙酮、市售煤油。１．１荧光试检：根据煤油有荧光特点,在３６４ｎｍ荧光灯下鹌鹑皮蛋发出蓝紫色荧光。１．２皂化试验：根据蜡与煤油的沸点不同,进行分馏。取鹌鹑皮蛋２５０ｇ,用５００ｍｌ水将鹌鹑皮蛋的蜡煮溶后,倾入１５００ｍｌ蒸馏器蒸馏,接收水蒸馏液。取蒸馏液５０ｍｌ于三角瓶作为皂化试验…     

溴酸钾-溴化钾消解-冷原子吸收法测定垃圾中汞含量

目前我国尚未有测定垃圾中汞含量的国家卫生标准方法，本文采用溴酸钾－溴化钾法消解处理，冷原子吸收法测定垃圾中汞含量，现介绍如下。１　实验方法１．１仪器与试剂１．１．１　Ｆ７３２－Ｍ型测汞仪（上海华光仪表厂生产）１．１．２　汞蒸汽发生瓶１．１．３ ５０ｍｌ吸收     

顶空气相色谱法测定水中1，2-二氯乙烷

我们用顶空气相色谱法测定水中１,２二氯乙烷,操作简便,避免了萃取、净化等步骤造成的定量误差。一、测定方法１．仪器与试剂：（１）仪器：ＧＣ１４Ａ具氢火焰离子化检测器的气相色谱仪及ＣＲ７Ａ型数据处理机。（２）试剂：１,２二氯乙烷、无水硫酸钠均为分析纯。１,２二氯乙烷标准贮备液：于２５ｍｌ量瓶中加入少量蒸馏水,称重。用微量注射器吸取适量的１,２二氯乙烷（２０℃时１μｌ１,２二氯乙烷质量为１．２５７ｍｇ）,注入量瓶中,经第２次称量后,加水至刻度,充分振摇使之溶解。临用时稀释成１０μｇ／ｍｌ…     

气相色谱法快速测定甲胺磷农药中毒

用气相色谱法快速测定甲胺磷农药中毒情况，方法介绍如下。材料与方法（１）试剂：二氯甲烷，无水硫酸钠。（２）标准液：准确称取纯甲胺磷标准１９．４６ｍｇ于１００ｍｌ容量瓶中，用二氯甲烷配制成１．３８×１０－３ｍｏｌ／Ｌ的甲胺磷标准液，再根据需要配制成不同浓...     

麝香草酚法测定生活饮用水中硝酸盐氮的改进

麝香草酚法测定生活饮用水中硝酸盐氮,已列入新版《生活饮用水标准检验方法》。该方法较镉柱还原法、二磺酸法快速简便。在实际工作中,我们对其方法进行了改进,采用氢氧化钠—氨水进行络合、显色,大大减小了氨水的用量,减少了氨对操作环境的污染,方便了操作,方法的灵敏度、精密度、准确度均符合要求,现将结果报告如下。１　仪器与试剂７２３型分光光度计;氢氧化钠—氨水溶液：用１０％氢氧化钠和氨水（ρ２０＝０８８ｇ／ｍｌ）等量混合;氨基磺酸铵溶液（２０ｇ／Ｌ）：取２０ｇ氨基磺酸铵,用乙酸（１＋４）溶液溶解定容至１…     

鸡蛋蛋黄中磷元素含量分析

禽蛋是比较经济又富有营养的食品之一，它含有丰富的蛋白质、维生素和矿物质等等，禽蛋里的磷和铁含量较多，且很容易被身体吸收和利用。磷是构成骨髓的主要成分之一，铁为构成血红蛋白的主要成分。此外，蛋黄里的磷脂还含有丰富的胆碱，具有治疗运动障碍疾病和神经官能症的功能。本实验运用钼蓝比色法测定了市售３种鸡蛋蛋黄中磷的含量，分析结果如下。１　仪器和试剂７２１型分光光度计（上海分析仪器厂）；磷标准液：称取１００～１０５°Ｃ干燥至恒重的ＫＨ２ＰＯ４（Ａ．Ｒ）０４３９４ｇ，溶于蒸馏水并加浓Ｈ２ＳＯ４５ｍｌ（防霉菌…     

水压式氢化物法间接测定饮用水中的硒

目前饮用水中硒的测定方法使用二氨基素荧光法和二氨基联胶分光光度法。前者有仪器设备的限制·后者操作烦琐，稍有不慎，误差较大。经实验结果表明用水压式氢化物邻菲罗琳一Fe’比色法，灵敏度高．摩尔吸收系数。一3．gX10EL／mol·cm。准确性好·操作简便，无特殊仪器设备要求，适用于饮水调查中推广使用。l实验部分1．1仪器和试剂U形多孔玻璃吸收管，具进样D的50ml5应瓶，722型分光光度计（上海第三分析仪器厂）：硒标准贮备液按「“GB－5750－8523·］·4·1配制．硒标准溶液；1．0加一］．0肥硒。按文献〕七3．I．冬2配制·临用现…