孕妇尿中五种邻苯二甲酸酯代谢产物的液-液萃取反相高效液相色谱测定法

目的建立孕妇尿液中的邻苯二甲酸酯(PAEs)代谢产物的反相高效液相色谱(HPLC)测定方法。方法萃取剂正己烷用量为10 ml,萃取3次。采用GP-Phenyl 120A型色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈(0.2%乙酸)-水(0.2%乙酸)=45∶55(V/V),检测波长为228 nm,流量为1.0 ml/min。采用液-液萃取反相高效液相色谱法对孕妇尿液中五种PAEs代谢产物[邻苯二甲酸单甲酯(MMP)、邻苯二甲酸单乙酯(MEP)、邻苯二甲酸单丁酯(MBP)、邻苯二甲酸单丁苄酯(MBzP)、邻苯二甲酸-单-乙基己基酯(MEHP)]进行测定。结果在50～10 000μg/L的线性范围内,所得MMP、MEP、MBP、MBzP、MEHP的回归方程均呈较好的线性关系,相关系数≥0.99,检出限分别为4.17、4.31、12.74、10.66、13.12μg/L,平均回收率在80.99%～90.74%之间,RSD在1.580%～4.999%之间。结论该方法操作简便、回收率高、重现性好、检出限低,适用于尿液中5种邻苯二甲酸单酯的同时测定。     

人体卵泡中邻苯二甲酸酯代谢物的固相萃取-高效液相色谱测定法

目的 研究固相萃取-高效液相色谱法同时测定人体卵泡中4种邻苯二甲酸酯代谢物的方法。方法 采用固相萃取对卵泡样品进行前处理,固相萃取柱采用HLB小柱,选用3ml乙腈、3 ml乙酸乙酯和3ml乙醚作为洗脱剂对小柱进行洗脱。选择C6H5色谱柱,以乙腈-水体系为流动相,以高效液相色谱方法测定邻苯二甲酸酯代谢物。结果 4种邻苯二...     

超声辅助乳化液液微萃取-高效液相色谱法测定水中邻苯二甲酸酯

目的:将超声辅助萃取与液液微萃取技术结合,建立水中邻苯二甲酸酯的高效液相色谱测定方法。方法:对水样的超声萃取条件和液液微萃取条件进行优化,采用高效液相色谱测定。结果:在0μg/ml～6.0μg/ml范围内线性关系良好r,>0.999;三种邻苯二甲酸酯检出限为0.2μg/L;水样中加标回收率为88.4%～105.4%,相对标准偏差在3.1%～6.8%。结论:本方法快速、准确适用于水中邻苯二甲酸酯的浓度测定。     

饮料中7种添加剂的高效液相色谱测定法

高效液相色谱( HPLC)法在对食品中多种添加剂同时分析方面有其优势.笔者对饮料中乙酰磺胺酸钾、苯甲酸、糖精钠、山梨酸、咖啡因、磷酸可待因、阿斯巴甜七种添加剂的高效液相色谱测定法进行探讨.主要仪器为Waters 2695型液相色谱仪(美国Waters公司),梅特勒AE240型电子天平(万分之一,瑞士梅特勒公司),Millipore超纯水仪(美国Millipore有限公司).     

化妆品中10种邻苯二甲酸酯类化合物的高效液相色谱测定法

目的建立化妆品中的10种邻苯二甲酸酯类化合物同时测定的高效液相色谱法.方法样品经甲醇溶解、超声提取、离心、过滤,采用C18(5μm,4.6mm×250mm)色谱柱,以甲醇-水为流动相梯度洗脱,流速为1.0ml/min,检测波长为280 nm,柱温为25℃,高效液相色谱法进行测定,并探讨最佳实验条件.结果该方法各组分检出限如下,邻苯二甲酸二甲酯为0.1 mg/L,邻苯二甲酸二乙酯为0.1 mg/L,邻苯二甲酸二丙酯为0.5 mg/L,邻苯二甲酸丁基苄基酯为0.5 mg/L,邻苯二甲酸二正丁酯为0.5 mg/L,邻苯二甲酸二戊酯为7 mg/L,邻苯二甲酸二环己酯为7 mg/L,邻苯二甲酸二己酯为7 mg/L,邻苯二甲酸二乙基己基酯为1 mg/L,邻苯二甲酸二正辛酯为1 mg/L.该方法测定10种邻苯二甲酸酯的线性范围均为10～1000 mg/L,相对标准偏差小于3.95%(n=6),加标回收率在98.59%～108.07%之间.结论本法操作简便、准确、快速,可同时测定化妆品中的10种邻苯二甲酸酯类化合物.     

脐带血清中五种邻苯二甲酸酯代谢产物的固相萃取高效液相色谱-质谱测定法

目的 建立脐带血清中的邻苯二甲酸酯(PAEs)代谢产物的高效液相色谱-质谱测定方法.方法 采用β-葡萄糖酸酐酶水解脐带血清中结合型邻苯二甲酸酯代谢物,酶解后的溶液采用固相萃取法富集净化,采用高效液相色谱-串联质谱法对脐带血清中5种邻苯二甲酸单酯代谢产物[邻苯二甲酸单甲酯(MMP)、邻苯二甲酸单乙酯(MEP)、邻苯二甲酸单丁酯(MBP)、邻苯二甲酸单丁苄酯(MBzP)、邻苯二甲酸-单-乙基己基酯(MEHP)]进行测定,流动相为乙腈(0.1％乙酸)与水(0.1％乙酸)梯度洗脱,流量为0.3 ml/min.结果 在0.3～800μg/L的线性范围内,5种待测邻苯二甲酸单酯MMP、MEP、MBP、MBzP、MEHP的回归方程均呈良好的线性关系,相关系数均＞0.99,检出限为0.109～0.579μg/L,平均回收率在80.59％～85.75％之间,RSD在3.09％～3.91％之间.结论 该方法回收率较高,重现性较好,适用于脐带血清中5种邻苯二甲酸单酯的同时测定.     

废水中阿维菌素的固相萃取-高效液相色谱测定法

目的 建立废水中阿维菌素含量的固相萃取-高效液相色谱测定法。方法 水样经Sep-Pak固相萃取柱分离净化后,以甲醇-水(95+5)为流动相,以10 ml的95％乙醇溶液作为洗脱液,在紫外检测器波长为244 nm处进行高效液相色谱进行测定。结果 在1～8 μg/ml的线性范围内,所得阿维菌素的回归方程为y=40006x-...     

尿液中萘酚的分散液液微萃取-高效液相色谱紫外检测法

目的建立尿液中1-萘酚和2-萘酚的分散液液微萃取(DLLME)-高效液相色谱紫外(HPLC-UV)检测法。方法以常见的塑料滴管为萃取容器,调节尿液pH为7,加入100μl正辛醇作为萃取剂,600μl乙醇作为分散剂,经涡旋、离心后,萃取剂进入HPLC-UV检测,经过C18(1.8μm,4.6 mm×50 mm)色谱柱分离,在280 nm下进行测定。结果 1-萘酚与2-萘酚在1.0～50.0μg/L的浓度范围内所得回归方程均呈较好的线性关系,r0.999,检出限分别为0.065μg/L和0.079μg/L,定量下限分别为0.215μg/L和0.261μg/L,加标回收率分别为91.5%～99.0%和91.1%～99.2%,RSD8.3%。结论该方法操作简便,使用有机溶剂少,富集倍数高,处理时间短,精密度与准确度较好,适用于普通人群和萘职业接触人群尿样中萘酚的测定。     

饮料中苯甲酸和山梨酸的高效液相色谱测定法

目的建立碳酸饮料和果汁中的苯甲酸和山梨酸含量的高效液相色谱测定方法。方法通过选择和建立一定的实验条件,样品经过适当的前处理后进高效液相色谱仪进行检测。结果苯甲酸和山梨酸标准液的线性相关系数（r值）均大于0．9990,回收率在97．0％-102．0％之间,RSD为0．83％～2．72％。结论,该法线性良好,测定饮料中的苯甲酸和山梨酸具有良好的准确性和精密度。     

蘑菇罐头中苯甲酸的浊点萃取-高效液相色谱测定法

目的建立浊点萃取(CPE)对蘑菇罐头中的苯甲酸进行萃取富集、高效液相色谱-紫外检测器进行检测分析的方法。方法采用Tween-20为萃取剂,CPE方法的优化条件:Tween-20的浓度为2%(体积分数)、(NH4)2SO4浓度为300 g/L,平衡温度为90℃,平衡时间为10 min。结果在上述实验条件下,蘑菇罐头样品的加标回收率为92.0%～102.0%,RSD为1.50%。结论该方法简便、快速、灵活、污染少,实际应用性好。     

分散液液微萃取-气相色谱/质谱法测定松茸中18种邻苯二甲酸酯

目的 建立松茸中18种邻苯二甲酸酯类（PAEs）的分散液液微萃取-气相色谱/质谱分析方法（DLLME-GC/MS）,并用于松茸中邻苯二甲酸酯的污染调查。方法 样品经乙腈超声提取后,经三氯甲烷分散液液微萃取,氮吹干、甲醇复溶后进样测定,内标法定量。结果 方法线性范围为0.001～1.00mg/L（DBEP和DCHP为0.005～1.00mg/L）,相关系数均大于0.9995。方法检出限为0.10～0.85μg/kg,定量限为0.33～2.84μg/kg。在3个加标浓度水平下的加标回收率为80.23%～118.0%,相对标准偏差为1.38%～14.7%。用本法检测了18个松茸样品,检出多种PAEs,总含量范围（∑PAEs）为12.62~5430μg/kg。结论 该方法具有简单、快速、灵敏、价廉等优点,适用于松茸中18种邻苯二甲酸酯的测定。     

玉米中黄曲霉毒素B1等3种真菌毒素的高效液相色谱测定法

目的建立玉米中黄曲霉毒素B1、玉米赤霉烯酮和赭曲霉毒素的高效液相色谱测定法。方法玉米样品经甲醇水溶液(V/V=80∶20)提取后,以提取液为分散剂,三氯甲烷为萃取剂,黄曲霉毒素B1、玉米赤霉烯酮和赭曲霉毒素经液液分散式微萃取富集净化,以C18色谱柱为分离柱,以乙腈和1%乙酸水溶液为流动相梯度洗脱分离后,采用变波长的方法对三种毒素进行检测。结果黄曲霉毒素B1、玉米赤霉烯酮和赭曲霉毒素的线性范围分别为:1.00~100 ng/ml(r=0.998 5)、5.00~1 000 ng/ml(r=0.999 6)和1.00~100 ng/ml(r=0.999 3),检出限分别为:0.1、1.0和0.3μg/kg,平均加标回收率范围:82.5%~99.3%,RSD10%(n=6)。结论该方法快速、灵敏、准确可靠,适用于玉米样品中黄曲霉毒素B1,玉米赤霉烯酮和赭曲霉毒素的同时检测。     

尿中双酚S测定的涡旋辅助液液微萃取-高效液相色谱法

目的:建立涡旋辅助液液微萃取-高效液相色谱法测定尿中双酚S的方法。方法:以乙腈为分散剂,正辛醇为萃取剂,萃取尿中双酚S。采用单因素轮换实验确定最佳萃取条件,并评估方法学性能指标。结果:尿中双酚S在0.0~160 μg/L范围线性相关系数大于0.999,检出限为0.76 μg/L,样品加标回收率为88.06%~103.8...     

高效液相色谱法同时测定饮料中的7种食品添加剂

目的建立用高效液相色谱法同时测定饮料中的7种食品添加剂的方法。方法采用C18色谱柱,以甲醇─乙酸铵为流动相进行梯度洗脱,以0.02 mol/L流速下,采用紫外检测器,一次直接进样,同时测定7种食品添加剂。结果该方法在10.0~50.0μg/L范围内具有良好线性,相关系数均达到0.999。结论该方法一次分离7种食品添加剂,简便、快捷,适合批量样品同时几种添加剂的测定。     

高效液相色谱法同时测定乳制品中的泛酸和生物素

目的 建立乳制品中泛酸和生物素的高效液相色谱同时测定方法。方法 样品经硫酸钠沉淀蛋白后,采用C18柱分离,以0.005 mol/L己烷磺酸钠（用磷酸pH值 2.3）:乙腈为流动相,流速为1.0 ml/min,柱温为40℃,检测波长为200 nm。以保留时间定性,峰面积定量。结果 所测2种物质的线性范围为0.10～2.0 μg/ml;相关系数均大于0.999;泛酸检出限为0.082 μg/kg（牛奶）和0.75 μg/kg（奶粉）,生物素检出限为0.047 μg/kg（牛奶）和0.43 μg/kg（奶粉）;泛酸测定限为0.27 mg/kg（牛奶）和2.5 mg/kg（奶粉）,生物素测定限为0.16 mg/kg（牛奶）和1.4 mg/kg（奶粉）。方法的日内精密度为1.86%～3.79%,日间精密度为2.01%～3.28%。回收率范围为70.9%～106%（奶粉）和72.8%～108%（牛奶）。结论 建立的方法具有简便、快速、重现性好等特点,可用于牛奶和奶粉中泛酸和生物素的同时快速测定。     

悬浮固化分散液液微萃取-气相色谱-质谱法测定水中10种有机磷农药

目的 建立水中10种有机磷农药的悬浮固化分散液液微萃取-气相色谱-质谱法(DLLME-SFO-GC-MS)。 方法 取10mL水样于离心管中,加0.8g氯化钠,振荡溶解,加入20μL十二醇和500μL乙腈涡旋1 min,4 000 r/min离心5min后,于冰浴中浸泡,待十二醇凝固后转移,室温融化后进行气相色谱-质谱分析。 结果 10种有机磷农药在0.2μg/L～8.0μg/L范围内线性良好,相关系数≥0.996,检出限为0.015μg/L～0.047μg/L,回收率在85.3%～103.6%,相对标准偏差为3.9%～10.5%。 结论 本法操作简单,灵敏快速,绿色环保,可满足水样中有机磷农药的检测要求。     

固相萃取-亲水作用液相色谱-串联质谱法同时测定水和尿中三聚氰胺及三聚氰酸

目的 建立固相萃取结合亲水作用液相色谱-串联质谱联用法测定各种水体和尿中三聚氰胺及三聚氰酸的方法,并对采自全国的501份水样和216份尿样中三聚氰胺和三聚氰酸的含量进行调查.方法 取100 ml水样或10 ml尿样,用浓盐酸调节pH至3.0,加入15N3-三聚氰胺和15N3-13C3-三聚氰酸混合内标溶液,再于水样中加入100 ml乙腈(尿样加10 ml乙腈),混匀后用MCT固相萃取柱净化,用3 ml甲醇洗脱一次,然后采用2.5 ml含体积分数为5％氨水的甲醇溶液洗脱两次,收集流出液,于40℃下用氮气吹干,加入含体积分数为90％乙腈的2 mmol/L乙酸铵水溶液,漩涡振荡,充分溶解,用0.22 μm有机滤膜过滤,滤液采用液相色谱-串联四极杆质谱联用仪测定,采用内标法定量,并对方法的检测限、精密度和准确度进行评价.并用此法检测了501份水祥和216份尿样中三聚氰胺和三聚氰酸的含量.结果 分别采用15N3-三聚氰胺和15N3-13C3-三聚氰酸作为内标物,测得三聚氰胺和三聚氰酸在2.0～1000.0 g/L范围内线性关系良好(r值分别为0.9998和0.9997).水中三聚氰胺、三聚氰酸方法检出限分别为0.4、0.3 ng/L,尿中三聚氰胺、三聚氰酸方法检出限分别为4.0、3.0 ng/L.水、尿样在3个添加水平范围内的平均回收率为95.3％ ～ 100.1％,RSD＜4.02％.在501份水样中,19.9％(100/501)水样中检出三聚氰胺,5.2％(26/501)水样中检出三聚氰酸,含量在0.03～5.00 g/L之间,24.5％(53/216)的尿样中检出三聚氰胺或三聚氰酸,含量在0.01～1.00 g/L之间.结论 建立的MCT固相萃取结合亲水作用液相色谱-电喷雾串联质谱联用测定法可以满足各种水体和尿液中三聚氰胺和三聚氰酸的检测要求.同时,这两种物质在我国环境水体和人群中存在较为广泛的污染.     

高效液相色谱法测定水样中痕量双酚A

目的 建立一种超声波辅助分散液-液微萃取（DLLME）与高效液相色谱（HPLC）联用对水样中痕量双酚A（BPA）富集分离测定的方法 。方法 试验中采用富集因子来评价萃取效率,考察并优化了影响萃取效率的主要因素,包括萃取剂类型和用量、分散剂类型和用量、超声时间和萃取时间等。结果 在优化试验条件下,双酚A色谱峰面积与其浓度在0.002~0.2mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数大于0.9994,双酚A的检出限为0.01μg/L。建立的方法 用于实际水样中双酚A的测定,平均加标回收率为88.7% ~ 101.0%,相对标准偏差为4.4% ~ 7.5%。结论 该方法 适用于实际水样中痕量双酚A的富集分析。     

人尿肌酐的高效液相色谱快速测定法

目的建立一种快速测定人尿肌酐的高效液相色谱测定方法。方法尿样用10 mmol/L乙酸铵溶液-甲醇(体积比为95:5)稀释100倍,过0.45μm滤膜,经Atlantis dC18色谱柱分离,以10 mmol/L乙酸铵-甲醇溶液作为流动相进行等度洗脱,紫外检测器于吸收波长为230 nm时测定,标准曲线定量。结果在0.08~100μg/ml的线性范围内,所得肌酐的回归方程为y=28.05x+9.391,r=0.999 9。该方法的检出限为0.022μg/ml,定量下限为0.072μg/ml;当对尿液样本进行100倍稀释处理时,尿液中肌酐的检出限为2.2μg/ml,定量下限为7.2μg/ml。该方法的回收率为93.61%~104.09%,RSD为2.06%~4.57%。结论该方法具有线性范围宽、操作简便、灵敏度高、稳定性好的特点,适用于快速测定人尿中肌酐浓度。     

Determination of catechin in lotus rhizomes by high-performance liquid chromatography

A novel method was developed to analyze lotus rhizome polyphenolic catechin using high-performance liquid chromatography (HPLC). The retain time of catechin was 14.72 min under the optimized condition. Mass spectrometry was further employed to qualify and quantify the purity of the catechin peak. Good linearity (R=0.9997) was obtained within the range of 50–1,000 ng. The coefficient of variance was determined as 5.2%, with a recovery rate of 97%. The detection and quantification limitations of catechin were 23 ng and 50 ng, respectively. The catechin level was 0.0025% in the lotus rhizome, and 0.011% in the knot of the lotus rhizome (Nelumbo nucifera cv. ‘damao jie’). The optimized conditions of HPLC for catechin detection in the lotus rhizome matrix were as follows: the SuperlcosIL? LC-18 analytical column (150 mm×4.6 mm, 5 µm), methanol–water–acetic acid (10:90:1, volume ratio) as the mobile phase, an UV detector at 280 nm, a flow rate of 0.8 ml/min, column temperature at 30°C, and an injection volume of 10 µl.