人血清中甲基对硫磷的气相色谱测定

目的：建立一种人血清中甲基对硫磷的萃取分离及气相色谱测定方法：方法：血清经丙酮萃取后，离心分离，用火焰光度检测的气相色谱法测定甲基对硫磷的含量。结果：血清中甲基对硫磷的检出限为0．05ng，最低检出浓度为0．40μg／ml，平均加标回收率为92．1％～102．3％，相对标准偏差为4．68％～5．97％。结论：灵敏度高，且简便、快速、准确。     

保健油脂中多不饱和脂肪酸的GC/MS分析

目的：建立保健油脂中多不饱和脂肪酸及角鲨烯的GC／MS分析方法。方法：多不饱和脂肪酸以KOH-甲醇法进行甲酯化，用异辛烷提取多不饱和脂肪酸甲酯，经HP-FFAP石英毛细管柱分离，用气相色谱一质谱联用仪（GC-MS）进行定性、定量分析。结果：5种多不饱和脂肪酸及角鲨烯的标准溶液浓度在0．025～0．40mg／ml范围内线性关系良好，相关系数r〉0．9990；加标平均回收率范围为94．9％～101％；相对标准偏差（RSD）〈5％。结论：本方法简便快速，准确可靠，适用于保健油脂中多不饱和脂肪酸及角鲨烯的检测。     

空气中肼的新测定方法

目的：建立一种测定肼的新方法。方法：空气中的肼用酸性硅胶管采集，解吸，衍生和萃取后，经OV-17，OV-210色谱柱分离，氢焰离子化检测器检测测定。对色谱柱，色谱条件，衍生条件进行了优化。结果：方法的检出限为0．03μg／ml；最低检出浓度为0．004mg／m^3(采样体积为15L)；当标准溶液浓度为0．25-2．50μg／ml时相对标准偏差为4．5％-3．2％，标准曲线的相关系数为0．9997；平均解吸效率为92％；样品在采样管中可稳定7d以上。结论：通过样品测试证明，该新方法具有色谱峰形对称、不拖尾、出峰快、无杂峰、准确、灵敏、快速、简便等优点。     

甲酯化-气相色谱法检测食品中反式脂肪酸

目的：建立检测食品中反式脂肪酸含量的方法，应对国外食品营养标签的新变化。方法：用乙醚提取食品中脂肪，经甲酯化反应后，采用100m长CP-Sil88 FAME毛细管柱、程序升温、FID检测器的气相色谱仪检测。结果：顺、反式脂肪酸的分离良好；检出限为9μg／ml，线性r值为0．998，相对标准偏差（RSD）为0．73％-1．73％，加标回收率为97．4％-101．2％。结论：本法准确、可靠、简捷，可作为检测食品中反式脂肪酸含量的推广方法。     

液相色谱-质谱/质谱联用技术分析18种游离氨基酸

目的：建立氨基酸的液相色谱-质谱检测方法。方法：无需衍生处理，直接用乙腈：水：甲酸（5：95：0．1．v／v／v）为流动相进行反相液相色谱分离，用电喷雾正离子源进行离子化，选择反应监测方式（SRM）对这18种氨基酸的母离子及子离子进行监测，三级四极质谱测定。结果：该方法抗干扰能力强，方法重现性好，RSD0．4％。3．7％，回收率95％～104％，相关系数0．9931-0．9999，检出限0．5～8mol／ml。结论：该方法简单、快速、准确、灵敏，适合测定各种样品中的游离氨基酸。     

高分辨质谱法测定海鱼中二噁英和多氯联苯

目的采用同位素稀释的HRGC／HRMS法定量检测鱼体中17种2，3，7，8-氯取代的二噁英(PCDD／R)和12种二噁英多氯联苯(PCBs)。方法参照美国EPA1613及EPA1668A方法，采用索式抽提和自动纯化系统(FMS)对鱼体中的PCDD／Fs及PCBs进行纯化和富集、用同位素稀释气相色谱与高分辨质谱联用一多离子检测方法检测。结果该方法可对样品中的PCDD／Fs及PCBs同系物进行有效分离，PCDD／Fs同位索标准物的回收率为83．83％～98．48％，PCBs同位素标准物的回收率为50．06％～90．56％。13种PCDD／Fs在鱼体中可检出，总毒性当量(TEQ)为0．86pg／g，12种二噁英PCBs在鱼体中均可检测出，总TEQ值为2．77pg／g。结论该方法可以同时对同一样品中的17种PCDD／Fs及12种二噁英PCBs进行检测，检测效率高，结果准确可靠。     

HRGC／HRMS定量检测市售牛奶中二恶英和呋喃

目的：采用高分辨气相色谱／高分辨双聚焦碳式质谱联用仪（HRGC／HRMS）定量检测了牛奶中17个4－8个氯原子取代的二恶英和呋喃。方法：样品中的二恶英经过液－液萃取、碳柱富集、色谱柱纯化，分离，以HRGC／HRMS－MID方法检测，用美国EPA1613方法进行严格的质量控制和同位素稀释的方法定量，该方法定量可精确到pg/g即ppt水平。结果：该方法的检测限TCDF和TCDD分别为0．0222pg/μl和0．0317pg/μl，在17个PCDDs/PCDFs中，其检测限为最低，同位素标准物的回收率分布于58．46％－79．99％之间，1，2，3，7，8－PeCDF,1,2,3,4,7,8,9-HpCDF,2,3,7,8-TCDD均未检出，样品中17个同系物异构体以OCDF和OCDD的含量为最高，分别为0．065pg/g和0．202pg/g，样品的总TEQ值为0．033pgTEQ/g。结论：采用高分辨气相色谱／高分辨双聚焦磁式质谱联用仪和同位素稀释的方法对基质中的目标化合物二恶英进行检测，该法定性，定量准确，高灵敏度。     

3种国产牛奶中脂肪酸营养价值分析

目的测定不同种类牛奶中脂肪酸的含量。探讨牛奶脂肪酸的营养价值。方法以3种市售国产牛奶为研究对象，采用毛细管气相色谱-质谱法进行牛奶脂肪酸的分离测定。结果3种国产牛奶含有13～16种脂肪酸，酸牛奶总脂肪酸的含量最低。不同类型脂肪酸的比例不均衡。其中饱和脂肪酸的含量最高，约占70％；多不饱和脂肪酸的含量最低，仅为3％～7％。除低脂牛奶外。全脂牛奶和酸牛奶的ω-6／ω-3脂肪酸比率基本接近推荐值。结论与全脂牛奶和低脂牛奶相比。酸牛奶更适宜高血脂患者或心脑血管病高危人群的饮用。3种国产牛奶中的饱和脂肪酸（SFA）：单不饱和脂肪酸（MUFA）：多不饱和脂肪酸（PUFA）均不符合世界卫生组织推荐的1：1：1。有必要优化牛奶脂肪酸的组分以满足人体的营养需求。     

高脂糕点中富马酸二甲酯的气相色谱测定

目的：建立高脂肪糕点中富马酸二甲酯（DMF）的气相色谱检测方法。方法：利用脂肪与DMF在乙腈和正己烷中溶解度的不同，用乙腈提取糕点中的DMF，经正己烷脱脂，注入气相色谱仪经OV-1701毛细管色谱柱分离后FID检测器测定。结果：本法的最低检出浓度0．4μg/ml，线性范围4～250μg／ml，r=0．9999，RSD为1．17％-3．27％，回收率为92．5％～95．1％。结论：该法可简单地分离脂肪和DMF，操作简便、快速，测定灵敏度高，结果满意．     

工作场所空气中过氧化苯甲酰高效液相色谱测定方法

目的：建立工作场所空气中过氧化苯甲酰的高效液相色谱测定方法。方法：空气中过氧化苯甲酰用微孔滤膜采集，乙醚洗脱，经C18色谱柱分离，紫外检测器检测。结果：本法的检出限为1．0μg／ml，最低检出浓度0．22mg／m^3（采集45L样品）。在1．0—200μg／ml范围内，线性关系良好，r=0．9999。RSD在1．7％-5．2％之间。平均加标回收率为99．2％。用微孔滤膜采样，样品可保存2周。结论：方法操作简便、灵敏，可用于工作场所空气中过氧化苯甲酰的采集及测定。