测定水样硬度时金属离子对指示剂封闭现象的探讨

水样硬度的测定一般采用铬黑Ｔ为指示剂的ＥＤＴＡ滴定法〔1〕,而金属离子Ｆｅ、Ｍｎ、Ｃｕ、Ｚｎ等在测定过程中对指示剂封闭现象将导致终点延长和指示剂褪色。本文就饮水中常见的金属离子对指示剂的干扰进行了研究 ,认为一般饮水中 (95 % )金属离子的含量不足以封闭指示剂而影响终点观察 ,因此不必每份水样都加掩蔽剂盐酸羟胺和氰化钾 ,可节约试剂 ,简化操作步骤 ,避免所用掩蔽剂对环境的污染。现介绍如下。仪器和试剂　金属离子标准液Ｆｅ2 + 、Ｍｎ2 + 、Ｃｕ2 + 、Ｚｎ2 + 等1ｍｌ=10 0 μｇ,其它试剂同国标法ＧＢ5 75 0 - 85 〔1〕。…     

滴定水中总硬度遇到终点延长的解决方法

用ＥＤＴＡ - 2Ｎａ标准溶液滴定水中的总硬度是最简单易行的方法 ,也是许多厂矿、卫生行业常采用的国标方法。但是在实际工作中会常常遇到指示剂的褪色或终点延长的现象 (指示剂的封闭现象 )。鉴于我们十几年的工作经验 ,对解决这一现象的方法作一简介。指示剂出现封闭现象的原因　 (1)铬黑Ｔ与溶液中的某些金属离子如Ｃｕ2 、Ｎｉ2 、Ａｌ3 及高价锰等形成的配合物比ＥＤＴＡ与Ｃｕ2 、Ｍｇ2 的配合物更稳定 ,所以虽滴入过量的ＥＤ ＴＡ - 2Ｎａ标准溶液也不能置换出指示剂而显颜色变化。 (2 )由于某些有色配合物ＭＴｎ的颜色变化不…     

火焰原子吸收法测定人乳中的锌钙

目前,测定锌、钙的方法多采用火焰原子吸收法［１,２］,也有采用滴定法［３］和分光光度法［４］,滴定法中因人乳中含铁量较高,所产生的封闭现象,可使指示剂褪色或终点延长,影响测定结果;光度法实验条件要求严格。作者着重研究了火焰原子吸收法测锌、钙的干扰及其...     

亚硝酸钠滴定法对氨基苯甲酸酯类药物的含量测定分析

目的:采用亚硝酸钠滴定法对氨基苯甲酸酯类药物的含量进行测定,分析其药物反应及其含量。方法:根据测定指示其终点的方法,主要有电位法、永停滴定法,外指示剂法等。结果:芳伯氨基在酸性液中与亚硝酸钠定量反应,生成重氮盐,反应终点用永停法或外指示剂法显示。结论:亚硝酸钠滴定法对氨基苯甲酸酯类药物的含量进行测定方法中目前多采用永停滴定法显示终点。     

混合指示剂滴定法测定植物油中酸价的探讨

食用植物油中酸价的测定在GB5009.37—85中使用酚酞作指示剂酸碱滴定法,该法滴定终点不易掌握,往往滴过,对测定结果产生较大误差。用混合指示剂滴定法,变色敏锐,终点明显,便于观察,精密度和准确度较好。现报告如下。     

电位滴定法测定保健食品中总酸

卫生部在保健食品的审批中,对保健食品中总酸的含量亦有要求。由于多数保健食品都有一定的颜色,用指示剂确定终点的容量分析法受到限制,而该法解决了这一难题。１实验部分１．１原理保健食品中含有多种有机酸,用氢氧化钠标准溶液滴定,以酸度计测定终点,结果以乙酸表...     

铁的铬黑T作显色剂吸光光度测定法

以铬黑T（EBT）为指示剂，用EDTA配位滴定法测定水的总硬度时，Fe^3＋是一种干扰离子，它能使指示剂产生封闭现象。常用三乙醇胺（TEA）掩蔽。据文献报道，用TEA掩蔽Fe^3＋时或TEA本身含有Fe^3＋，会产生所谓“不可逆”返红现象，即EBT为指示剂，TEA作掩蔽剂，用EDTA溶液将水样滴成纯蓝色后，放置1h以上，溶液逐渐转变成暗红，再用EDTA溶液继续滴定，     

食用植物油酸价测定方法的探讨

[目的]建立一种便于观察滴定终点颜色变化的植物油酸价的测定方法。[方法]以百里酚兰为指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液测定植物油中游离脂肪酸。[结果]测定方法回收率范围为99.5%~102.6%,相对标准偏差为0.12%~0.86%。[结论]以百里酚兰为滴定终点指示剂可用于植物油酸价的测定。     

酸碱滴定法测定食醋总酸量3种终点指示方法比较

目的通过比较3种终点指示方法对食醋中总酸量的测定,为准确测定食醋中总酸量提供参考。方法以氢氧化钠标准溶液作为滴定剂,分别以酚酞指示剂、电位法和电导法指示酸碱滴定终点。并通过t检验对3种指示方法的测定结果进行了显著性检验。对于指示剂法,为了避免食醋色素的影响,对醋试样进行脱色后再进行滴定,并考察了白陶土、硅镁吸附剂、活性炭作为脱色剂对检测结果的影响。结果经t检验,指示剂法和电位法无统计学差异(P0.05),而电导法差异有统计学意义(P0.05)。对于指示剂法,用白陶土脱色后,白醋和陈醋总酸量的相对误差分别为0.794%和1.79%;而硅镁吸附剂脱色后白醋和陈醋总酸量的相对误差分别为-61.3%和-57.1%;活性炭的脱色效果差。结论用指示剂法和电位滴定法测定结果基本一致,电导滴定法结果与其他2种方法差异较大。在指示剂法中,用白陶土脱色效果好且对检测结果影响小。     

混合指示剂滴定法测定酸牛乳中酸度的探讨

对酸牛乳酸度的测定,在ＧＢ／Ｔ５００９．４６－１９９６（以下称ＧＢ法）中是用酚酞作指示剂的酸碱滴定法。由于酸牛乳呈微黄色,终点颜色则是微红色,滴定终点不易辨认,测定结果可产生较大误差。用混合指示剂滴定法,终点明显,便于观察,精密度和准确度较好。现报告...     

饮用水中总硬度的简易快速测定法

目的:探讨生活饮用水中总硬度的简易快速测定法。方法:当水样中有铬黑T指示剂存在时,与钙、镁离子形成玫瑰红色螯合物,这些螯合物不稳定常数大于乙二胺四乙酸钙和镁螯合物的不稳定常数。当pH=10时,乙二胺四乙酸二钠先与钙离子,再与镁离子形成螯合物,滴定至终点时,溶液呈现出铬黑T指示剂的纯蓝色。结论:本固体试剂测定饮用水中总硬度的方法比国标规定的方法简易快速。     

油脂中酸价测定方法改进

国标法油脂中酸价测定是以酚酞作指示剂进行酸碱滴定(GB5009.37—85).但对于颜色较深的油脂,滴定终点不易掌握,使测定结果产生较大误差.我们采用甲酚红—溴百里酚蓝混合指示剂代替酚酞指示剂测定颜色较深脂中酸价,取得满意结果,现报告如下:     

络黑T指示剂与水中总硬度测定

络黑T(C2 0 H1 2 O7N3SNa)是一种常用的金属离子指示剂 ,在pH =10的氨性缓冲溶液中 ,用滴定法测定水中总硬度 (钙、镁离子总量 )时 ,与钙、镁离子形成紫红色螯合物 ,用乙二胺四乙酸二钠 (Na2 EDTA)标准溶液滴定至终点时与指示剂螯合的钙、镁离子被Na2 EDTA置换螯合 ,络黑T即显示其本身的蓝色。这就是众所周知测定水中总硬度的原理。笔者以这一反应原理为依据 ,遵照国家标准检验方法[1 - 3] 的要求 ,参阅有关资料 ,结合具体实际 ,特提出下面几点看法 ,以供参考应用。1　络黑T才是较好的译名 (简称 )金属指示剂EriochromeBlackT ,分…     

二氨基联苯分光光度法测定水中硒的改进

生活饮用水卫生规范[1]中对于硒的测定方法有多种,其中二氨基联苯胺分光光度法,仪器设备简单、操作方便,多被基层单位在实际工作中采用.但作者在实验中发现;该法的测定精密度较差,主要为甲酚红指示剂在pH6.5～7.0时变色不明显,需凭经验和熟练程度而较难把握;进而影响甲苯的萃取效果.本研究在萃取时改用溴甲酚紫一甲酚红混合指示剂,使PH值的变化终点非常明显,克服了上述缺点,现报告如下:……     

用固体、液体紫脲酸铵作指示剂测定水中钙的结果比较

文献推荐用紫脲酸铵作指示剂测定水中钙〔1,2〕,指示剂可配成固体或液体。固体指示剂稳定 ,但取用较不方便 ;液体指示剂保存期短 ,但对低浓度钙 ,终点变色敏锐。本文按照文献方法 ,对两种指示剂进行了比较。结果如下。( 1)对钙含量为 2 0、40、80ｍｇ/Ｌ的标准溶液各测 5次 ,对钙含量为 19.7～ 165 .1ｍｇ/Ｌ的三种水样各测定 7次 ,两种指示剂无显著性差异。见表 1,表 2。( 2 )对含钙量低的三种水样 ( 1 5～ 4 1ｍｇ/Ｌ)各测定 7～ 9次。液体指示剂的终点较易观察 ,测定的精密度好。用固体与液体指示剂测定的Ｆ值分别为 13 3、13 4、19 9,…     

应用表面活性剂消除铁在饮用水硬度测定中的干扰

硬度是饮用水水质检验的常规项目,所采用的EDTA滴定法。当有Fe~(3+)存在时,指示剂铬黑T便被封闭,不能指示终点,文献介绍的消除铁干扰的方法,仅适用于含铁量较低的饮用水。水中铁含量较高时,不论是Fe~(3+)还是Fe~(2+)离子形式,在络合滴定的碱性条件下(pH10),均会产生大量沉淀使滴定终点模糊而必须进行手续繁琐的沉淀分离操作。 根据均匀沉淀的原理,本文使用硫代乙     

铬黑T指示剂的配制

铬黑T ,又名媒染黑 11,别名依来铬黑T ,学名 1- (1-羟基 - 2 -萘基偶氮 ) - 6 -硝基 - 2 -萘酚- 4-磺酸钠盐[1] ,是测定钡、镉、铟、镁、锰、钙、铅、钪、锶、锌、锆等的综合指示剂。测定水样的总硬度 (钙、镁离子总量 )时也是用铬黑T作为指示剂。我们在按照《生活饮用水卫生规范》2 0 0 1[2 ]配制铬黑T指示剂时发现 :其中的“9 1 3 6”仅用95 %乙醇溶解铬黑T并稀释至 10 0ml这样所得的指示剂分别用水样和纯水验证溶液均呈深紫红色 ,不能出现滴定终点颜色的改变。为此查阅了相关资料并对铬黑T指示剂的配制做了相应的摸索 ,现归纳如下。1…     

百里香酚兰作指示剂检测辣椒油中的酸价

[目的]通过选择指示剂改变滴定终点的颜色.[方法]应用GB/T50009.37-2003<食用植物油卫生标准分析方法>,选用百里香酚蓝作指示剂.[结果]通过实验认为在酸价测定时把酚酞作为指示剂改成百里香酚兰作指示剂在检测终点的颜色变化上更敏锐.[结论]方法可靠,观察更方便、更准确     

戊二醛含量测定方法的改进

<正>戊二醛是一种常用消毒液,为保证其消毒效果,要经常进行有效含量测定。《消毒技术规范》及药典均规定用三乙醇胺-硫酸容量分析方法[1-2]。在实际应用中发现,这个方法存在一些弱点,尤其是所用的溴酚蓝指示剂在终点时变色不明显,容易造成测定误差。本文选择甲基橙为指示剂测定戊二醛含量,试剂配制简便,滴定终点变色敏锐,减小了测定误差。经与《消毒技术规范》方法比较,测定结果差异无统计学意义。本文还用盐酸标准滴定溶液取代硫酸进行     

偶氮胂Ⅲ分光光度法测定水中钙

饮用水中钙的测定常用原子吸收法或滴定法(EDTA法),前法仪器昂贵,后法由于多种金属干扰所产生的封闭现象使指示剂褪色或终点延长,影响测定结果.我们在前人工作的基础上,进行改进,测定饮用水中钙,操作简单,显色稳定,精确度高.1 实验部分1.1 仪器与试剂 721分光光度计;PHS—4型酸度计;钙标准溶液:1.0mg/ml,临用时稀释至10.0μg/ml;1.3 ×10~(-3)mol/L偶氮胂Ⅲ;六次甲基四肢缓冲液:取10g六次甲基四胺溶于100ml水中,加HCI(1 6)10ml混合,在酸度计上调节pH为6.5;0.07mol/L十二烷基硫酸钠(SDS):取2.0g SDS溶于100mlN.N二甲基甲酸胺中;95%乙醇溶液.1.2 实验方法 准确吸取2.0ml Ca~( )使用液于25ml比色管中,加入六次甲基四胺缓冲液1.0ml,摇