电感耦合等离子体质谱法同时测定血清金属元素的方法学研究

[目的]建立电感耦合等离子体法(ICP-MS)直接稀释测定血清中金属元素的准确分析方法。[方法]采用0.1%Trition-X-100+0.5%NH4OH对血清稀释10倍后直接用ICP-MS进行分析,用Ge内标校正基体干扰和信号漂移,采用外标法进行仪器的工作曲线校准,碰撞池技术消除质谱干扰。[结果]方法的检出限为0.001～0.392μg/L,日内精密度优于5.0%,日间精密度优于15.0%,回收率为85.0%～115.0%,与AAS、AF比较分析结果令人满意。[结论]可用碰撞池ICP-MS直接稀释测定人血清中9种元素,该方法具有样品用量少、操作简便、污染少、多元素快速准确测定的优点。     

盐酸二甲双胍血药浓度的HPLC-UV测定

〔目的〕建立了一种直接测定人血浆中盐酸二甲双胍浓度的高效液相色谱-紫外检测法。〔方法〕血浆中加入内标吗啉双胍后用体积分数为60%的高氯酸(HClO4)沉淀去蛋白,进行高效液相色谱-紫外检测。采用ShimadzuODS柱(4.6mmID*150mmL),流动相为甲醇-0.01mol/LNaH2PO4(内含1mmol/L离子对试剂十二烷基硫酸钠)(40:60),流速1.0ml/min,检测波长为232nm。〔结果〕血浆中盐酸二甲双胍的最低检出量为20μg/ml,线性范围为0.02￣10μg/ml,日内和日间精密度均低于9%,平均回收率为102.04%。〔结论〕该方法简便,专属性强。     

高效液相色谱⁃质谱法测定大鼠胆汁中的恶草酮酚

胆汁样品中加入氯化钠和乙腈提取恶草酮酚,采用高效液相色谱-质谱法进行检测,负离子MRM模式扫描,定量离子质荷比(m/z)为300.7 Da。结果显示,大鼠胆汁中恶草酮酚质量浓度在63.9～4 473.0μg/L范围内线性良好,相关系数r为0.999 0,日内精密度(RSD)为2.29%～4.23%,日间RSD为1.67%～3.27%,回收率为96.87%～99.31%。恶草酮酚的胆汁加标样品于-20℃冻存3 d的稳定性为96.5%～101.5%,冻存7 d的稳定性为86.5%～102.1%。本法样品处理简单、线性范围宽、特异性和精密度好,样品于-20℃可稳定保存至少7 d,适用于胆汁中恶草酮酚的测定。     

高效液相色谱法测定血浆中米非司酮研究

目的:建立血浆中米非司酮的高效液相色谱测定法。方法:血浆样品中米非司酮以醋酸乙酯提取后,以SB C18(250 mm×4.6 mm×5μm)为分析柱,采用甲醇-乙腈-水(55∶25∶20)为流动相,流速1.0 m l/m in,紫外法检测,检测波长为302 nm,外标法定量。结果:血浆中米非司酮在0.05~5.0μg/m l浓度范围内呈良好的线性,其检出限为0.01μg/m l,平均回收率为98.4%,日内和日间精密度(RSD)分别小于8.5%和13.4%。结论:建立的方法用于血浆中米非司酮的测定,操作简便、灵敏、快速,可用于临床的检测。     

电感耦合等离子体质谱法测定尿中17种元素

目的采用电感耦合等离子体质谱法建立尿中17种元素的快速测定方法。方法过滤酸解法对尿样进行前处理,10倍稀释后,用电感耦合等离子体发射质谱法测定尿样中的铍、铬、锰、钴、镍、砷、硒、钼、银、镉、锡、锑、铊、铅、铝、铜、锌含量。结果该法检测的灵敏度高,各元素检出限为0.019μg/L~12.1μg/L;线性关系良好,线性相关系数均≥0.995;各元素日内精密度的相对标准偏差(RSD)低浓度为1.53%~10.3%,中浓度为0.68%~8.20%,高浓度为1.56%~8.88%;日间精密度的相对标准偏差(RSD)为1.89%~8.15%;加标回收率为93.9%~118%。能满足测定的要求。结论此方法简单、快速、灵敏度低、干扰少,并且能同时测定多种元素,其线性范围、检出限、精密度、准确度能满足卫生要求,可用于人体尿样中17种元素的测定。     

高效液相色谱法测定人体血浆中的头孢噻利浓度

目的:建立高效液相-紫外(HPLC-UV)法测定人血浆中头孢噻利的浓度。方法:血浆样品经高氯酸沉淀蛋白处理后,用阿司匹林作为内标进行HPLC-UV检测;色谱柱采用Diamonsil C18(5μm,4.6 mm×150 mm)色谱柱;流动相为:乙腈+20 mmol/L醋酸铵(8+92,v/v),用冰醋酸调pH至5.20;检测波长为254 nm;结果:在选定的色谱条件下,头孢噻利与血液中的杂质分离良好。头孢噻利在血浆中的线性范围为0.2μg/ml～50.0μg/ml,最低检测浓度(LLOQ)为0.2μg/ml,日内和日间的精密度(RSD)均小于10%,准确度为96%～102%,提取回收率均大于80%。结论:该方法经考察符合生物样品的测定要求,可应用于人血浆中头孢噻利浓度的测定和药代动力学研究。     

高分辨电感耦合等离子质谱测定贫困农村儿童血浆12种微量元素

目的建立高分辨电感耦合等离子质谱(HR-ICP-MS)结合直接稀释血浆样品的前处理,快速测定儿童血浆12种微量元素(B、V、Cr、Mn、Fe、Co、Cu、Zn、Se、Rb、Sr、Mo)。方法血浆样品冻融,4000 r/min离心15 min取上清液,加适量Ga、Y内标溶液,并以0.5%HNO3按1∶20(V/V)直接稀释制备血浆样品,优化调谐HR-ICPMS进行测定。结果仪器检出限0.001~0.035μg/L,方法检出限0.012~0.702μg/L,决定系数(R2)介于0.9983~1.0000,低、中、高加标回收率85.86%~121.34%,方法日内精密度0.52%~5.62%,日间精密度1.21%~10.21%,牛血清质控样品各元素测定值均在100%±15%。应用HR-ICP-MS测定获得了2002年中国居民营养调查贫困农村地区3~12岁儿童血浆12种微量元素基线数据。结论高灵敏度HRICP-MS与0.5%HNO3直接稀释快速制备血浆样品,适合大批量样本多元素快速测定的人群调查。     

尿微量白蛋白检测试剂盒性能评价

目的评价深圳迈瑞免疫比浊法检测尿微量白蛋白的性能。方法评价深圳迈瑞免疫透射比浊法检测尿微量白蛋白的正确度、日内不精密度、日间不精密度、线性范围以及最大稀释度。结果迈瑞尿微量白蛋白检测试剂盒与西门子特定蛋白分析仪及配套试剂检测结果的偏倚为0.017 5 mg/L,相关系数(r)为0.996,决定系数(r2)为0.993。精密度试验显示,迈瑞尿微量白蛋白检测试剂盒的日内不精密度为1.04%~1.17%,日间不精密度为1.74%~2.71%。线性试验显示,该试剂盒在浓度为4 mg/L~300 mg/L时呈线性。如果以回收率≤(100%±20%)作为判定标准,则最大稀释度试验显示该试剂盒的最大稀释度为30倍。结论深圳迈瑞尿微量白蛋白检测试剂盒正确度高、精密度好、线性范围宽、最大稀释度高,其性能完全能满足临床的使用要求。     

电感耦合等离子体质谱法测定全血中16种金属元素

目的建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)快速测定全血中16种金属元素。方法全血样品经0.1%Triton X-100和1%硝酸的混合溶液直接稀释后,采用89Y、209Bi作为在线内标,经ICP-MS,采用碰撞反应池技术同时快速分析全血中的铅(Pb)、镉(Cd)、铍(Be)、钡(Ba)、锰(Mn)、铜(Cu)、锌(Zn)、钼(Mo)、钴(Co)、镍(Ni)、硒(Se)、砷(As)、锑(Sb)、钒(V)、银(Ag)、铬(Cr)含量。同时用全血痕量元素标准物质作质控样。结果该16种元素在对应的浓度范围内线性良好(相关系数均≥0.999 0),方法检出限为0.002μg/L~0.70μg/L,各元素的高、中、低3种浓度加标回收率为89.2%~113.5%,日间精密度为3.23%~10.96%,日内精密度为0.46%~9.29%。结论此方法简便、快速、准确,结果令人满意,适用于血液样品多种元素的分析测定,能满足生物样品的检测要求。     

血浆中铂的微量进样-电感耦合等离子体质谱的快速测定法

目的建立微量进样-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定血浆中铂元素浓度的快速检测方法。方法血浆样品不经过稀释利用高效液相色谱仪自动进样器直接进样20μl,进行ICP-MS,经外标法测定血浆中铂元素浓度。结果血浆中铂元素浓度在0.5～500.0 ng/ml的线性范围内,所得回归方程为y=0.0 447 322x-3.995 22,r=0.999 56。该方法的检出限为0.16 ng/ml,定量下限为0.52 ng/ml,RSD为0.82～5.41%,回收率为100.7%～106.7%。结论该方法灵敏度高,方法检出限低,重复性好,取样量少,操作简单快速,适用于血浆中铂元素浓度临床大批量样品的分析。     

碳纳米管固相萃取-高效液相色谱法同时测定酱油和醋中四种尼泊金酯防腐剂

目的 建立酱油和醋中四种尼泊金酯防腐剂(尼泊金甲酯、尼泊金乙酯、尼泊金丙酯、尼泊金丁酯)的多壁碳纳米管固相萃取柱净化-高效液相色谱同时测定方法。方法 样品经碳纳米管净化后,高效液相色谱法分析。结果 方法线性范围上限至少为200mg/L,线性相关系数在0.999 7至0.999 9;方法检出限为0.090～0.120 mg/L,日内精密度为0.95%～2.51%,日间精密度为2.70%～5.76%。回收率范围为77.8%～99.2%。结论 本法样品处理方法简便、快速、重现性好、可用于批量样品中四种尼泊金酯类防腐剂的测定。     

荧光分析法测定血浆和头发中硒含量的比值

采用氧瓶燃烧法对血样和发样进行破坏 ,利用 β-环糊精和十二烷基硫酸钠形成包合物的性质 ,将苯并苤硒脑包合 ,建立了三元包合物荧光分析法 ,不经萃取 ,直接测定血浆和头发中的硒。测血硒的日内精密度 (n=7)为 5.4%～ 9.3% ;日间精密度 (n=7)为 3.5%～ 1 4.5% ;线性范围为 1 0～ 50 0 ng·ml-1;回收率 (n=4)为 91 .0 %～ 97.8%。测发硒的日内精密度 (n=6)为 0 .4%～ 5.9% ;线性范围为 1～ 1 0 0μg· ml-1;回收率为 94.6%～ 1 0 2 .0 %。对 1 8名志愿者的发样和血样测定发现 ,发硒与血硒间存在弱相关 (r=0 .2 0 4 5) ,发硒与血硒比值的平均值为2 .1 7,比值范围在 1 .63～ 2 .88之间     

两种预处理方法对原子荧光光谱法测定人全血中汞的结果影响

目的建立原子荧光光谱法测定人全血中汞的含量的方法。方法采用微波消解法、湿消解法两种不同的预处理方法和原子荧光光谱法对人全血中的汞进行测定,并将两种方法的数据进行比较。结果湿消解法和微波消解法的线性范围均为0～20μg/L,线性相关系数r均大于0.999,检出限分别为0.017μg/L和0.014μg/L,回收率分别为96.4%～98.0%、94.4%～100%,湿消解法的日内和日间精密度RSDs分别为0.534%～3.34%、0.787%～3.57%,微波消解法的日内和日间精密度RSDs分别为0.790%～2.74%、0.986%～3.96%。结论两种前处理方法均可用于人全血中汞的测定。其中,湿消解法操作简单、成本低、快速,更适合在基层实验室推广。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定大鼠血浆中辛夷脂素

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定大鼠血浆中辛夷脂素,并对辛夷脂素大鼠口服(15 mg/kg)的药代动力学进行研究。方法以白当归脑为内标,采用UPLC BEH C_(18)(2.1 mm×50 mm, 1.7μm)柱,流动相由乙腈和0.1%甲酸组成,梯度洗脱流速为0.4 ml/min。MRM模式对辛夷脂素m/z 371.0→353.2和内标m/z 317.0→233.1进行定量分析。乙腈沉淀法去除蛋白处理大鼠血浆样本。验证方法按照美国食品药品监督管理局(FDA)生物分析方法验证指南进行。验证项目包括选择性、基质效应、线性、精密度、准确度、回收率和稳定性。结果在1 ng/ml～1 000 ng/ml浓度时,大鼠血浆中辛夷脂素线性良好(r0.995),最低定量下限为1 ng/ml。大鼠血浆中辛夷脂素日内精密度RSD11%,日间精密度RSD12%,准确度在90.1%～108.9%,平均回收率高于88.9%,基质效应在100.8%～108.6%。结论该分析方法灵敏、快速、选择性好,并成功应用于辛夷脂素大鼠药代动力学研究。     

血浆中拉莫三嗪紫外分光光度法测定及临床应用

采用乙酸乙酯萃取血浆中的拉莫三嗪,紫外分光光度法测定血浆中拉莫三嗪的浓度。血浆中拉莫三嗪最大吸收峰(306±2) nm,血药浓度0.5～20.0μg/ml范围内与吸光度呈良好线性关系(r=0.999 6),平均回收率为94.76%;日内精密度RSD为4.2%～5.2%,日间精密度RSD为4.3%～6.2%,最低检出浓度0.2μg/ml。该方法简便、准确,适用于基层医疗单位。     

电感耦合等离子体质谱法测定血浆中21种金属元素的样品前处理方法比较

目的 探讨电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定人血浆样品中21种金属元素的最佳前处理方法。方法分别采用HNO3直接稀释、HNO3-H2O2水浴消解、HNO3-H2O2烘箱高温消解3种方法进行血浆前处理,电感耦合等离子体质谱法测定。结果 血浆样品消解液中硝酸最适浓度为6%;21种元素相关系数优于0.999,检出限为0.00100μg/L~1.52μg/L;HNO3直接稀释、HNO3-H2O2水浴消解、HNO3-H2O2烘箱高温消解3种前处理方法加标回收率范围分别为77.45%~125.2%、77.45%~128.6%、82.27%~118.8%;RSD分别介于0.31%~7.7%、0.082%~9.3%、0.080%~3.8%之间。结论 HNO3-H2O2烘箱高温消解前处理方法操作简便、干扰小、重现性好、准确度高,适合应用于ICP-MS进行生物样本中多元素的测定及大样本分析。     

亲和免疫柱净化-高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法测定土鳖虫中的黄曲霉毒素

目的建立土鳖虫中的黄曲霉毒素(AF)的亲和免疫柱净化-高效液相色谱-三重四级杆串联质谱检测方法。方法以X-Brigde-C18(3.5μm,3.0 mm×50 mm)色谱柱分离,串联四级杆质谱仪检测,MRM模式进行定性定量分析,样品以60%甲醇为溶剂提取,检测土鳖虫中的AF B1、AF B2、AF G1、AF G2。结果 4种AF质谱检测的线性范围宽,相关性好,r≥0.997 9;方法精密度以6次测定值的RSD表示,为1.5%~3.4%;方法回收率用3个浓度进行添加实验,回收率范围为85.6%~98.9%;定量限范围为0.2μg/L~0.7μg/L;日内精密度的RSD(n=5)范围为1.1%~2.9%,日间精密度的RSD(n=9)范围为1.5%~2.8%。结论本方法专属性强,操作简单,快捷,可作为土鳖虫中AF定量定性的有效检测方法。     

食品中金属元素砷、镉、铅等ICP-MS法的测定

目的在新购进的ICAP-Q仪器上建立应用ICP-MS法同时测定食品中多种金属元素的方法,并对新实施的GB 5009.268-2016(ICP-MS法)进行验证。方法大米、茶叶经微波消解处理后,用ICP-MS法KED模式测定其钒、镍、铬、砷、镉、铅、硒等重金属元素的含量,测定其标准曲线、检出限、加标回收率和标准样品加以验证。结果各元素标准曲线相关系数在0.999 7～1.000 0之间,精密度在0.6%～4.6%之间,加标回收率在0.6%～4.6%之间,检出限均低于GB 5009.268-2016(ICP-MS法)、大米GBW 10045和茶叶GBW 10052标准物质其测定元素结果与标准值一致。结论 ICP-MS法适用于食品中多种重金属元素同时测定,该法操作简便快速,精密度和准确度好。     

酶联免疫吸附法测定大鼠脑组织中舒芬太尼浓度

[目的]建立酶联免疫吸附法(Enzyme-linked immunosorbent assay,ELISA)检测大鼠脑组织中舒芬太尼浓度. [方法]按舒芬太尼试剂盒说明,测定大鼠脑组织中舒芬太尼浓度,并考察日内与日间变异系数、回收率、精密度及稳定性. [结果]标准曲线舒芬太尼浓度0.062 5～2 μg/L时,线性良好,R2=0.993 7,检测限为0.06 μg/L.回收率范围(81.8±11.9)％～(86.9±7.1)％,日内与日间变异系数范围分别为(5.0～6.6)％和(4.8～9.6)％,稳定性好.[结论]用ELISA方法测定大鼠脑组织中舒芬太尼浓度,具有灵敏度较高,简便、快捷的优点.     

电感耦合等离子体质谱法测定大气PM2.5中的12种元素

目的应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定大气颗粒物(PM2. 5)中锑(Sb)、铝(Al)、砷(As)、铍(Be)、镉(Cd)、铬(Cr)、汞(Hg)、铅(Pb)、锰(Mn)、镍(Ni)、硒(Se)、铊(Tl)等12种元素,建立一种快速、简便、同时测定大气颗粒物中多种元素的方法。方法采用石英滤膜采集空气细颗粒物样品,经5%硝酸水浴超声(70℃)提取3 h后,用ICP-MS法测定各元素含量,得到标准曲线,并对方法的检出限、精密度及回收率进行测定分析各元素含量。结果 12种元素在线性范围内的相关系数均 0. 999,元素检出限为0. 02 ng/m3～0. 5 ng/m3;相对标准偏差(RSD)均低于3. 66%;低、中、高3种浓度的加标回收率均在87. 25%～112. 2%。结论稀硝酸消解-超声辅助提取样品的前处理方式简便,ICP-MS法快速、准确、检出限低、动态范围宽,适合PM2. 5中多种元素的同时检测。