毒鼠强中毒的气相色谱测定分析

本文介绍了一种快速、简便、适于普及的填充柱气相色谱法测定毒鼠强的方法 ,对毒鼠强中毒的诊断与治疗有着十分重要的临床意义。应用本方法检验百余位毒鼠强中毒患者 ,证明本法灵敏度高 ,结果准确 ,适用于基层防疫站推广应用。1　材料与方法1.1　仪器与试剂　日本岛津GC -14A气相色谱仪 ,浙江大学N2 0 0 0色谱工作站 ;毒鼠强纯品用苯配成 1μg/ml ,苯 (AR) ,无水硫酸钠 (AR)1.2　色谱条件　SE -3 0填充玻璃柱 ,NPD检测器柱温 2 10℃ ,进样口与检测室温度 2 5 0℃ ,载气 (N2 ) 1.3kg/cm2 ,H2 0 .3kg/cm2 ,空气 0 .5kg/cm2 。1.3　样品…     

气相色谱法测定毒鼠强

毒鼠强又名 4 2 4 ,没鼠命 ,化学名称为四次甲基二矾四胺。是神经性高毒杀鼠剂 ,对大多数哺乳动物有毒 ,成人口服最低致死量为 5mg/kg。可通过呼吸道和消化道而导致中毒。国家虽禁止使用 ,但市场上仍有销售 ,且人、畜中毒事件时有发生。为配合食物中毒的调查工作 ,濮阳市卫生防疫站对中毒样品用气相色谱仪进行分析 ,效果较好。1　实验部分1 1　试剂与仪器　乙酸乙酯 (AR) ;无水硫酸钠(AR) ;毒鼠强标准液 :精密称取 10 0mg毒鼠强 ,加乙酸乙酯溶解 ,适量放入 10 0ml容量瓶里 ,稀释至10 0ml,此液含毒鼠强 1 0mg/kg。岛津GC - 14C型气相色谱…     

毒鼠强的GC/MS定性分析

毒鼠强 ( 4、2、4)化学名四次甲基二砜四胺 ,分子式C4H8N4O4S2 ,分子量 2 40 .2 5 [1] ,是国家明令禁止生产、销售、使用的剧毒灭鼠药。但由于鼠药市场管理混乱 ,剧毒鼠药容易得到 ,常常造成投毒、自杀、误食中毒事件的发生。南京毒鼠强事件震惊全国。毒鼠强是目前鼠药中毒检验中经常遇到的 ,由于送检样品中含量往往很低 ,干扰物质多 ,化学法干扰较大 ,仪器分析是鉴定毒鼠强的主要手段。方亚群、陈剑刚、韩会新、扬章萍[2 -5] 等用气相色谱法测定中毒样品中 ,毒鼠强和氟乙酰胺 ,吴邦华等用GC/MS鉴定了市售鼠药和中毒检材中毒鼠强[6] 。…     

中毒样品中毒鼠强的气相色谱定量分析

目的测定中毒样品中毒鼠强的含量。方法采用宽口径石英毛细柱气相色谱法对中毒样品中毒鼠强进行定量分析。结果毒鼠强回收率高,重现性好,最小检出量为0．036ng。结论本方法简单、快捷、准确。     

GC/MS法快速检测中毒食物中的毒鼠强

目的：建立中毒食物中毒鼠强的气相色谱-质谱联用快速检测方法。方法：用乙酸乙酯：正己烷（1：1）提取中毒样品中的毒鼠强，经毛细管柱气相色谱分离，采用选择离子监测（SIM）的质谱扫描方式进行检测。结果：方法的加标回收率为91．2％-94．6％，相对标准偏差小于6％。结论：本法快速、简便、准确，可以满足毒鼠强中毒快速检测的要求。     

GC/MS/MS测定中毒样中毒鼠强

毒鼠强是目前鼠药检验中经常遇到的,由于送检样本中含量往往很低,干扰物质多,化学法干扰较大,仪器分析是鉴定毒鼠强的主要手段[1].方亚群等[2-5]用气相色谱法测定中毒样品中毒鼠强和氟乙酰胺,吴邦华等[6]用气相色谱/质谱(GC/MS)鉴定了市售鼠药和中毒检材中的毒鼠强,而用离子阱气相色谱/质谱/质谱(GC/MS/MS)二级质谱鉴定中毒样中毒鼠强则未见报道.作者应用GC/MS/MS离子阱技术,有选择性的消除了复杂基体产生的干扰,净化了背景,提高了灵敏度,应用于实际工作中结果令人满意.     

毒鼠强的快速鉴定

毒鼠强是无色、无味的粉末 ,中毒后出现头痛、头晕、恶心、呕吐 ,持续性抽搐等症状 ,且很快使人昏迷 ,如抢救不及时 ,极易导致死亡。现将近几年所遇到的数起毒鼠强化学快速化学检验方法介绍如下。1　材料与试剂1 1　材料与仪器　小白鼠 (18～ 2 0 g) ,1～ 5ml灌胃针管 ,注射器 ,显微镜、载玻片。1 2　试剂　纳氏试剂 (称取碘化汞 10 g和碘化钾 7g ,溶于适量水中 ,再将此溶液缓缓倒入已冷却的 5 0ml氢氧化纳溶液中 ,不停搅拌 ,再用水释至 10 0ml,贮于棕色瓶中避光保存 ) ,变色酸 (2 %品红 亚硫酸溶液 ,按GB/T 5 0 0 9 34- 1996配制 ) ,硫…     

索氏提取/气相色谱法测定血液灌流器中毒鼠强含量

毒鼠强 (ｔｅｔｒａｍｉｎｅ) ,又名四二四、没鼠命 ,属剧毒化学品 ,且有二次中毒的危险 ,我国已经严禁使用。毒鼠强尚无特效解毒药 ,对于急性重度中毒的患者 ,常采用血液净化疗法。其中 ,血液灌流由于其较高的毒物清除率、相对较低的费用以及操作简便 ,在临床使用的更为普遍。如何及时、准确的测定血液灌流器中吸附的毒鼠强含量 ,对于中毒鉴别、评价吸附材料的性能以及指导临床救治将有重要作用。一、材料与方法1 .仪器与试剂 :ＨＰ 5 890Ａ型气相色谱仪 ,ＨＰ7673自动进样器 ,氮磷检测器 ,ＨＳ色谱数据工作站Ｖ4 0 +(杭州英谱科技开发有限…     

毒鼠强中毒的气相色谱测定

毒鼠强 (Ｔｅｔｒａｍｉｎｅ ,ＴＥＭ)为剧毒鼠药 ,是国家明令禁止生产和销售使用的杀鼠药。但因其合成简单、无刺激性气味及杀鼠快等特点 ,近年来仍有大量的毒鼠强出现在鼠药市场 ,误食中毒、投毒等事件时有发生 ,人民的生命安全受到威胁。毒鼠强分析通常采用薄层色谱法、气相色谱法和气质联用技术。其中气质联用技术是目前的最佳分析方法 ,结果准确可靠 ,但仪器价格昂贵 ,难以推广。本文采用气相色谱分析中常用的ＯＶ - 10 1不锈钢填充柱对毒鼠强中毒可疑样品进行分析测定 ,操作简便快速 ,已成功地应用于几起鼠药中毒事件 ,取得了较满意的…     

血浆中毒鼠强的毛细管气相色谱/氮磷检测器测定法

目的探讨毛细管气相色谱／氮磷检测器测定血浆中的毒鼠强的可行性。方法参考液-液萃取方法,使用HP- 5890型气相气谱(配氨磷检测器)仪对71例毒鼠强中毒的病人测定其毒鼠强含量。结果71例中毒病人血浆毒鼠强含量为15-425 ng/ml。标准曲线线性范围0．1-5μg／ml,最低检出线为10 ng／ml。血中高、中、低3个浓度批内精密度为6．5％- 9．8％(RSD),批间精密度为6．2％-8．6％,血浆中加标回收率为98％-107％。血浆,血清中毒鼠强回收率高于全血。样品4℃冰箱可存放5 d。结论毛细管气相色谱／氮磷检测器测定血浆中的毒鼠强,样品处理简便,结果准确、可靠,可用于毒鼠强的快速测定。