职业卫生中检测苯的标准曲线日常质量控制

目的确立职业卫生中气相色谱检测苯的标准曲线日常质量控制方法,提高检测的准确度。方法针对气相色谱法标准曲线的斜率、截距、剩余标准差等参数分别进行讨论,并建立质量控制图。结果在保证样品正确前处理的情况下,标准曲线各指标:r=0.999 9,斜率b=6.98,在上下控制线5.47～8.11范围内,截距a=-0.92,较接近于0,中间控制点测定的峰面积落在99.7%置信区间内,各指标均达到要求,此标准曲线可用。结论可用于评价标准曲线是否可用,还可用作判断标准曲线配置准确性和仪器性能的参考指标。     

食品中环己基氨基磺酸钠测定方法的改进

目的:对国标甜蜜素的测定方法进行改进.方法:样品处理时以静置取代吸出正己烷层离心;标准曲线取5个浓度制作;色谱柱用毛细管柱代替填充柱;计算时固体样品与液体样品采用不同的公式.结果:改进的方法与国标方法测定结果无显著差异.结论:改进的方法省时、易操作,更科学规范,适于批量样品的检测.     

水浸提分离—离子色谱法测定PM_(2.5)中铵的含量

目的:建立测定PM_(2.5)的石英滤膜样品中铵离子水浸提分离—离子色谱方法。方法:将石英滤膜采集获得的环境空气细颗粒物PM_(2.5)样品进行水浸提分离后,在优化后的ICS-3000离子色谱仪上用标准曲线法定量加标准样品比对,对其中铵离子的含量进行测定。结果:铵离子标准曲线线性良好,相关系数r0.9994,方法检出限为0.13 mg/L,折算成膜上质量为0.046 mg/g;对配制的标准溶液连续重复测定6次,测定结果的相对标准偏差为2.79%;在待测样品滤膜中加入低、中、高三种不同浓度的标准溶液,铵离子加标回收率范围在84.5%～87.2%;比对标准样品中的铵离子,结果均在允许范围之内。结论:方法检出限低、精密度和准确度较好,结果令人满意,是一种适用于PM_(2.5)中铵离子的检测方法。     

基于黄曲霉毒素国际比对结果的评价及检测关键点

目的分析黄曲霉毒素国际比对考核结果,明确食品中黄曲霉毒素检测的质量控制要求。方法采用Z评分法,分析黄曲霉毒素的考核结果,研究分析实验操作过程中的质量控制关键点。结果经过4轮黄曲霉毒素的比对考核,其结果∣Z∣<2,考核结果均满意。检测样品的取样及检测方法的选择是影响结果的重要因素。结论由黄曲霉毒素的国际比对考核结果提示,加强实验操作关键点的控制可有效提高测定结果的可靠性。     

离子色谱法测定水中4种阴离子的内部质量控制

目的对测定水中氟、硝酸盐、硫酸根和氯离子的离子色谱法实施内部质量控制,控制误差在允许范围内,保证检验结果准确度和精密度。方法参加中实国金实验室的能力验证、4种阴离子检测的工作曲线控制、精密度、准确度及加标回收率验算。结果能力验证结果为满意,4种阴离子的标准曲线相关系数r0.999,标准样品加标回收率均在95%~105%。结论从本实验室开展的内部质量控制结果来看,离子色谱法测定4种阴离子具有准确度高,回收率好、信号稳定、灵敏度高等优点。同时在实验室承担新的监测项目和分析方法时,可以按照本文的方法进行适用性检验。     

大米粉中α-666和O,P′-DDT农药残留测定能力验证

目的验证中心实验室对大米粉中α-666和O,P′-DDT农药残留检测结果的准确性,促进实验室检测能力提高。方法依据能力验证作业指导书和GB/T 5009.146—2008方法,对大米粉样品的前处理、标准曲线的制备等进行了优化,提取液经HP-5色谱柱分离,气相色谱-ECD检测器测定,外标法定量。结果优化对大米粉样品的前处理、标准曲线的制备,实验室检测结果与能力验证组织单位的结果一致,通过能力验证考核。结论通过参加能力验证可提高实验室对该项目日常检测结果可靠性,强化实验室质量管理工作。     

内标曲线法测定血中乙醇含量的优势

目的建立气相色谱内标曲线法检测血中乙醇含量,探讨该方法的优势。方法用6%高氯酸沉淀分离全血样品,然后分别用内标曲线和标准曲线法计算其乙醇含量,并进行对比。结果内标曲线法的相关系数0.999 9,高低浓度待测样品检测结果的RSD分别为1.3%和0.8%,回收率为98.2%~103.6%;标准曲线法的相关系数0.998 5,检测结果的RSD分别为4.9%和2.4%,回收率为108.7%~126.5%。结论内标曲线法比传统的标准曲线法样品处理更简单,数据重现性好,结果准确、可靠,是一种理想的分析方法。     

原子吸收光谱法测定化妆品质控样品中铅

目的:利用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定2007年度国家化妆品卫生监督抽检实验室质量控制样品中铅.方法:采用聚四氟乙烯消化弹在100℃下湿法消化处理样品.结果:共测定了4个批次8份化妆品样品,标准曲线相关系数为0.9994,相对标准偏差为0.90%～2.07%,加标回收率为93.8%～106%.结论:本法简便、快速、准确,适用于化妆品中铅的测定.     

乳汁碘检测方法的改进及质量控制体系的建立

目的改进乳汁碘的检测方法并建立检测结果的质量保障体系。方法建立实验基础保障,包括实验环境、人员配置、仪器、试剂、实验用水等物质上的保障;建立检测方法的质量控制保障,在实际检测工作中建立批工作曲线分析制度、批检测样品的回收率质量控制分析。结果按上述保障体系开展的乳汁碘检测工作及按质量控制数据完全在控制限范围之内,工作曲线(0~300μg/L)的技术指标:平均相关系数为0.9978、变异系数为0.14%,平均回收率为105.65%。结论检测方法的改进和质量控制体系的建立,保证了乳汁碘检测数据的真实可靠。     

一起水样中锰测定结果异常的原因分析

目的:寻找国家实验室能力验证试验样品水样中锰检测结果异常的原因。方法:用排除法,对照质量控制方法逐一对检测结果进行比较。结果:乙炔气体纯度不够引起锰检测结果偏差。结论:在日常做样品的过程中,加入加标样品或者已知浓度的标准样品作为质量控制,是发现问题的一个有效手段。