北虫草中硒的微波消解，氢化物-原子荧光光谱测定法

目的　建立微波消解样品 ,氢化物发生 -原子荧光光谱测定北虫草中微量硒Se的方法。方法　用微波消解样品 ,原子荧光测定含量。结果　在优化条件下 ,方法检出限为 0 15ng/ml,相对标准偏差 5 87% ,线性范围 0～ 10 0ng/ml,相关系数r=0 9997,不同浓度回收率 99 8%～ 10 5 8%。结论　用微波消解 ,氢化物 -原子荧光光谱法对北虫草中硒测定 ,此方法简便且灵敏度高。     

电热消解仪消解-原子荧光光谱法测定土壤中的汞

目的建立土壤中汞的电热消解仪消解-原子荧光光谱测定方法。方法用王水作为消解液,采用电热消解仪消解土壤样品后,用原子荧光光谱法测定汞的含量。结果该法的线性范围为0～50μg/L,相关系数为0.9994;方法检出限为0.005μg/L;相对标准差为1.55%～6.52%;对4个土壤质控样品进行测定,结果均在真值范围内。结论电热消解仪消解-原子荧光光谱法测定土壤中汞灵敏度高,干扰少,线性范围宽,而且操作简便、快速。     

滤膜中锡测定样品处理方法的改进

目的:对GBZ/T160.22-2004中7.2样品处理方法进行改进,建立方便、准确的滤膜中锡测定方法。方法:将GBZ/T160.22-2004中7.2样品处理方法中浓硫酸和硝酸改用2 ml浓盐酸在电热板上加热(70-90℃)消解滤膜。结果:改进前回收率为47.6%,改进后回收率大于97%。结论:改进后的消解方法回收率高,消解时间短,操作简单。     

氢化物发生-原子荧光法同时测定茶水中砷和汞

目的 :建立同时测定茶水中砷和汞的氢化物发生 -原子荧光法。方法 :采用硝酸 -高氯酸微机消解仪恒温消解。结果 :砷和汞的线性检测范围分别为 0～ 5 0μg/ L和 0～ 2μg/ L。方法检出限分别为 0 .0 4 2μg/ L和 0 .0 38μg/ L ,样品加标回收率分别为 92 .3%～ 10 2 .0 %、 92 .5 %～ 98.8%。具有同时测定砷和汞含量的优点 ,方法简单、快速、灵敏度高、检出限低 ,节省试剂 ,结果可靠 ,仪器性能稳定。结论 :本法适用批量样品消解 ,适合茶水中痕量砷、汞的检测分析     

电热消解-原子荧光光谱法测定土壤中的砷

[目的]建立电热消解仪消解-原子荧光光谱法测定土壤中砷的方法.[方法]用王水作为消解液,采用电热消解土壤样品后,用原子荧光光谱法测定砷的含量.[结果]本法的线性范围为0～200μg/L,相关系数为0.9997;方法检出限为0.016μg/L;相对标准差为1.38%～7.55%;对土壤质控样品进行测定,结果均在参考值范围内.[结论]所建立的方法简便、快速,结果准确,适于土壤中砷的批量测定.     

膨化食品中铅的氢化物-原子荧光测定法

目的 建立氢化物-原子荧光法测定膨化食品中铅的方法.方法 用硝酸-高氯酸微机消解仪消化样品,氢化物-原子荧光法进行测定.结果 该法的线性检测范围为0～100 μg/L,检出限为0.31 μg/L,回收率为 93.4%～105.6%.结论 该法适用批量样品消解、检测,具有操作简便、快速、灵敏度和精密度高、结果可靠的优点,适合膨化食品中铅的检测分析.     

微波消解—火焰原子吸收法测定聚氯化铝中氧化铝

目的:建立微波消解-火焰原子吸收法测定聚氯化铝中氧化铝的方法。方法:样品经HCl-H2O2微波消解后,添加水溶性有机化合物2-吡啶甲酸作增感剂,用空气-乙炔火焰原子吸收法测定聚氯化铝中氧化铝。结果:经微波消解后的样品溶液中添加2-吡啶甲酸可使铝的测定灵敏度提高10倍,铝的含量在0.02 g/L～1.50 g/L范围内呈线性关系,相关系数r=0.9992,检出限为0.02 g/L,样品加标回收率为95.6%～100.8%,RSD为2.0%(液体聚氯化铝)、2.9%(固体聚氯化铝)。结论:本方法精密度和准确度较好,使用化学试剂较少,污染较少,空白值低,定量测定准确,完全满足样品检测的要求。     

微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定中药材中的痕量汞

目的:建立微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定中药材中痕量汞的方法。方法:用微波消解法对几种常用中药材样品进行前处理,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定其中痕量汞。结果:微波消解过程中,消解试剂选择硝酸+双氧水,且按3∶1比例混合时消化效果最佳,汞在浓度为0μg/L~4μg/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999,方法检出限为0.014μg/L,测定汞1.0μg/ml标准溶液相对标准偏差为1.99%,测定国家一级标准物质人发(GBW09101)相对标准偏差为3.37%,且测定结果与标准含量一致。结论:该方法测定中药材中的痕量汞简便快速,准确灵敏,易于推广。     

快速湿法消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定紫菜中铅、砷、汞、镉含量

目的建立测定紫菜中的铅、砷、汞、镉含量的快速湿法消解-电感耦合等离子体质谱测定方法。方法紫菜样品用硝酸在石墨消解仪上120℃消解30 min,冷却后用去离子水定容。采用电感耦合等离子体质谱法测定紫菜样品中的铅、砷、汞、镉的含量。结果将紫菜标准物质(GBW 10023)和实际样品用快速湿法消解和微波消解法进行消解,检测结果基本一致,均与证书参考值吻合。本实验铅、砷、镉在0μg/L～30μg/L,汞在0μg/L～5μg/L时,线性关系良好(相关系数为0. 999 6～1. 000 0),检出限为0. 002 6 mg/kg～0. 047 mg/kg,相对标准偏差为2. 5%～7. 3%。结论快速湿法消解简化了前处理操作流程,最大程度上提高了前处理的工作效率,更适合于大批量样品的前处理。快速湿法消解-电感耦合等离子体质谱法同时具有操作简便、快速、结果可靠等优点,适合于紫菜中铅、砷、汞、镉的快速检测。     

湿法消解砷铈催化分光光度法测定奶粉中碘含量的方法研究

目的建立简便快速消解奶粉样品,实现其总碘含量测定的方法。方法用高氯酸、氯酸钾混合湿法消解样品溶液2小时,用砷铈催化分光光度法测定其碘含量。由吸光度值与碘浓度的对应关系,计算出样品中碘的含量。结果检测范围0~100μg/L,标准曲线相关系数为-0.999 6~-0.999 9;精密度:测定奶溶液样品中碘含量为20.11μg/L、60.45μg/L和86.55μg/L时,变异系数(CV)分别为2.54%、1.85%和1.58%;准确度:对低、中、高3种不同浓度碘含量的奶粉溶液加标回收率分别为98.90%、101.02%和99.66%(n=6),平均回收率为99.86%。结论本方法适合应用于奶粉中总碘的含量测定。     

微波消解-快速赶酸-分光光度法测定大拉皮中铝含量

目的建立了微波消解-快速赶酸-分光光度法测定大拉皮中铝的方法。方法拉皮样品经硝酸-双氧水消解体系微波消解后,于赶酸器上220℃快速赶酸,用分光光度法测定铝含量,结果铝在0μg~0.24μg/m L的线性范围内线性关系良好,所得回归方程为y=3.63x+0.013,R=0.999 9。该方法的检出限为5.4μg/L,平均回收率为93.4%~98.2%,RSD为0.84%~4.3%。结论该方法操作简便,安全,快速,精密度、准确度均较高,适合拉皮样品中铝的测定。     

微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法同时测定食品中汞和砷

目的:建立微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法同时测定食品中汞和砷的方法。方法:食品样品经微波消解后,用氢化物双道原子荧光光谱法同时测定食品中汞和砷的浓度。结果:本法在汞浓度为0μg/L～1.0μg/L、砷浓度为0μg/L～10μg/L范围内有良好的线性关系,相关系数rHg=0.9998,rAs=0.9997,检出限为Hg:0.0002 mg/kg,As:0.005 mg/kg;相对偏差为Hg:1.2%,As:0.83%;回收率为Hg:85%～91%,As:94%～103%。结论:该方法具有简便、快速、灵敏度高等优点,适合日常批量检测。     

环境水样中硒的微波消解氢化物发生-原子荧光光谱测定法

目的 探讨微波消解氢化物发生-原子荧光光谱法测定环境水样中的硒的分析方法.方法 采用光纤压力自控密闭微波消解系统,硝酸-过氧化氢消解样品,酸性介质中,Fe3 、硫脲、抗坏血酸存在的条件下,以氢化物发生-原子荧光法测定硒.结果 该方法的线性范围为0～100 μg/L,相关系数为0.999 2,检出限为0.42 μg/L,样品加标回收率为98.9%～102.3%.结论 该方法操作简单、快速、结果准确可靠,应用于实际样品的测定,结果满意.     

醉螺中锑的微波消解-氢化物原子荧光测定法

目的建立测定醉螺中锑的微波消解-原子荧光法。方法样品经微波消解处理后,用硫脲-抗坏血酸-碘化钾作为还原掩蔽剂,采用氢化物-原子荧光法进行测定。结果方法的检出限为0.012 59μg/L,在0~60μg/L范围内,相关系数r=0.999 5,回收率为92.7%~105.1%,相对标准偏差为1.91%。结论微波消解-氢化物原子荧光法测定醉螺中的锑操作简便、快速,结果准确可靠,可用于醉螺中锑含量的测定。     

微波消解技术在食品安全风险监测中的方法探讨

目的优化硝酸-过氧化氢体系微波消解方法,快速、简便、准确地对食品中金属元素的含量进行定量,以减少由于消解样品造成的环境污染。方法选取4类具有代表性的食品样品,固体样品称取0.4 g~1.0 g,液体样品量取0.2 ml~1.0 ml,分别加入0.5 ml~5.0 ml浓硝酸和0 ml~2.0 ml过氧化氢,补水至8 ml,不同种类的样品选取不同的消解条件进行消解后定容至25 ml,用原子吸收分光光度计测定Fe、Mn、Cu、Zn、Pb、Cd 6种金属元素的含量。结果应用最佳消解方案即1.0 ml硝酸-0.5 ml过氧化氢消解体系和不同的微波消解条件,样品中Fe、Mn、Cu、Zn、Pb、Cd 6种元素的测定值在标示值范围内,平均回收率为83.33%~103.30%,相对标准偏差为1.32%~7.69%。结论该法分析成本低,环保,回收率高,且样品消解快速、彻底,消解液无需赶酸,能够满足食品安全风险监测中金属元素测定的要求。     

石墨消解-等离子体发射光谱法测定血液中的15种元素

目的研究建立用石墨消解-等离子体发射光谱法测定血液中15种元素的检测方法。方法取1 ml血样与1.5 ml硝酸混合,于石墨消解仪中,在120℃下消解1 h,冷却定容至10 ml,利用等离子体发射光谱法对消解液中的15种元素进行检测。结果该方法线性关系良好,相关系数(r)为0.999 5~0.999 9,最低检出限为0.001 0 mg/L~0.063 0 mg/L,回收率为85.5%~107.6%,相对标准偏差(RSD)为0.33%~2.07%。另外,采用本法和微波消解-等离子体发射光谱法对标准样品进行处理和检测,钼元素因参考值低于本方法的检出限,检测结果偏差较大,其余14种元素的RSD分别为0.21%~8.91%、0.89%~10.2%。结论本方法具有高效、灵敏、准确、干扰少、精密度高、检出限低、线性范围宽、同时检测多元素等特点,适合于大批量血液样品中部分宏量元素和微量元素的测定。     

尿中砷的微波消解-示波极谱测定法

目的建立微波消解-示波极谱测定尿中砷的方法。方法采用微波消解处理样品,将砷全部还原为As(Ⅲ)后,在H2SO4-KBr-Se(Ⅳ)体系中用示波极谱法测定尿样中的砷,探讨最佳实验条件。结果该法线性范围为0～50μg/L(r=0.9998),检出限为0.67μg/L,RSD为1.44%,回收率为95.0%～103.0%。结论微波密闭消解样品,防止了试样中待测元素的损失,该法简便、快速、准确,适用于尿中砷的测定。     

湿式消解法测定茶叶中铜、铅、锌、铁含量

[目的]探索湿式消解法在测定茶叶中铜、铅、锌、铁等元素样品前处理上的应用.[方法]样品经加混合酸在电热板上加热消解彻底后,用火焰原子吸收光谱法同时测定铜、铅、锌、铁等元素的含量.[结果]各元素标准曲线线性好,r值为0.998 0～1.000 0.相对标准偏差为0.96%～4.09%,回收率为95.42%～101.83%,标准样品的实际测定值与标准参考值相吻合.[结论]通过湿式消解法一次性处理样品,能同时测定多种元素,其方法简单、便捷,准确度和精密度都符合实验要求.     

快速消解-石墨炉原子吸收法测定土壤中镉

目的建立测定土壤中镉含量的快速消解-石墨炉原子吸收法。方法土壤样品于石墨消解仪上120℃下消解1 h,冷却后直接以去离子水定容后用石墨炉原子吸收法测定土壤中镉含量。结果将土壤镉标准品用电热板湿法消解法、微波消解法和石墨快速消解法进行消解,检测结果的相对标准偏差(RSD)分别为7.6%、6.7%、3.6%。使用标准加入法和浓度外标法分别对6个土壤样品进行加标回收测定,标准加入法的回收率为90.8%~103.2%,浓度外标法的回收率为75.0%~91.6%。使用二次方程曲线拟合和一次方程曲线拟合对2个土壤标准样品进行测定,其相对误差分别为3.8%、5.0%和5.2%、8.6%。本实验在0μg/L~10.0μg/L时线性关系良好(相关系数r=0.999 3),方法检出限为2.0μg/kg,相对误差为3.8%~5.0%,相对标准偏差(RSD)为1.7%~3.5%。结论该方法前处理操作简单、快速、实用,检出限、准确度、精密度都能满足测定要求,适合于日常土壤样品中镉含量的快速测定。     

奶粉中Ca、Fe、Zn三种微量元素的测定

目的〕建立奶粉中Ca、Fe、Zn样品的前处理和火焰原子吸收检测方法。〔方法〕奶粉中的Ca、Fe、Zn经三种样品前处理方法处理 :湿式消解法、干法灰化法和微波消解法后 ,用火焰原子吸收测定。〔结果〕选择了最佳酸度范围和测定条件 ,定量测出了Ca、Fe、Zn的含量。Fe、Zn的最佳酸度范围为 4 %左右。三种方法的相对标准差RSD %均在 0 .0 2～ 2 .0 0 ,加标回收率在 93.7%～10 4 .2 6 %。〔结沦〕三种样品前处理方法的灵敏度、精密度都较高 ,准确率好 ,适用于奶粉Ca、Fe、Zn的分析测定。