食用植物油中残留溶剂测定方法的改进

<正>目前食用植物油中残留溶剂的检测方法为填充柱顶空气相色谱法[1],采用六号溶剂做标准,标准溶液用N,N-二甲基乙酰胺(简称DMA)做溶剂配制。DMA具有毒性,使用DMA对检验人员健康不利,标准六号溶剂较难购买,且操作复杂。为此,本文探讨了用新鲜机榨油作溶剂,石油醚为标准物质,采用毛细管柱顶空气相色谱法,克服了     

对现行食用植物油中残留溶剂分析方法的几点改进

本文报道了对现行食用植物油中残留溶剂分析方法的改进。改用自动进样,注射器与顶空瓶处于相同温度,进样较快且减少组分丢失;改用称重法配制标准液,提高了准确度;改用市售豆油预处理后作为配制6~#溶剂标准溶液的基准油效果良好。     

食用植物油中残留溶剂测定方法的改进

浸出法生产植物油所用的溶剂是以六碳烷为主的多种烷烃的混合物，其沸点为62℃-85℃，市场上称为商业己烷，也称六号溶剂。正己烷沸点为67℃-69℃，其色谱峰形态和保留时间与六号溶剂相似。GB／T5009．37-2003食用植物油测定方法要求，以六号溶剂为标物，先溶于DMA(N-N-二甲基乙酰胺)中，再配制标准系列来测定溶剂残留量，     

车间空气中溶剂汽油测定的顶空气相色谱法

车间空气中有机溶剂的测定大多采用活性炭吸附采样 ,二硫化碳 (ＣＳ2 )解吸进样。实验发现 ,溶剂汽油与ＣＳ2 的色谱峰不易分离 ,溶剂汽油为有机烃混合物 ,如果采用变换色谱条件使其分离 ,溶剂汽油各组分往往同时出几个峰 ,不利于其总量测定 ,且溶剂汽油常温下蒸气压高 ,溶剂解吸过程易挥发。我们建立了一个采用活性炭管吸附采样 ,其他有机溶剂解吸[1] ,顶空进样的测定车间空气中溶剂汽油的方法。一、材料与方法1.原理 :用活性炭管采集空气中溶剂汽油 ,以正己烷为标准物质 ,2 丁酮作解吸液 ,抽取解吸液上部顶空气进样 ,经ＤＥＧＳ柱分离 ,…     

仲裁法与国标法对川盐中碘含量的测定结果分析

目的为了准确的测定川盐中碘的含量，比较仲裁法和国标法测定川盐碘含量和测定碘酸钾标准物质中碘含量结果的差异。方法分别用仲裁法和国标法对抽取的288个样品及标准物质进行测定。结果288个样品的碘含量国标法和仲裁法测定结果的差异有统计学意义，碘酸钾标准物质结果差异无统计学意义。结论在食盐碘的测定中，对川盐的测定应用仲裁法能准确反映碘含量。     

济源市2000年市售植物油类残留溶剂含量测定及结果分析

为了解我市食用植物油残留溶剂的污染程度 ,我们采取随机抽样的办法 ,在市场上抽取了 10 8份样品 ,用气相色谱法按国标法进行检验 ,发现我市市售植物油存在着较为严重的溶剂残留问题 ,其实验方法及抽样分析结果如下。1　实验部分1.1　实验方法　ＧＢ/Ｔ5 0 0 9.37- 1996中顶空气相色谱法测定植物油中残留溶剂。1.2　仪器　上海 -惠普 1890 -Ⅱ气相色谱仪 (带氢火焰检测器 )。气化瓶　　　 10 0ｍｌ电热恒温箱微量注射器　　 10 0 μｌ1.3　色谱条件色谱柱 :不锈钢柱 ,内径 3ｍｍ ,长3ｍ ,内装涂有 5 %ＤＥＧＳ的白色担体 10 2(6 0 - 80目 )…     

顶空内标色谱法测定食用油中残留溶剂

食用植物油中残留的六号溶剂国标法采用顶空外标色谱法测定,此法误差来源较多,直接影响分析结果的准确性。本文采用顶空内标校准曲线法,以正庚烷为内标物,测定食用植物油中六号溶剂残留量,得到满意的结果。材料和方法1．仪器与试剂:岛津GC—14B气相色谱仪,FID检测器,C—R6A数据处理机;恒温水浴箱;微量进样器;平衡瓶:标度为100ml的盐水瓶经标定容积为130ml,并具橡胶反口塞;六号溶剂标准溶液:在100ml容量瓶中加入约90ml无色谱干扰的色拉油,加入适量六号溶剂,换算成每ml溶液中含六号溶剂的mg数;正庚烷<分析纯>。     

保健品和化妆品中雌二醇免疫法测定溶剂的选择

随着含动物激素的保健品药物及化妆品不断地开发、使用,保健品、药物、化妆品中性激素含量的测定越来越必要.由于液相色谱测定性激素操作繁杂,费用昂贵,所以多选用免疫法进行测定.免疫法通常为竞争法,因试管壁对抗原的吸附作用,存在着空白值过高的问题,严重影响结果的准确[1].我们以雌二醇为例,为克服溶剂空白值过高,并使雌二醇达到理想的溶解度(雌二醇不溶于水),配制了多种溶剂,经反复试验.选择的溶剂能够满足测定的需要.     

植物油类残留溶剂测定方法试验及实测样品结果分析

植物油残留溶剂含量是国标中一项重要指标。随着浸出法生产植物油出油率的提高,浸出油的市场越来越大。为加强市场监督保障群众身体健康,我们进行了食油类残留溶剂测定方法试验,其回收率103.6％,相对标准偏差134－2.30％。119份抽检样品测定结果,合格率798％,结果范围0．0－2398mg／kg.     

标准溶液的校正

标准物质以一定的纯度和浓度配制的溶液称为标准溶液。其稳定性受其自身降解、化学转化、溶质或溶剂的挥发等内在因素的影响 ;又受存放温度、光照、存放时间、存放容器及其配制技术等外界因素条件的影响。条件控制不当或存放时间过长极易引起标准溶液浓度的变化。因此标准溶液的校正工作极为重要 ,它是实验室质控关键的工作之一。本文利用数理统计的方法对存放一段时间的标准溶液进行了校正。1　标准溶液的校正方法1 1　利用标准曲线的斜率定性校正　标准曲线的斜率反映方法灵敏度 ,严格按照国标方法和操作规范配制标准溶液 ,制作标准曲线 ,…     

市售植物油溶剂残留量调查

植物油是人们最常用的食品之一。针对植物油销售市场混乱状况 ,为保护消费者身体健康和合法权益 ,于 1997年第 4季度对全省部分市售的散装植物油进行了溶剂残留量抽样调查 ,结果报告如下。1　材料和方法1 1　样品来源　分别在太原市、榆次市、阳泉市、长治市、怀州市、大同市、临汾市的粮油批发市场及零售门市部 ,随机抽取散装植物油 97份 ,进行溶剂残留量的测定 ,还采集 1份毛豆油进行对照。1 2　检测方法　采用食用植物油卫生标准的分析方法ＧＢ/Ｔ5 0 0 9·37— 1996 ,对溶剂残留量进行检测 ;按照食用植物油卫生标准ＧＢ2 716— 88和色拉…     

食品中蛋白质测定国标方法的变化及意见

目的总结食品中蛋白质测定新老国标方法的区别,有助于实验室人员更加熟悉掌握方法的变动;同时对新的国标方法提出意见和建议,利于标准方法的逐步完善。方法仔细对照新老国标方法内容的变化,列出改动的细节,并根据工作经验和工作实际,找出新国标方法可能需要补充和改进的不足之处。结果新版国标方法不但增加了新的测定方法,对原有方法的原理、试剂、测定过程、结果计算等方面的细节进行了完善与改动。结论食品中蛋白质测定新国标方法的文字表述更准确、详细,测定过程更加合理,结果计算更符合实际,但部分内容仍有待完善。     

水中氯仿、四氯化碳测定方法

目前水中低沸点卤化物的测定有顶空法、溶剂萃取法和吹出捕集法。日本采用顶空法和溶剂萃取法,美国采用溶剂萃取法和吹出捕集法。我国国标（ＧＢ５７５０－１９８５）采用顶空法。顶空法是一种测定液体或固体中挥发性组分的方法,前处理较简单,干扰因素小,避免了高沸点物质和非挥发性物质带入色谱柱而引起对色谱系统的污染,因此得到广泛应用。现行ＧＢ法在实际工作应用中有两大不便,（１）水样前处理需要通氮气排出一定量的水,增加工作量。（２）标准溶液的配制不方便。为此,笔者进行了一些摸索,采用（１）不通氮气处理,直接取…     

顶空气相色谱法测定辣红素中溶剂残留

〔目的〕探索1种快速、准确测定辣红素中溶剂残留的新方法〔方法〕采用顶空气相色谱法,测定辣红素中溶剂残留含量。〔结果〕通过选择适当的色谱柱和分析条件,可以很好地将辣红素中溶剂残留(正已烷)分离测定出来。〔结论〕该方法可广泛用于进出口食品检验、生产质量控制分析等领域。     

毛细管气相色谱法测定残留溶剂

目的　毛细管气相色谱法测定残留溶剂。六号溶剂是沸程 6 2 - 85℃ ,以六碳烷烃为主要成分多种烷烃为主的混合物。其中烷烃占 80 2 % ,环烷烃占 18% ,烯烃占 1 6 %芳烃占 0 0 7%。国家标准方法用不锈钢柱气相色谱法。方法　采用毛细管柱气相色谱法 ,用外标法测定。结果　样品回收率 94 1% ,线性方程Y =1 10 0 0 2e +7+1 5 78e +6X ,相关系数R =0 994 9。结论　结果令人满意     

两种溶剂配制头孢菌素类药物皮试液对皮试结果的影响

目的：探讨用两种溶剂配制头孢菌素类药物的皮试液对皮试结果的影响。方法：选择2010年9月-2011年2月笔者所在科收治的220例需要使用头孢菌素类药物的患者作为研究对象,随机分为实验组和对照组,各110例,实验组使用0．9％氯化钠注射液配制的皮试液做皮试,对照组使用无菌注射用水配制的皮试液做皮试。结果：实验组皮试结果的阳性率低于对照组（P〈O．05）。结论：用0．9％氯化钠注射液配制皮试液降低了皮试的阳性率,使皮试结果更准确。     

吹脱──捕集气相色谱法测定水中挥发性有机物研究

以挥发性卤代烃和苯系物为代表，研究了吹脱－捕集气相色谱法分析水中挥发性有机物时标准溶液的配制问题及解吸温度、吹脱气速率、吹脱时间、吹脱温度等参数的影响。结果表明，以二硫化碳为溶剂配制标准溶液，选择合适的参数，使用氢焰检测器，吹脱－捕集气相色谱法可实现水中μｇ／Ｌ水平的挥发性卤代烃和苯系物的同时测定。     

石墨炉原子化光谱法连续测定饮水中6种金属含量

按照国标法用石墨炉原子化吸收光谱法测定饮水中铅、镉、镍、钼、钡、银等金属元素,都是采用将基体改进剂先加入水样和标准系列中再上机测定。由于所加基体改进剂不同,每测定一个元素都必须重新取水样,重新配制标准系列。国标法对上述元素的测定采用的是逐一分别测定。本文根据加基体改进剂的有关方法及现有仪器设备的特点,采用     

用Agilent G1888顶空进样器/6890N气相色谱/5975inert MSD检测系统测定药品中的残留溶剂

用配置AgilentG1888顶空进样器(HS)和安捷伦5975inert质谱检测器(MSD)的安捷伦6890N气相色谱系统(GC)检测药品中受法规限制的残留溶剂。标准样品混合物的水溶液配制成接近或低于发表的允许溶剂残留水平的不同浓度以评价系统性能。本文的分析包括了国际协调委员会(ICH)指南(包含美国药典方法467中列出的溶剂)中一类和二类溶剂。MSD进行同步选择离子检测/全扫描模式采集选择离子检测与全全扫描的数据,从而对各个被测成组分别进行鉴定与定量。测定了27种不同溶剂的方法检出限。     

顶空法测定水中氯仿、四氯化碳的改进

生活饮用水中氯仿、四氯化碳的测定国标法用顶空法,该种方法在实际操作中耗时长,使用器皿多,较繁琐.为此,笔者通过实验摸索将国标中测定氯仿、四氯化碳的方法进行了一定的改进,将水样前处理通氮气排水改为直接取水样进行测定,将繁琐的标准液的配制改为用甲醇配制标准液.通过实验证明,该法与国标无明显差异,实现了简化手续,加快测定的目的.